n進行金剛石微粒的表面Pd2+還原(還原可能殘留于金剛石表面的Pd'防止其帶入鍍液中導(dǎo)致鍍液分解，金剛石經(jīng)還原處理后不需水洗可直接化學(xué)鍍鎳)；
(4)將經(jīng)步驟(3)表面Pd2+還原的金剛石微粒按照固液比為5:lg/L加入到化學(xué)鍍?nèi)芤褐?，在水浴加熱?0°C條件下，調(diào)節(jié)鍍液pH值至5.6，并以微波功率為240W進行微波照射、轉(zhuǎn)速為300r/min、每隔5min超聲波攪拌30s條件下鍍覆1.5h，鍍覆完成后靜置，將下層的鍍N1-P金剛石微粒用蒸餾水清洗后真空干燥。其中化學(xué)鍍?nèi)芤撼煞纸M成為:硫酸鎳25g/L，次亞磷酸鈉20g/L，乙酸鈉10g/L，檸檬酸鈉10g/L，乳酸25mL/L，硫脲Omg/L，光亮劑(FST-2型)lg/L，超聲波頻率為20Hz，功率為200W。
[0017]實施例2
該金剛石表面微波-超聲波聯(lián)合化學(xué)鍍N1-P的方法，其具體步驟如下:
(I)首先將5g粒徑為20 μ m的金剛石微粒經(jīng)400ml濃度為10g/LNa0H溶液煮沸除去油脂和污物，用蒸餾水沖洗2~3次，將經(jīng)除去油脂和污物的金剛石微粒采用質(zhì)量百分比為30%的400ml稀HNO3溶液中煮沸30min使金剛石微粒表面粗化，使金剛石微粒表面形成微小的凹面，以利于金屬離子吸附，為后序的化學(xué)鍍金屬沉積層的生長提供有利條件，用蒸餾水洗2-3 次；
(2)將經(jīng)步驟(I)表面粗化的金剛石微粒置于300mL鹽基膠體鈀溶液中超聲攪拌30min，采用蒸餾水洗滌后得到經(jīng)敏化-活化處理的金剛石微粒，其中鹽基膠體鈀溶液成分組成為 PdCl20.5g/l、SnCl2.2Η2016δ/ΚΗ0140πι1/1 和 NaCl 160g/l(配置過程為取 0.5gPdCl2溶于40mL濃鹽酸中，再向其中加入16gSnCl2.2Η20，另取160gNaCl溶于IL蒸餾水中，然后將兩種溶液在不斷攪拌下混合，在50°C溫度下保溫3h后即得到鹽基膠體鈀溶液)；
(3)將經(jīng)步驟(2)得到的敏化-活化處理的金剛石微粒加入到400ml濃度為30g/LNaH2PO2.2Η20溶液中，常溫下攪拌3min進行金剛石微粒的表面Pd2+還原(還原可能殘留于金剛石表面的Pd'防止其帶入鍍液中導(dǎo)致鍍液分解，金剛石經(jīng)還原處理后不需水洗可直接化學(xué)鍍鎳)；
(4)將經(jīng)步驟(3)表面Pd2+還原的金剛石微粒按照固液比為5:lg/L加入到化學(xué)鍍?nèi)芤褐?，在水浴加熱?5°C條件下，調(diào)節(jié)鍍液pH值至4.8，并以微波功率為80W進行微波照射、轉(zhuǎn)速為300r/min、每隔5min超聲波攪拌30s條件下鍍覆lh，鍍覆完成后靜置，將下層的鍍N1-P金剛石微粒用蒸餾水清洗后真空干燥。其中化學(xué)鍍?nèi)芤撼煞纸M成為:硫酸鎳35g/L，次亞磷酸鈉35g/L，乙酸鈉25g/L，檸檬酸鈉20g/L，乳酸35mL/L，硫脲2mg/L，光亮劑(FST-2型)lg/L，超聲波頻率為40KHz，功率為300W。
[0018] 實施例3
該金剛石表面微波-超聲波聯(lián)合化學(xué)鍍N1-P的方法，其具體步驟如下:
(1)首先將5g粒徑為10μ m的金剛石微粒經(jīng)400ml濃度為10g/LNa0H溶液煮沸除去油脂和污物，用蒸餾水沖洗2~3次，將經(jīng)除去油脂和污物的金剛石微粒采用質(zhì)量百分比為30%的400ml稀HNO3溶液中煮沸30min使金剛石微粒表面粗化，使金剛石微粒表面形成微小的凹面，以利于金屬離子吸附，為后序的化學(xué)鍍金屬沉積層的生長提供有利條件，用蒸餾水洗2-3 次；
(2)將經(jīng)步驟(I)表面粗化的金剛石微粒置于300mL鹽基膠體鈀溶液中超聲攪拌30min，采用蒸餾水洗滌后得到經(jīng)敏化-活化處理的金剛石微粒，其中鹽基膠體鈀溶液成分組成為 PdCl20.5g/l、SnCl2.2Η2016δ/ΚΗ0140πι1/1 和 NaCl 160g/l(配置過程為取 0.5gPdCl2溶于40mL濃鹽酸中，再向其中加入16gSnCl2.2Η20，另取160gNaCl溶于IL蒸餾水中，然后將兩種溶液在不斷攪拌下混合，在50°C溫度下保溫3h后即得到鹽基膠體鈀溶液)；
(3)將經(jīng)步驟(2)得到的敏化-活化處理的金剛石微粒加入到400ml濃度為30g/LNaH2PO2.2Η20溶液中，常溫下攪拌3min進行金剛石微粒的表面Pd2+還原(還原可能殘留于金剛石表面的Pd'防止其帶入鍍液中導(dǎo)致鍍液分解，金剛石經(jīng)還原處理后不需水洗可直接化學(xué)鍍鎳)；
(4)將經(jīng)步驟(3)表面Pd2+還原的金剛石微粒按照固液比為5:lg/L加入到化學(xué)鍍?nèi)芤褐校谒〖訜岬?0°C條件下，調(diào)節(jié)鍍液pH值至5.0，并以微波功率為180W進行微波照射、轉(zhuǎn)速為300r/min、每隔5min超聲波攪拌30s條件下鍍覆1.2h，鍍覆完成后靜置，將下層的鍍N1-P金剛石微粒用蒸餾水清洗后真空干燥。其中化學(xué)鍍?nèi)芤撼煞纸M成為:硫酸鎳30g/L，次亞磷酸鈉30g/L，乙酸鈉15g/L，檸檬酸鈉15g/L，乳酸30mL/L，硫脲lmg/L，光亮劑(FST-2型)lg/L，超聲波頻率為30KHz，功率為250W。
[0019]本實施例鍍N1-P金剛石微粒的SEM形貌圖如圖1所示，鍍N1-P金剛石呈銀白色，閃爍著金屬光澤，金剛石顆粒被鍍層均勻包裹，有漏鍍及漏角現(xiàn)象發(fā)生，而且鍍層非常致密且平整光滑，無較大凸起和絮狀物附著；鍍N1-P金剛石微粒的EDS圖譜如圖2所示，鍍層僅包含N1、P兩種元素，并無雜質(zhì)元素存在，而且鍍層Ni含量為95.82，P含量為4.08，P含量適中，可以保持鍍層具有高硬度，高耐蝕性和高的導(dǎo)電率；本實施例鍍N1-P金剛石微粒鍍層厚度截面形貌圖如圖3所示，從圖中可以看出所得鍍層較厚，約為4~5 μ m左右，而且鍍層緊緊貼合在金剛石基體表面，說明鍍層和基體結(jié)合能力強。
[0020]以上結(jié)合附圖對本發(fā)明的【具體實施方式】作了詳細說明，但是本發(fā)明并不限于上述實施方式，在本領(lǐng)域普通技術(shù)人員所具備的知識范圍內(nèi)，還可以在不脫離本發(fā)明宗旨的前提下作出各種變化。
【主權(quán)項】
1.一種金剛石表面微波-超聲波聯(lián)合化學(xué)鍍N1-P的方法，其特征在于具體步驟如下: (1)首先將粒徑為10~120μπι的金剛石微粒經(jīng)濃度為10g/LNa0H溶液煮沸除去油脂和污物，將經(jīng)除去油脂和污物的金剛石微粒采用質(zhì)量百分比為30%的稀HNO3S液中煮沸使金剛石微粒表面粗化； (2)將經(jīng)步驟(I)表面粗化的金剛石微粒置于鹽基膠體鈀溶液中超聲攪拌30min，采用蒸餾水洗滌后得到經(jīng)敏化-活化處理的金剛石微粒，其中鹽基膠體鈀溶液成分組成為PdCl20.5g/l、SnCl2.2H2016g/l、HC140ml/l 和 NaC1160g/l ； (3)將經(jīng)步驟(2)得到的敏化-活化處理的金剛石微粒加入到濃度為30g/LNaH2PO2.2H20溶液中，常溫下攪拌3min進行金剛石微粒的表面Pd2+還原； (4)將經(jīng)步驟(3)表面Pd2+還原的金剛石微粒按照固液比為5:lg/L加入到化學(xué)鍍?nèi)芤褐?，在水浴加熱?0~85°C條件下，調(diào)節(jié)鍍液pH值至4.8-5.6，并以微波功率為80~240W進行微波照射、轉(zhuǎn)速為300r/min、每隔5min超聲波攪拌30s條件下鍍覆1~1.5h，鍍覆完成后靜置，將下層的鍍N1-P金剛石微粒用蒸餾水清洗后真空干燥。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金剛石表面微波-超聲波聯(lián)合化學(xué)鍍N1-P的方法，其特征在于:所述步驟(2)中的濃鹽酸為市購分析純試劑。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金剛石表面微波-超聲波聯(lián)合化學(xué)鍍N1-P的方法，其特征在于:所述步驟(4)中化學(xué)鍍?nèi)芤撼煞纸M成為:硫酸鎳25~35g/L，次亞磷酸鈉20~35g/L，乙酸鈉 10~25g/L，檸檬酸鈉 10~20g/L，乳酸 25~35mL/L，硫脲 0~2mg/L，光亮劑 lg/L。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種金剛石表面微波-超聲波聯(lián)合化學(xué)鍍Ni-P的方法，屬于金剛石復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域。首先將金剛石微粒經(jīng)NaOH溶液煮沸除去油脂和污物，然后采用稀HNO3溶液中煮沸使金剛石微粒表面粗化；將經(jīng)表面粗化的金剛石微粒置于鹽基膠體鈀溶液中敏化-活化；將經(jīng)敏化-活化處理的金剛石微粒加入到濃度為NaH2PO2·2H2O溶液中進行金剛石微粒的表面Pd2+還原；將經(jīng)表面Pd2+還原的金剛石微粒加入到化學(xué)鍍?nèi)芤褐?，微波照射、超聲波攪拌條件下鍍覆1~1.5h，鍍覆完成后靜置，將下層的鍍Ni-P金剛石微粒用蒸餾水清洗后真空干燥。本方法將微波照射加熱和超聲波技術(shù)聯(lián)合應(yīng)用于金剛石表面化學(xué)鍍Ni-P過程中，提高鍍層質(zhì)量，使得鍍層平整、光滑、致密、均勻且結(jié)合能力和耐蝕性較強。
【IPC分類】C23C18/18, C23C18/36
【公開號】CN105112891
【申請?zhí)枴緾N201510553836
【發(fā)明人】許磊, 顧全超, 彭金輝, 張利波, 夏仡, 吳慶田
【申請人】昆明理工大學(xué)
【公開日】2015年12月2日
【申請日】2015年9月2日