一種高離化率高功率脈沖磁控濺射沉積薄膜的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及薄膜材料技術(shù)領(lǐng)域，具體設(shè)及一種高離化率高功率脈沖磁控瓣射沉積 薄膜的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 高功率脈沖磁控瓣射技術(shù)是近年來(lái)新發(fā)展的鍛膜技術(shù)，主要特點(diǎn)是其高峰值功率 密度、高基體電流密度、高祀材離化率、低脈沖頻率和占空比，可W實(shí)現(xiàn)控制薄膜微結(jié)構(gòu)、降 低薄膜內(nèi)應(yīng)力、控制薄膜相結(jié)構(gòu)等。高功率脈沖磁控瓣射粒子離化率高，與高能量電子碰撞 產(chǎn)生的金屬離子具有較高的能量，高能量的離子在飛向基體的過(guò)程中，會(huì)將大量的能量轟 擊傳遞給基體，繼而對(duì)沉積制備的薄膜表面狀態(tài)、質(zhì)量、內(nèi)部結(jié)構(gòu)和性能等產(chǎn)生重要影響。
[0003]目前，主要有W下幾種高功率脈沖磁控瓣射技術(shù)：常規(guī)高功率脈沖磁控瓣射、調(diào)制 高功率脈沖磁控瓣射、雙極脈沖高功率脈沖磁控瓣射、直流疊加高功率脈沖磁控瓣射W及 高頻高功率脈沖磁控瓣射等。
[0004] 1996年，Bugaev等人將高功率脈沖施加于燈絲輔助磁控空屯、陰極上，放電電壓達(dá) 到800V時(shí)，獲得高達(dá)450A的放電電流，實(shí)現(xiàn)了化薄膜的高速沉積，運(yùn)是高功率脈沖磁控瓣 射的初期設(shè)計(jì)。1999年，Kouznetsov等人實(shí)現(xiàn)了在常規(guī)磁控瓣射條件下，峰值功率高達(dá)MW 級(jí)脈沖放電，獲得了化離化率高達(dá)70%的等離子體，提出了高功率脈沖磁控瓣射技術(shù)的概 念。
[0005]Bolz等人將常規(guī)磁控瓣射（DCMS)和化PIMS技術(shù)制備的TiAlN涂層力學(xué)性能和 截面形貌進(jìn)行了對(duì)比，常規(guī)磁控瓣射TiAlN涂層為柱狀晶結(jié)構(gòu)，硬度為30GPa，楊氏模量 460GPa出iPIMS-TiAlN涂層的硬度為34GPa，而楊氏模量為377GPa;硬度和楊氏模量之間的 比例是衡量涂層初性的一種方法，較高的硬度和較小的楊氏模量意味著更好的初性。
[0006] 近年來(lái)高功率脈沖磁控瓣射發(fā)展很快，在各方面都有改善。如中科院在專(zhuān) 利201110020364. 2 " -種基于高功率脈沖磁控瓣射的離化率可控"中提到通過(guò)降低 電流脈沖遲滯時(shí)間來(lái)建立等離子體離化率可調(diào)的高功率脈沖磁控瓣射，哈工大在專(zhuān)利 201410418382.X"-種雙極脈沖磁控瓣射方法"中通過(guò)改變單級(jí)瓣射為雙極瓣射來(lái)避免瓣 射過(guò)程中祀材表面的電荷積累引起的打火現(xiàn)象。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有的高功率脈沖因離化率低而導(dǎo)致的薄膜不致密、不 均勻W及結(jié)合力不好的問(wèn)題，而提供了一種高離化率高功率脈沖磁控瓣射沉積薄膜的方 法。
[0008] 本發(fā)明的目的通過(guò)W下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)： 一種高離化率高功率脈沖磁控瓣射沉積薄膜的方法，該方法的步驟如下： 1)選用需沉積的材料(金屬或者非金屬）作為祀材，并將清洗后的試樣(如硬質(zhì)合金、模 具鋼等）固定在可=維旋轉(zhuǎn)的行星臺(tái)上，加熱裝置為紅外電加熱管，位于腔室后方內(nèi)壁； 2) 將真空腔室密封，通過(guò)機(jī)械累W及分子滿輪累抽至本底真空 3.5X105mbar~5X105mbar，紅外電加熱管設(shè)置為40(rC~60(rC加熱去除試樣表面水分及 吸附的空氣雜質(zhì)； 3) 真空穩(wěn)定在3. 5X10 5Hibar~5X10 5Hibar后，紅外電加熱管設(shè)置為300°C~500°C，試 樣加負(fù)偏壓，通Ar氣，腔室氣壓保持1. 0X10 2Hibar~2. 0X10 2Hibar，利用電弧增強(qiáng)輝光放電 技術(shù)進(jìn)行等離子體清洗40min~60min; 4) 向真空腔室定流量通入Ar氣W及工作氣體A，紅外電加熱管設(shè)置為400°C~600°C， 試樣施加直流偏壓200V~600V，祀材施加脈沖偏壓，瓣射平均功率為5kW~lOkW，進(jìn)行預(yù)瓣射 0. 5~5min，然后進(jìn)行高功率脈沖磁控瓣射鍛膜沈~4h; 5) 采用步進(jìn)電動(dòng)機(jī)來(lái)連續(xù)控制行星臺(tái)的轉(zhuǎn)速，轉(zhuǎn)速控制在2~10轉(zhuǎn)/min,W保證試樣均 勻鍛膜； 6) 步驟5)完成后，切換到16°C~18°C冷水進(jìn)行冷卻，待真空腔室內(nèi)溫度降至室溫即可 取出試樣，得到本發(fā)明的薄膜。
[0009] 進(jìn)一步地，步驟1)所采用的紅外電加熱管布滿整個(gè)腔室后壁，腔室內(nèi)的實(shí)際溫度 由腔室前側(cè)熱電偶測(cè)量，且設(shè)置上、中、下=個(gè)位置。
[0010] 進(jìn)一步地，步驟2)所述的機(jī)械累W及分子滿輪累能抽至本底真空 3. 5X10Sflibar~5. 0X10Sflibar。
[0011] 進(jìn)一步地，步驟3)所述固定在行星臺(tái)上的試樣加偏壓為200~600V，脈沖頻率為15 KHz-20KHZ，占空比為 60%~80〇/〇。
[0012] 進(jìn)一步地，步驟3)所述的電弧增強(qiáng)輝光放電技術(shù)的祀材電流為60~90A，牽引電子 的陽(yáng)極棒電流為60~IOOA;電弧增強(qiáng)輝光放電技術(shù)，是通過(guò)電弧祀激發(fā)的電子電離Ar原子 成為Ar+,然后對(duì)試樣表面進(jìn)行轟擊清洗。
[001引進(jìn)一步地，步驟3)所述的氣壓控制在1X10 2mbar，而Ar氣流量通過(guò)氣壓控制，流 量范圍為120sccm~240sccm。
[0014] 進(jìn)一步地，步驟4)所述的祀材瓣射功率為5kW~8kW，脈沖占空比為0. 3%~4%。
[0015] 進(jìn)一步地，步驟4)所述的Ar氣流量控制在120sccm~ISOsccm;所述工作氣體A流 量控制在IOsccm~40sccm ;工作氣體A為氧氣、氮?dú)馀c乙烘中的一種或幾種氣體的混合氣 體。
[0016]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有的優(yōu)點(diǎn)與技術(shù)效果如下： 一、 本發(fā)明的高離化率高功率脈沖磁控瓣射沉積薄膜的方法，是由于前期的電弧增強(qiáng) 輝光放電的Ar+刻蝕增加了膜基結(jié)合力，其次也達(dá)到了高效預(yù)離化作用； 二、 本方法高功率脈沖鍛膜階段占空比僅為0. 3%^4%，由于占空比低，因此可W實(shí)現(xiàn)高 功率瓣射，而且保證試樣溫度不會(huì)太高； 所W，本發(fā)明方法既可有效的提高離化率，又可W獲得致密、均勻和高結(jié)合力的薄膜?！靖綀D說(shuō)明】
[0017] 圖1為電弧增強(qiáng)輝光放電的Ar刻蝕原理圖； 圖2為高功率脈沖磁控瓣射電源配置的線路圖； 圖3為拋光態(tài)M2鋼高離化率高功率脈沖磁控瓣射沉積的TiN薄膜表面圖； 圖4為拋光態(tài)M2鋼高離化率高功率脈沖磁控瓣射沉積的TiN薄膜截面圖； 圖5為拋光態(tài)M2鋼高離化率高功率脈沖磁控瓣射沉積的TiN薄膜物相分析圖； 圖6為拋光態(tài)M2鋼高離化率高功率脈沖磁控瓣射沉積的TiN薄膜壓痕法評(píng)級(jí)圖； 圖7為研磨態(tài)YG6硬質(zhì)合金高離化率高功率脈沖磁控瓣射沉積的TiN薄膜表面圖； 圖8為研磨態(tài)YG6硬質(zhì)合金高離化率高功率脈沖磁控瓣射沉積的TiN薄膜截面圖； 圖9為研磨態(tài)YG6硬質(zhì)合金高離化率高功率脈沖磁控瓣射沉積的TiN薄膜壓痕法評(píng)級(jí) 圖； 圖10為拋光態(tài)納米硬質(zhì)合金高離化率高功率脈沖磁控瓣射沉積的TiN薄膜表面圖； 圖11為拋光態(tài)納米硬質(zhì)合金高離化率高功率脈沖磁控瓣射沉積的TiN薄膜表面壓痕 法評(píng)級(jí)圖。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 下面結(jié)合絕提的實(shí)施案例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明，但不局限于此。
[001引 實(shí)施例1 本實(shí)施方式是一種高離化率高功率脈沖磁控瓣射沉積薄膜的方法，具體是按W下步驟 進(jìn)行： 1) 選用Ti金屬作為祀材，并將經(jīng)丙酬酒精超聲波清洗的M2高速鋼試樣吹干，固定在可 S維旋轉(zhuǎn)的行星臺(tái)上，并放入經(jīng)清潔的真空腔室中，祀基距離為IOcm ; 2) 將真空腔室密封，用高純Ar氣，通過(guò)機(jī)械累W及分子滿輪累將腔室抽至本底真空 4X10 5mbar，然后將紅外電加熱管設(shè)置為600°C加熱來(lái)去除試樣表面水分及吸附空氣雜 質(zhì)； 3)真空穩(wěn)定在4X105mbar后，紅外電加熱管設(shè)置為500°C，試樣加負(fù)偏壓300V，脈沖 頻率為20KHZ，占空比為80%。通入高純Ar氣，腔室氣壓保持1X102mbar，利用電弧增強(qiáng)輝 光放電進(jìn)行等離子體清洗60min ;圖1為電弧增強(qiáng)輝光放電的Ar離子刻蝕原理圖； 4) 向真空腔室定流量通入Ar氣W及成，紅外電加熱管設(shè)置為60