一種氟化碳膜及其制備方法和用圖
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于表面物理化學技術領域，涉及一種氟化碳膜及其制備方法和用途，尤其涉及一種疏水表面的制備方法。
【背景技術】
[0002]光學性質和自清潔是材料的兩個重要特性，其在防水、防結霧、自清潔以及特殊光學性質(透明、增反)等方面有著重要的應用價值。如今光學材料正向著增透(增反)、自清潔、防結霧、高硬度等方向發(fā)展。制備同時兼具符合要求的光學性質和持久耐用的自清潔薄膜是目前國內外相關領域的研究重點和熱點，如制備具有自清潔功能的反光鏡、太陽能電池表面以及窗口玻璃等。
[0003]近年來，已有少量報道采用兼具光學性質和自清潔功能的窗口表面制備。如CN102643035A公開了一種自清潔反光鏡，包括:一基板及鍍制于該基板上的具有自清潔功能的復合膜層，該復合膜層包括:一 Ag膜層；一覆蓋于所述Ag膜層上的S12膜層；一覆蓋于所述S1J莫層上的T1 2膜層；CN 1594646A公開了一種疏水和防紫外線福射透明薄膜及其制備，其采用射頻磁控濺射和直流磁控濺射兩種方法制備T1N，其水接觸角97?110°之間變化，薄膜的透過率在70%?80%之間變化；CN 1760407A公開了一種透明疏水的氮化硼薄膜制備方法，其采用氣相沉積和刻蝕相結合制備出透明疏水的氮化硼薄膜；CN1795546A公開了一種氟化碳膜的形成方法，所述方法包括第一工序與第二工序，其中，所述第一工序通過基板處理裝置對稀有氣體進行等離子體激發(fā)，通過被等離子體激發(fā)的所述稀有氣體進行所述被處理基板的表面處理；所述第二工序在所述被處理基板上形成氟化碳膜，所述基板處理裝置具有與微波電源電連接的微波天線。
[0004]以上報道主要集中于采用層層自組裝方法、模板法、刻蝕法和溶膠-凝膠法等方法制備具有自清潔功能的光學薄膜或表面。但是，這些方法制備工藝復雜，制備速度慢，周期長，且制作薄膜的理化性能較差，大大影響了薄膜的實際應用。因此，尋求能在多種具有不同性質的基底上形成疏水表面的簡單、污染小、短周期及重復性好的制備方法，對于制作具有自清潔功能的光學薄膜有著重大意義。

【發(fā)明內容】

[0005]針對現(xiàn)有技術存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種氟化碳膜及其制備方法和用途，所述氟化碳膜制作簡單、污染少、制作周期短，并且重復性好，并能附著在多種襯底上。
[0006]為達此目的，本發(fā)明采用以下技術方案:
[0007]本發(fā)明的目的之一在于提供一種氟化碳膜的制備方法，所述制備方法為:將惰性襯底置于ICP刻蝕系統(tǒng)中，以分子式中含有碳原子和氟原子的氣體為工作氣體對襯底表面進行氟基處理(F基處理)，即在襯底表面得到氟化碳(CFx)膜。
[0008]所述惰性襯底為:襯底表面不與氟基處理使用的工作氣體產(chǎn)生的等離子體反應的襯底。
[0009]氟基處理過程中，惰性襯底的表面與工作氣體產(chǎn)生的等離子體不反應，因此，襯底的表面不被刻蝕；另外，由于工作氣產(chǎn)生的等離子體之間的相互反應，會生成氟化碳，所述氟化碳沉積在襯底表面，從而在襯底表面形成氟化碳膜。
[0010]ICP刻蝕系統(tǒng)一般用于對襯底表面的刻蝕，而本發(fā)明采用ICP刻蝕系統(tǒng)在不同的襯底上制備氟化碳膜，使得襯底具有疏水表面。
[0011]所述氟化碳膜光源透過率高，透明度高，有利于實現(xiàn)光電器件的自清潔功能和其他功能的有效結合。
[0012]所述惰性襯底的背面涂有導熱介質，以增加襯底的導熱性，在ICP系統(tǒng)中均勻受熱。
[0013]優(yōu)選地，所述導熱介質為導熱油和/或真空硅酯。
[0014]所述惰性襯底為硅(Si)、玻璃(Glass)、K9玻璃、鍍有增透膜的玻璃(Glass/AR)、鍍有金屬高反膜的玻璃(Glass/HR)或鍍有透明導電膜的玻璃(Glass/TCO)中的任意一種或至少兩種的組合，典型但非限制性的組合為Si與Glass，Glass/AR、K9玻璃與Glass/HR，Glass/AR、Glass/HR 與 Glass/TCO 等。
[0015]所述工作氣體為分子式中含有氟原子和碳原子的氣體，優(yōu)選為CHF#P /或CF 4。
[0016]所述氟基處理過程中0^3的流量為30?80sccm，如35sccm、40sccm、50sccm、55sccm、65sccm、70sccm 或 75sccm 等，優(yōu)選為 60sccmo
[0017]優(yōu)選地，所述氟基處理過程中ICP刻蝕系統(tǒng)真空室的真空度為10 5Pa0
[0018]優(yōu)選地，所述氟基處理過程中上電極ICP功率為200?600W，如210W、230W、250W、280W、300W、350W、400W、450W、500W 或 550W 等，優(yōu)選為 200W。
[0019]優(yōu)選地，所述氟基處理過程中下電極RF功率(射頻功率)為6?11W，如7W、8W、9W或1W等，優(yōu)選為10W。
[0020]優(yōu)選地，所述氟基處理在溫度為-10?O °C條件下進行，如在-9 °C、-8 0C、-7 °C、-6 0C、-5 °C或-3 0C等條件下進行，優(yōu)選為在O °C條件下進行，溫度過高，則不能在襯底表面形成氟化碳膜。
[0021]優(yōu)選地，所述氟基處理的在壓力為0.2?IPa條件下進行，如在0.3Pa、0.4Pa、0.6Pa、0.8Pa 或 0.9Pa 下進行。
[0022]優(yōu)選地，所述氟基處理的時間為30?250s，如40s、50s、60s、80s、100s、120s、150s、180s、200s、220s 或 240s 等。
[0023]所述氟基處理后還對處理后的襯底進行清洗和干燥處理。
[0024]優(yōu)選地，所述清洗使用的溶劑為異丙醇。
[0025]優(yōu)選地，所述清洗為超聲清洗。
[0026]優(yōu)選地，所述清洗的時間為5min。
[0027]所述清洗步驟主要是為了將襯底背面的導熱油去除。
[0028]所述干燥為用N2吹干。
[0029]作為優(yōu)選的技術方案，所述氟化碳膜的制備方法包括以下步驟:
[0030](I)將襯底的背面涂抹導熱油之后，放在托盤上；
[0031](2)將托盤上的襯底置于ICP刻蝕系統(tǒng)中，以CHFjP /或CF 4為工作氣進行氟基處理，氟基處理過程中ICP刻蝕系統(tǒng)真空室的真空度為10 5Pa, CHF3流量為30?80sccm，處理溫度為-10?0°C下進行，工作氣壓為0.2?IPa，上電極ICP功率為200?600W，下電極RF功率為6?11W，處理時間為30?250s ；
[0032](3)將步驟⑵得到的產(chǎn)品在異丙醇中超聲清洗5min，并用N2吹干，即得在襯底表面得到氟化碳膜。
[0033]另一方面，本發(fā)明提供了一種如上所述的制備方法制備得到的氟化碳膜。
[0034]所述氟化碳(CFx)膜的組成為CH3F、CH2F2、CHF3或CF4*的一種或至少兩種的組合。
[0035]優(yōu)選地，所述氟化碳(CFx)膜的厚度為10?500納米，如15納米、20納米、30納米、50納米、60納米、100納米、200納米、300納米、400納米或450納米等。所述氟化碳膜的厚度可根據(jù)實際需要進行調節(jié)，不局限于10?500納米，本領域的技術人員通過本發(fā)明提供的方法能夠輕易的得到不同厚度的氟化碳膜。
[0036]本發(fā)明提供的氟化碳膜在高真空狀態(tài)下得到，污染少、成本低并且容易操作。
[0037]本發(fā)明還提供了所述氟化碳膜的用途，其用于光電器件領域。所述氟化碳膜由于具有優(yōu)異的疏水性，將其附著在襯底表面，對于實現(xiàn)光電器件的自清潔功能和其他功能的有效結合具有重要的意義。
[0038]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果為:
[0039]本發(fā)明提供的氟化碳膜的制備方法能夠在多種襯底表面形成氟化碳鈍化膜，從而使襯底表面達到疏水的效果；由于采用ICP刻蝕系統(tǒng)，氟化碳膜的制備周期短，全程在高真空狀態(tài)下進行，污染少、成本低、容易操作，對于實現(xiàn)光電器件的自清潔功能和其他功能的有效結合具有重要的意義。
【附圖說明】
[0040]圖1是表面具有氟化碳膜的光電器件示意圖，其中，a的襯底為裸襯底，b的襯底鍍有光學功能薄膜，I，氟化碳膜；2，襯底，21，光學功能薄膜；22，基底。
[0041 ] 圖2是實施例1提供的處理后的n-Si襯底表面的EDS譜圖。
[0042]圖3是實施例1提供的n-Si表面進行F基處理前后的水接觸角對比圖。
[0043]圖4是實施例2提供的Glass/AR表面進行F基處理前后的水接觸角對比圖。
[0044]圖5是實施例3提供的Glass/HR表面進行F基處理后的水接觸角圖。
[0045]圖6是實施例4提供的Glass/TCO表面進行F基處理前后的水接觸角對比圖。
【具體實施方式】
[0046]下面結合附圖并通過【具體實施方式】來進一步說明本發(fā)明的技術方案。
[0047]如圖1所示為采用本發(fā)明提供的氟化碳膜的制備方法制備得到的光電器件，所述光電器件包括襯底2和氟化碳膜I，所述氟化碳膜I附著在襯底2表面，所述襯底2可包括光學功能薄膜21和基底22，也可為裸襯底。
[0048]以下實施例均采用SENTECH公司ICP高密度等離子體刻蝕系統(tǒng)(型號SI500)
接觸角測試采用全自動接觸角測量儀(設備型號DSA100)，測試中使用的水滴大小為3yL，EDS譜圖及成分定性分析采用SEM的能譜分析(設備型號N0VANanoSEM430)。
[0049]實施例1