RD圖；
[0032]圖6為本發(fā)明實(shí)施例2制得的FePt納米顆粒的室溫磁滯回線。
【具體實(shí)施方式】
[0033]下面結(jié)合附圖與實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述，需要指出的是，以下所述實(shí)施例旨在便于對本發(fā)明的理解，而對其不起任何限定作用。
[0034]實(shí)施例1:
[0035](1)取ImolNaCI，在真空干燥箱中干燥后，加入25ml正庚烷一起放入行星球磨機(jī)中球磨2天，得到顆粒尺寸在20微米以下的NaCl粉末；
[0036](2)將0.75mmol的乙酰丙酮鐵和0.5mmol的乙酰丙酮鉬與步驟(1)得到的NaCl粉末一起球磨10h混合均勻；
[0037](3)將混合粉末取出晾干后放入方舟中，然后放置在管式退火爐中進(jìn)行煅燒，管式退火爐先用Ar氣排除空氣，加熱時通入Ar和H2的混合氣體，Ar與H2的體積百分比為95:5，混合氣體流量為10ml-400ml/min，控制升溫速度為10°C /min，升溫至750°C后保溫1小時，保溫結(jié)束后在氣氛保護(hù)下冷卻至室溫，得到煅燒產(chǎn)物；
[0038](4)煅燒產(chǎn)物中加入用去離子水，以溶解其中的NaCl，然后放入離心機(jī)中分離洗去NaCl，得到FePt納米顆粒。
[0039]圖1是上述制得的FePt納米顆粒的TEM圖，從中可以看出該顆粒呈分散狀，并且粒徑尺寸為納米級。圖2是上述制得的FePt納米顆粒的XRD圖，從中可以看出該FePt呈FCT結(jié)構(gòu)，即面心四方結(jié)構(gòu)。圖3是上述制得的FePt納米顆粒的室溫磁滯回線，從中可以看出其具有54000e的矯頑力，都是由FCT(即面心四方，化學(xué)和磁有序結(jié)構(gòu))的FePt提供的矯頑力。
[0040]實(shí)施例2:
[0041](1)取ImolNaCI，在真空干燥箱中干燥后，加入25ml正庚烷一起放入行星球磨機(jī)中球磨2天，得到顆粒尺寸在20微米以下的NaCl粉末；
[0042](2)將lmmol的乙酰丙酮鐵和0.5mmol的乙酰丙酮鉬與步驟(1)得到的NaCl粉末一起球磨10h混合均勻；
[0043](3)將混合粉末取出晾干后放入方舟中，然后放置在管式退火爐中進(jìn)行煅燒，管式退火爐先用Ar氣排除空氣，加熱時通入Ar和H2的混合氣體，Ar與H2的體積百分比為95:5，混合氣體流量為10ml-400ml/min，控制升溫速度為10°C /min，升溫至650°C后保溫1小時，保溫結(jié)束后在氣氛保護(hù)下冷卻至室溫，得到煅燒產(chǎn)物；
[0044](4)煅燒產(chǎn)物中加入用去離子水，以溶解其中的NaCl，然后放入離心機(jī)中分離洗去NaCl，得到FePt納米顆粒。
[0045]圖4是上述制得的FePt納米顆粒的TEM圖，從中可以看出該顆粒呈分散狀，并且粒徑尺寸為納米級。圖5是上述制得的FePt納米顆粒的XRD圖，從中可以看出該FePt呈FCT結(jié)構(gòu)，即面心四方結(jié)構(gòu)。圖6是上述制得的FePt納米顆粒的室溫磁滯回線，從中可以看出其具有50000e的矯頑力，都是由FCT(即面心四方，化學(xué)和磁有序結(jié)構(gòu))的FePt提供的矯頑力。
[0046]以上所述的實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了詳細(xì)說明，應(yīng)理解的是以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的原則范圍內(nèi)所做的任何修改和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種制備化學(xué)和磁有序相納米顆粒的方法，其特征是:以NaCl、KCl中的一種或兩種以上的混合物作為分散劑，將金屬前驅(qū)體粉末與分散劑粉末均勻混合，所述的分散劑粉末的摩爾量大于金屬前驅(qū)體粉末的摩爾量；然后，將混合物粉末進(jìn)行高溫煅燒，以除去金屬前驅(qū)體中除金屬元素之外的其余元素，并且控制煅燒溫度高于磁有序相成相溫度，使金屬元素以分散劑為載體進(jìn)行晶粒生長；最后，冷卻至室溫，將煅燒產(chǎn)物溶于去離子水中，離心去除分散劑，得到磁性納米顆粒。2.如權(quán)利要求1所述的制備化學(xué)和磁有序相納米顆粒的方法，其特征是:所述的金屬元素為Fe、Co、N1、Mn、Pt中的任意一種或者兩種以上的混合元素。3.如權(quán)利要求1所述的制備化學(xué)和磁有序相納米顆粒的方法，其特征是:所述的金屬前驅(qū)體是該金屬元素的鹽、酸。4.如權(quán)利要求1所述的制備化學(xué)和磁有序相納米顆粒的方法，其特征是:所述的金屬前驅(qū)體為對應(yīng)金屬的乙酰丙酮鹽、羰基化合物中的一種或兩種的混合物。5.如權(quán)利要求1所述的制備化學(xué)和磁有序相納米顆粒的方法，其特征是:所述的金屬元素為Pt時，所述的金屬前驅(qū)體為乙酰丙酮鉬、氯鉬酸中的一種或兩種的混合物；所述的金屬元素為Fe時，所述的金屬前驅(qū)體為乙酰丙酮鐵、羰基鐵中的一種或兩種的混合物。6.如權(quán)利要求1所述的制備化學(xué)和磁有序相納米顆粒的方法，其特征是:所述的分散劑粉末與金屬鹽粉末的混合方法是球磨、機(jī)械混合、研磨中的一種或幾種。7.如權(quán)利要求1所述的制備化學(xué)和磁有序相納米顆粒的方法，其特征是:所述的分散劑粉末的粒徑為1-20微米；金屬前驅(qū)體粉末的粒徑為1-30微米。8.如權(quán)利要求1至7中任一權(quán)利要求所述的制備化學(xué)和磁有序相納米顆粒的方法，其特征是:所述的分散劑粉末的摩爾量與金屬前驅(qū)體粉末的摩爾量比值為10-1000。9.如權(quán)利要求1至7中任一權(quán)利要求所述的制備化學(xué)和磁有序相納米顆粒的方法，其特征是:所述的分散劑粉末的摩爾量與金屬前驅(qū)體粉末的摩爾量比值為100-500。10.如權(quán)利要求1至7中任一權(quán)利要求所述的制備化學(xué)和磁有序相納米顆粒的方法，其特征是:當(dāng)溫度升至煅燒溫度后進(jìn)行保溫處理，保溫時間為0.5-4h。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種一步固相高溫?zé)Y(jié)法制備化學(xué)和磁有序相納米顆粒的方法。該方法采用大量NaCl、KCl等易溶于水的固體分散劑粉末與金屬前驅(qū)體粉末均勻混合，將混合粉末直接高溫煅燒進(jìn)行熱分解反應(yīng)，以去除前驅(qū)體中除金屬元素之外的其余元素，并且控制煅燒溫度高于磁有序相的成相溫度，以促使所制備的納米顆粒以分散劑為載體進(jìn)行晶相生長，從而得到具有化學(xué)和磁有序相的金屬納米顆粒。與現(xiàn)有液相合成化學(xué)無序的，經(jīng)退火后才能獲得化學(xué)有序和磁有序的納米顆粒的制備技術(shù)相比，該方法無需退火過程而一步合成得到具有化學(xué)和磁有序相的金屬納米顆粒，并且避免了納米顆粒在高溫煅燒中的團(tuán)聚、長大現(xiàn)象，是一種具有良好應(yīng)用前景的方法。
【IPC分類】H01F41/02, B22F9/22
【公開號】CN105436510
【申請?zhí)枴緾N201410437402
【發(fā)明人】杜娟, 邊寶茹, 何江海, 夏衛(wèi)星, 張健, 閆阿儒, 劉平
【申請人】中國科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所
【公開日】2016年3月30日
【申請日】2014年8月29日