鈦牙種植體表面超親水性微/納分級結構的構建方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種生物醫(yī)用金屬植入材料表面改性的方法，尤其涉及一種牙種植體 表面超親水性微/納分級結構的構建方法。
【背景技術】
[0002] 鈦金屬具有良好和穩(wěn)定的生物相容性，可與骨組織結合而作為牙種植體材料，廣 泛應用于口腔種植修復領域。由Branemark教授提出的骨整合（Osteointegration)理論 是口腔種植領域的核心理論。牙種植體與周圍骨組織實現(xiàn)骨性結合是評價牙種植成功與否 的重要標準之一。目前臨床上，廣泛使用的牙種植體基本具有粗糙的表面，與光滑表面的種 植體相比，有快速的骨整合和長期的臨床牙種植體成功率。因此，表面粗糙化的種植體的研 發(fā)一直是牙種植體表面處理領域的核心方向之一。
[0003] 研究表明，種植體表面特性尤其是表面微結構影響著骨愈合的速度和質量。微米 級表面形貌增大骨結合面積和機械嵌合力，穩(wěn)定纖維蛋白血凝塊及固定脆弱的細胞外基質 支架，為成骨細胞提供穩(wěn)定的微環(huán)境；納米級形貌則模擬天然細胞環(huán)境，增加蛋白吸附，改 變細胞行為，促進成骨細胞的粘附、增殖和分化。兼具微米-納米多級結構的表面模仿骨組 織結構，有利于骨細胞功能充分發(fā)揮，更好的誘導新骨形成。另外，超親水性的表面可以進 一步促進種植體的骨整合作用，提高牙種植體的植入效果。
[0004] 目前，商業(yè)應用的牙種植體表面基本處于微米及亞微米級水平，缺乏理想的微 米-納米復合微結構，表面親水性、長期應用界面穩(wěn)定效果不理想等問題。

【發(fā)明內容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種鈦牙種植體表面超親水性微/納分級結構的構建方 法。
[0006] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術方案：
[0007] 鈦牙種植體表面超親水性微/納分級結構的構建方法，包括以下步驟：
[0008] (1)噴砂處理：采用40-80目的金剛砂對鈦牙種植體表面噴砂處理，壓縮空氣壓力 為4-6bar，噴射距離為40-120mm，噴射時間為5-20秒；
[0009] (2)酸蝕處理：將噴砂后的鈦牙種植體置入酸蝕液中進行酸蝕處理，酸蝕溫 度為70-100°C，酸蝕時間為5-45min ;酸蝕液由濃鹽酸、濃硫酸和去離子水按體積比 2-4:2-4:1-2 組成；
[0010] (3)堿熱處理：將酸蝕處理后的鈦牙種植體置入堿液中進行堿熱處理，堿熱處理 溫度為50-90°C，堿熱處理時間為1-10小時，堿液為3-10M的NaOH溶液；
[0011] 每一步驟之后都將鈦牙種植體依次置于丙酮、95%乙醇、去離子水中分別超聲清 洗，干燥。
[0012] 優(yōu)選地，所述酸蝕液由濃鹽酸、濃硫酸和去離子水按體積比4:4:2組成酸蝕溫度 為80-90°C，酸蝕時間為15-20min。
[0013] 優(yōu)選地，堿液為5-8M的NaOH溶液，所述堿熱處理溫度為50_70°C，堿熱處理時間為 5-10小時。
[0014] 優(yōu)選地，所述鈦牙種植體表面的粗糙度Ra為1~5微米。
[0015] 優(yōu)選地，所述鈦牙種植體表面呈花狀的納米結構形態(tài)。
[0016] 與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有如下有益效果：
[0017] (1)將物理方法與化學方法結合的表面處理方法應用在口腔種植體領域，設備簡 單、操作方便、生產成本低和適用于工業(yè)生產。
[0018] (2)在大顆粒噴砂形成的微米級粗糙表面的基礎上，通過酸蝕處理工藝形成亞微 米級的孔狀形貌，進一步通過熱堿處理，形成納米級的花狀形貌，即"粗中有細"。熱堿處理 后，種植體表面羥基增多以及微結構引起的毛細管現(xiàn)象，都使鈦牙種植體的親水性大大增 強。
[0019] (3)使用本發(fā)明方法構建的微/納米分級結構的鈦牙種植體表面，有效地改善了 種植體表面的微觀形貌特性，使其具有超親水性，生物活性和穩(wěn)定性也更佳。
【附圖說明】
[0020] 圖1為鈦金屬樣件表面噴砂后的SEM圖片（2000 X)。
[0021] 圖2為鈦金屬樣件噴砂-酸蝕后的SEM圖片（10000X)。
[0022] 圖3為鈦金屬樣件噴砂-酸蝕-熱堿處理后的SEM圖片（50000 X)。
[0023] 圖4分別為噴砂（1)、噴砂-酸蝕（2)、噴砂-酸蝕-熱堿處理（3)的鈦金屬樣件 的親水性示意圖。
【具體實施方式】
[0024] 為了更好的理解本發(fā)明，下面結合說明書附圖和具體實施例對本發(fā)明做進一步說 明。本發(fā)明中使用的試劑均為市售試劑。其中濃硫酸的質量分數(shù)為98%，濃鹽酸的質量分 數(shù)為36-38%。本發(fā)明中使用的測定方法等多為本領域的常規(guī)方法，在此不再--贅述。
[0025] 鈦金屬樣件的親水性通過接觸角表示。接觸角測試的方法如下：測量雙蒸水與樣 品的接觸角，用針管在鈦片上方2mm緩慢滴加10 μ L的液體滴，平衡10s后選取基線，使用 0CA20接觸角測量儀，描繪液滴的外形輪廓，用SCA軟件計算接觸角，之后每隔5秒測量一 次，共紀錄10個時點，每個樣品測量2個分離的液滴，求平均值作為該樣品的接觸角，每種 液體每組樣品測量3個。計算每組樣品的平均值和標準差。
[0026] 實施例一
[0027] (1)噴砂處理：采用80目的金剛砂對鈦金屬樣件表面噴砂處理，噴砂處理的工藝 條件：壓縮空氣壓力為6bar，噴射距離為40mm，噴射時間為10秒；噴砂處理使樣件表面形 成三維立體的多級凹坑結構，如圖1所示的；將樣件依次置于丙酮、95%乙醇、去離子水中 分別超聲清洗lOmin，干燥；
[0028] (2)酸蝕處理：酸蝕液為體積比4:2:2的濃鹽酸、濃硫酸和去離子水配制而成，酸 蝕溫度為80°C，酸蝕時間為20min ;酸蝕處理使樣件表面在多級凹坑結構進一步細化，如圖 2所示；將樣件依次置于丙酮、95%乙醇、去離子水中分別超聲清洗lOmin，干燥；
[0029] (3)堿熱處理：將樣件置于5M的NaOH溶液中，50°C的恒溫水浴中處理10小時； 堿熱處理使樣件多級凹坑表面形成花狀的納米級結構，即樣件表面形成兼具微/納米分 級微結構的表面，如圖3所示；將樣件依次置于丙酮、95%乙醇、去離子水中分別超聲清洗 lOmin,干燥。
[0030] 為了更好的了解每步驟處理后樣件表面的性能，分別對每步驟處理后的樣件進行 接觸角和粗糙度值測定，具體結果見表1。不同處理工藝后樣件表面的親水性如圖4所示。
[0031] 表1不同處理工藝后樣件表面的接觸角和粗糙度
[0032]
[0033] 實施例二
[0034] (1)噴砂處理：采用80目的金剛砂對鈦金屬樣件表面噴砂處理，噴砂處理的工藝 條件：壓縮空氣壓力為4bar，噴射距離為120mm，噴射時間為