到靶材的濺射時(shí)發(fā)生的微粒量。特別是通過使含有M元素的金屬間化合物相作為Fe2M、 Co2M的金屬間化合物相存在,能夠控制本來作為強(qiáng)磁性的Fe、Co的金屬間化合物相的形狀, 使微粒發(fā)生大幅減少。
[0040]因此,在本發(fā)明中,利用包含F(xiàn)e和Co中的一種或兩種與M元素的金屬間化合物相, 使包含F(xiàn)e和Co中的一種或兩種與M元素的金屬間化合物相網(wǎng)狀地生長(zhǎng),斷開以Fe和Co為主 體的相,從而抑制微粒發(fā)生。另外,此被斷開的以Fe和Co為主體的相的數(shù)量(因金屬間化合 物相而孤立的以Fe和Co為主體的相的數(shù)量)在每1000 Oym 2中限定為300個(gè)以上的理由在于, 斷開的以Fe和Co為主體的相的數(shù)量越多,表示包含F(xiàn)e和Co中的一種或兩種與M元素的金屬 間化合物的相越是網(wǎng)狀地生長(zhǎng)(展開)。斷開的以Fe和Co為主體的相的數(shù)量在每10000μπι 2中 優(yōu)選為400個(gè)以上,更優(yōu)選為500個(gè)以上。
[0041]圖1是表不本發(fā)明例(表1,Νο. 1)的Fe-Co系合金的顯微組織的掃描型電子顯微鏡 照片的拍攝10個(gè)視野之內(nèi)的1個(gè)視野的圖。如該圖所示,黑色的相是以Fe和Co為主體的相, 白色的相是包含F(xiàn)e和Co中的一種或兩種與M元素的金屬間化合物相。由該圖可知,以Fe和Co 為主體的相的斷開個(gè)數(shù)為113個(gè)。另一方面,圖2是表示本發(fā)明的范圍外的Fe-Co系合金的顯 微組織的掃描型電子顯微鏡照片的拍攝10個(gè)視野之內(nèi)的1個(gè)視野的圖,可知斷開個(gè)數(shù)是2 個(gè)。
[0042] 即,如掃描型電子顯微鏡照片所示,通過使包含F(xiàn)e和Co中的一種或兩種與M元素的 金屬間化合物,即由白色表示的相網(wǎng)狀地生長(zhǎng),從而包圍以Fe和Co為主體的相,即由黑色表 示的相,通過消除由孤立的M元素構(gòu)成的金屬間化合物相,金屬間化合物之間的連結(jié)被強(qiáng) 化,濺射時(shí)難以作為微粒飛出。換言之,就是被該金屬間化合物相包圍的、以Fe和Co為主體 的由黑色表示的相被斷開,成為孤立的狀態(tài),能夠使濺射時(shí)的微粒發(fā)生減少。
[0043]作為合金化處理的Fe-Co-M系合金粉末的加壓燒結(jié)方法,應(yīng)用熱壓、HIP成形(熱等 靜壓)等方法。還有,加壓燒結(jié)時(shí)的成形溫度設(shè)定為1000~1200°c,成形壓力設(shè)定為90~ 150MPa,保持時(shí)間設(shè)定為5~10小時(shí)。其理由在于,若使燒結(jié)溫度、成形壓力、保持時(shí)間在這 些條件下加壓燒結(jié),則顯微組織的以Fe和Co為主體的相被斷開,濺射時(shí)的微粒發(fā)生得到抑 制。另外,以高于1200°C的溫度、高于150MPa的壓力、超過10小時(shí)的各個(gè)條件進(jìn)行加壓燒結(jié), 效果也是飽和的,因此限定在上述范圍內(nèi)。
[0044] 實(shí)施例
[0045] 以下,通過實(shí)施例對(duì)于本發(fā)明具體地加以說明。
[0046] 以表1~4所示的組成,通過氣體霧化法制作軟磁性合金的粉末。將所得到的粉末 分級(jí)到500μπι以下,作為HIP成形(熱等靜壓)的原料粉末使用。HIP成形用坯料,是在直徑 250mm、長(zhǎng)50mm的碳鋼制罐中填充原料粉末之后,進(jìn)行真空脫氣、封入而制作。對(duì)于該粉末填 充坯料,以表1~4所示的成形壓力、成形溫度、保持時(shí)間的條件進(jìn)行HIP成形。其后,由成形 體制作直徑180mm、厚7mm的派射革巴材。
[0047]具有以Fe、Co為主體的相、和包含F(xiàn)e和Co中的一種或兩種與M元素的金屬間化合物 相,F(xiàn)e和Co中的一種或兩種的相被其與M元素構(gòu)成的金屬間化合物斷開,這通過評(píng)價(jià)顯微組 織而確認(rèn)。顯微組織的評(píng)價(jià)是從靶端材提取掃描型電子顯微鏡(SEM)用試驗(yàn)片,研磨試驗(yàn)片 截面,1個(gè)視野為縱50mi、橫60μπι的視野(3000μπι 2),拍攝反射電子像10個(gè)視野,評(píng)價(jià)每1個(gè)視 野中的以Fe和Co為主體的相被包含F(xiàn)e和Co中的一種或兩種與M元素的金屬間化合物相斷開 的數(shù)量。每1000 Oym 2中的個(gè)數(shù)是表的斷開個(gè)數(shù)的3.3倍即可。
[0048] 濺射此濺射靶,在直徑95mm、板厚1.75mm的鋁基板上,通過DC磁控管濺射,以Ar氣 壓力0.9Pa制膜,利用光學(xué)測(cè)量機(jī)(Optical Surface Analyzer)評(píng)價(jià)微粒數(shù)。
[0049]【表1】
[0057] 如表1~4所示,表1~3是本發(fā)明例,表4是比較例。
[0058]如表4所示,比較例No. 1~22,以Fe和Co為主體的相未被充分?jǐn)嚅_,微粒的發(fā)生數(shù) 多。
[0059]相對(duì)于此,作為本發(fā)明例的表1~3所示的No . 1~112,由于均滿足本發(fā)明的條件, 所以測(cè)量以Fe、Co為主體的相被包含F(xiàn)e和Co中的一種或兩種與M元素的金屬間化合物相區(qū) 分開的數(shù)量;和以觀察1個(gè)視野縱50mi、橫60μπι的10個(gè)視野的平均計(jì),以Fe、Co為主體的相的 最大長(zhǎng)徑,可知斷開的以Fe、Co為主體的相的處所約觀察到100~310處,另一方面,濺射濺 射革巴,以O(shè)ptical Surface Analyzer評(píng)價(jià)微粒數(shù)的結(jié)果可知為10個(gè)以下。
[0060] 如以上所述,用本發(fā)明的(Fe-20~80Co)-4~25Ta,或Nb、Mo和W的組成的靶材使化 合物網(wǎng)狀地生長(zhǎng),由此可以減少濺射時(shí)的微粒。還有,在本發(fā)明中,通過使粉末堅(jiān)固,能夠得 到微細(xì)的組織,并且,雖然沒有特別區(qū)分鑄造材、粉末材,但為了微細(xì)地得到組織而希望粉 末制。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種派射革巴材,是由Fe-Co系合金構(gòu)成的派射革巴材,該合金由從Nb、Ta、Mo和W中選擇 的至少一種Μ元素,以及作為余量的Fe和Co中的一種或兩種和不可避免的雜質(zhì)構(gòu)成,并且, 滿足下式(1): (Fex-Coioo-x)ioo-YΜγ···(1) 式中,原子比為100和4<Υ<28, 其中,所述濺射靶材的顯微組織具有以Fe和Co為主體的相、和包含F(xiàn)e和Co中的一種或 兩種與Μ元素的金屬間化合物相, 使所述包含F(xiàn)e和Co中的一種或兩種與Μ元素的金屬間化合物相網(wǎng)狀地生長(zhǎng),包圍、斷開 所述以Fe和Co為主體的相而使之孤立, 因所述金屬間化合物相而孤立的所述以Fe和Co為主體的相的數(shù)量在所述濺射靶材中, 在每ΙΟΟΟΟμπι2中存在300個(gè)以上。2. -種由Fe-Co系合金構(gòu)成的濺射靶材的制造方法,其中,包括如下工序: 準(zhǔn)備Fe-Co系合金的粉末的工序,該Fe-Co系合金的粉末由從Nb、Ta、Mo和W選擇的至少 一種Μ元素,以及作為余量的Fe和Co中的一種或兩種和不可避免的雜質(zhì)構(gòu)成,并且,滿足下 式⑴: (Fex-Coioo-x)ioo-YΜγ···(1) 式中,原子比為100和4<Υ<28, 對(duì)于所述粉末,以成形溫度1000~1200°C、成形壓力90~150MPa、和保持時(shí)間5~10小 時(shí)進(jìn)行加壓燒結(jié)的工序。3. -種軟磁性薄膜層,其由權(quán)利要求1所述的Fe-Co-M系合金所構(gòu)成的濺射靶材形成。4. 一種垂直磁記錄介質(zhì),其使用權(quán)利要求3所述的軟磁性薄膜層而成。
【專利摘要】本發(fā)明的靶材是由從Nb、Ta、Mo和W中選擇的至少一種M元素,以及作為Fe和Co中的一種或兩種和不可避免的雜質(zhì)的余量構(gòu)成,并且,滿足下式(1):(Fex-Co100-x)100-YMY…(1)[式中,原子比為0≤X≤100和4≤Y≤28。]的Fe-Co系合金所構(gòu)成的濺射靶材,濺射靶材的顯微組織具有以Fe和Co為主體的相,和包含F(xiàn)e和Co中的一種或兩種與M元素的金屬間化合物相,使Fe和Co中的一種或兩種和M元素構(gòu)成的金屬間化合物相網(wǎng)狀生長(zhǎng),包圍、斷開以Fe和Co為主體的相使之孤立,因金屬間化合物相而孤立的以Fe和Co為主體的相的數(shù)量在所述濺射靶材中,在每10000μm2中存在300個(gè)以上。
【IPC分類】C22C1/04, G11B5/851, C22C33/02, C23C14/34, C22C19/07, C22C38/00, G11B5/667
【公開號(hào)】CN105473759
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201480044298
【發(fā)明人】長(zhǎng)谷川浩之, 澤田俊之, 松原慶明
【申請(qǐng)人】山陽特殊制鋼株式會(huì)社
【公開日】2016年4月6日
【申請(qǐng)日】2014年8月12日
【公告號(hào)】WO2015022963A1