大于99%，避免后續(xù)分離，有效降低成本。
[0027]4.本發(fā)明得到金納米棒物料轉(zhuǎn)化率高，經(jīng)生長陳化后，99%以上的金源可轉(zhuǎn)化為產(chǎn)物，避免了后續(xù)分離，能實現(xiàn)金納米棒的長期儲藏。
[0028]5.本發(fā)明中得到的金納米棒在橫軸上更寬，對光的散射更強，因而在光學(xué)造影成像上具有更好的應(yīng)用前景。
【附圖說明】
[0029]通過閱讀參照以下附圖對非限制性實施例所作的詳細(xì)描述，本發(fā)明的其它特征、目的和優(yōu)點將會變得更明顯:
[0030]圖1為本發(fā)明中實施案例I不同鹽酸用量制備的金納米棒的透射電子顯微鏡的示意圖；其中，圖1a為鹽酸用量0.2mL;圖1b為鹽酸用量0.3mL；圖1c為鹽酸用量0.4mL;圖1d為鹽酸用量0.6mL;圖1a-1d中，圖的放大尺寸為200nm，圖右上角的局部放大圖尺寸為50nm;
[0031]圖2為本發(fā)明中實施案例I金納米棒的透射電子顯微鏡的示意圖；其中，圖a為鹽酸用量0.8mL;圖2b為鹽酸用量1.0mL;圖2c為鹽酸用量2.4mL;圖2a-2c中，圖的放大尺寸為200nm,圖右上角的局部放大圖尺寸為50nm;
[0032]圖3為本發(fā)明中實施案例I中不同鹽酸用量的金納米棒的紫外-可見光光譜圖；
[0033]圖4為本發(fā)明中實施案例2中不同溫度獲得的金納米棒的透射電子顯微鏡的示意圖；其中，圖4a為15°C ；圖4b為20°C ；圖4c為30°C ；圖4a_4c中，圖的放大尺寸為200nm，圖右上角的局部放大圖尺寸為50nm;
[0034]圖5為本發(fā)明中實施案例2中不同溫度的金納米棒的紫外-可見光光譜圖；
[0035]圖6為本發(fā)明中實施案例3中不同碘離子濃度獲得的金納米棒的透射電子顯微鏡的示意圖；其中，圖6a為碘離子濃度ΙΟμΜ;圖6b為碘離子濃度30μΜ;圖6c為碘離子濃度60μΜ;圖6a-6c中，圖的放大尺寸為200nm，圖右上角的局部放大圖尺寸為50nm;
[0036]圖7為本發(fā)明中實施案例3中不同碘離子濃度金納米棒的紫外-可見光光譜圖；
[0037]圖8為本發(fā)明中實施案例4中不同硼氫化鈉用量獲得的金納米棒的透射電子顯微鏡的示意圖；其中，圖8a為硼氫化鈉5yL;圖8b為硼氫化鈉1yL;圖8c為硼氫化鈉15yL;圖8d為硼氫化鈉20yL ；圖8a-8d中，圖的放大尺寸為200nm，圖右上角的局部放大圖尺寸為50nm ；
[0038]圖9為本發(fā)明中實施案例4中不同硼氫化鈉量獲得的金納米棒的透射電子顯微鏡的示意圖；其中，圖9a為硼氫化鈉40yL ；圖9b為硼氫化鈉60yL ；圖9c為硼氫化鈉80yL ；圖9a-9c中，圖的放大尺寸為200nm，圖右上角的局部放大圖尺寸為50nm;
[0039]圖10為本發(fā)明中實施案例4中不同硼氫化鈉用量下金納米棒的紫外-可見光光譜圖；
[0040]圖11為本發(fā)明中實施案例5中放置不同時間獲得的7天金納米棒的透射電子顯微鏡的示意圖；其中，圖1la為7天；圖1lb為30天；圖1lc為120天；圖1la-1lc中，圖的放大尺寸為50nm;
[0041]圖12為本發(fā)明中實施案例5中放置不同時間下金納米棒的紫外-可見光光譜圖。
【具體實施方式】
[0042]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。以下實施例將有助于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步理解本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。應(yīng)當(dāng)指出的是，對本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)。這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0043]本發(fā)明提供了一種金納米棒的制備方法，采用陰陽離子雙表面活性劑體系，在可溶性金源、可溶性銀源、弱還原劑、強還原劑存在和酸性的條件下，運用加入晶種或原位成核的方法，將氯金酸還原制備金納米棒。
[0044]本發(fā)明中成核可以通過兩步法，即單獨形成種子液加入生長液后得到金納米棒，亦可以通過一步法，在生長液中加入強還原劑硼氫化鈉得到晶種后陳化生長得到金納米棒，前者對實驗晶種量的控制更好，后者對實驗步驟大大簡化無限兩步法中晶種的形成陳化時間，在具體操作中可便宜從事。
[0045]本發(fā)明中的各種原料皆無特殊要求，皆為國藥試劑。
[0046]按照本
【發(fā)明內(nèi)容】
，將十六烷基溴化銨，十二烷基苯磺酸鈉分別配置成一定濃度溶液備用。
[0047]種子液的制備選用常規(guī)晶種法，在0.1M的CTAB溶液中加入氯金酸，通過加入新制備的冰水溶的硼氫化鈉(濃度為0.01M)還原后得到，陳化0.5?4h后使用，優(yōu)選為2h。加入的晶種與生長液中的可溶性金源的摩爾比為(0.0025?0.025):1。
[0048]生長液通過分別加入所配置的陰陽離子表面活性劑，再加入超純水后得到，SDBS與CTAB的摩爾比優(yōu)選為(0.2?0.6):1，優(yōu)選為0.2:1以及0.4:1;陽離子表面活性劑的濃度為 0.015 ?0.05M，優(yōu)選為0.025M。
[0049]加入可溶性金源氯金酸，震蕩攪拌后生長液呈現(xiàn)橘黃色，金源濃度優(yōu)選為:0.1mg/
mLo
[0050]可溶性銀源由硝酸銀配置，濃度為0.01M,生長液穩(wěn)定一段時間后，加入可溶性銀源混合均勻。金源用量與銀源用量摩爾比為1: (0.1?0.5)，優(yōu)選為1: (0.2?0.25)。[0051 ]酸性環(huán)境由配置的IM的鹽酸溶液提供，控制生長液的pH值低于4S卩可，優(yōu)選為pH值低于2。
[0052]抗壞血酸溶液配置成0.1M，加入生長液中起到初步還原作用，將Au(m)還原到Au(I)，抗壞血酸用量與金源用量摩爾比為(0.25?0.6):1，優(yōu)選為0.32:1。
[0053]若使用一步法則無需制備晶種，此時加入新制備的冰水溶的硼氫化鈉溶液，濃度為0.005?0.01M，硼氫化鈉與金源摩爾比為(0.005?0.08):1，優(yōu)選為(0.005?0.05):1。
[0054]若使用兩步法，在生長液加入抗壞血酸一定時間后，加入陳化一定時間后的晶種液，隨后在20°C下生長，時間為8?20h，優(yōu)選為16h。
[0055]下面對本發(fā)明的實施例作詳細(xì)說明，本實施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實施，給出了詳細(xì)的實施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實施例。
[0056]實施例1
[0057]種子液制備:取0.1M的CTAB溶液9.5mL，加入10yL的氯金酸水溶液(10mg/mL);在天平中稱取一定量保存良好的硼氫化鈉，根據(jù)計算加入適量冰超純水得到0.0lM的溶液，迅速移取0.6mL到之前的種子液中，搖勻震蕩，在30°C下陳化2h左右。種子液有橘黃色轉(zhuǎn)化為淺咖啡色。
[0058]生長液制備:取ο.IM的CTAB溶液5mL，加水稀釋后緩慢加入0.05M的SDBS溶液4mL，最后定容至20mL，加入400yL的氯金酸溶液(10mg/mL)，依次加入0.2mL的硝酸銀溶液(0.01]\0，0.2、0.3、0.4、0.6、0.8、1.0或2.41^的鹽酸溶液(1]\0(對應(yīng)的？!1值為2.37、1.96、I.77、I.65、I.51、I.40、I.15)，0.16mL0.IM的抗壞血酸溶液。最后將陳化2h的晶種液0.2mL加入生長液中，在20°C下生長16h，得到金納米棒。制備的金納米棒的透射電子顯微鏡示意圖如圖1和圖2所示，其結(jié)果表明:所述納米金棒具有良好的尺寸與形貌規(guī)整度。制備的金納米棒的紫外-可見光光譜圖如圖3所示，其結(jié)果表明所述納米金棒可以通過簡單改變生長液中鹽酸的添加量可有效調(diào)節(jié)長軸出峰位置。
[0059]實施例2
[0060]種子液制備:取0.1M的CTAB溶液9.5mL，加入10yL的氯金酸水溶液(10mg/mL);稱取一定量的硼氫化鈉，根據(jù)計算加入適量冰超純水得到0.0IM的溶液，迅速移取0.6mL到之前的種子液中，搖勻震蕩，在30°C下陳化2h左右。
[0061 ] 生長液制備:取ο.IM的CTAB溶液5mL，加水稀釋后緩慢加入0.05M的SDBS溶液4mL，最后定容至20mL，加入400yL的氯金酸溶液(10mg/mL)，依次加入0.2mL的硝酸銀溶液(0.01M),0.4