一種銅鎳合金納米粒子的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種配位分解法制備納米粒子的方法，尤其是涉及一種銅鎳合金納米粒子的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]由于納米材料自身的一些特殊性能而日益成為高技術(shù)含量領(lǐng)域競爭的制高點(diǎn)，在功能涂層材料、環(huán)境材料、生物技術(shù)領(lǐng)域、新能源材料、以及高性能電子材料等領(lǐng)域發(fā)揮著無可替代的重要作用。其中，納米雙金屬材料由于其結(jié)構(gòu)及其粒徑尺寸不同于塊狀合金材料而在磁、電、抗腐蝕、催化等領(lǐng)域表現(xiàn)出非常優(yōu)異的性質(zhì)，已經(jīng)成為最近幾十年來納米材料領(lǐng)域的研究重點(diǎn)。
[0003]目前，制備銅鎳合金納米粒子的方法主要機(jī)械球磨法和液相法。其中機(jī)械球磨法是利用球磨機(jī)的高速轉(zhuǎn)動(dòng)或震蕩使氧化鋯硬球?qū)υ习l(fā)生強(qiáng)烈的撞擊、球磨或攪拌，從而把銅和鎳微型粒子粉碎成納米粒的顆粒的方法。但是這種方法能耗高，效率很低，且制備的銅鎳合金納米粒子粒徑較大，分布不均勻。液相法是利用還原劑在特殊的條件下使Cu2+和Ni2+還原為零價(jià)的銅和鎳粉。例如趙東宇等(中國發(fā)明專利，CN101745645A，液相法制備納米銅鎳合金的方法)以乙酸鎳和硫酸銅為原料，1，2-丙二醇為還原劑，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下制備出了納米銅鎳合金粒子，但是這種方法過程復(fù)雜，操作不方便，可行性差，而且制備過程中使用到了氫氧化鈉腐蝕性原料，不利于環(huán)保。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種配位分解法制備銅鎳合金納米粒子的方法，以克服現(xiàn)有復(fù)雜合成技術(shù)能耗大、流程復(fù)雜的不足。
[0005]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)解決方案是:一種銅鎳合金納米粒子的制備方法，包括以下步驟:
[0006]1.混合液的配制
[0007]選用水作為溶劑,將三水合硝酸銅和六水合硝酸鎳、配位劑、分散劑依次加入到水中，配位劑為葡萄糖、蔗糖或淀粉中的任意一種，磁力攪拌直至完全溶解，得到澄清的混合液；
[0008]2.干燥
[0009]將上述混合溶液置于干燥箱中干燥，直至水分完全蒸干變成干凝膠；
[0010]3.煅燒
[0011 ] 將干凝膠放在通有保護(hù)氣的管式爐中進(jìn)行煅燒。
[0012]步驟I中所述的三水合硝酸銅和六水合硝酸鎳的摩爾比為1: 1，三水合硝酸銅溶液的摩爾濃度為0.02-0.04mol/L ;三水合硝酸銅與配位劑的摩爾比為1:0.5-1:4 ;分散劑為十二燒基硫酸鈉，三水合硝酸銅與分散劑的摩爾比為1:1-1:2。
[0013]步驟2中所述的干燥時(shí)間溫度為160-180°C。
[0014]步驟3中所述的保護(hù)氣為氬氣，氬氣流量為10-20ml/min ;煅燒溫度為500-700°C，煅燒時(shí)間為2-5小時(shí)，升溫速率為，10-15°C /min。
[0015]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于；
[0016]I本發(fā)明克服了現(xiàn)有合成技術(shù)能耗大、對設(shè)備要求高、污染大的缺點(diǎn)，具有原料易得，設(shè)備工藝簡單，高效快速，產(chǎn)率高等特點(diǎn)，適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
[0017]2本發(fā)明配位劑選擇的是一些廉價(jià)無毒性的糖類，初期反應(yīng)條件溫和，實(shí)驗(yàn)過程中不出現(xiàn)對環(huán)境有影響的有毒氣體。
【附圖說明】
[0018]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中銅鎳合金納米粒子的透射電鏡圖(a)和選區(qū)電子衍射圖
(b) ο
[0019]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中銅鎳合金納米粒子的X射線衍射圖。
[0020]圖3為本發(fā)明實(shí)施例2中銅鎳合金納米粒子的X射線衍射圖。
[0021]圖4為本發(fā)明實(shí)施例3中銅鎳合金納米粒子的X射線衍射圖。
【具體實(shí)施方式】
[0022]下面結(jié)合實(shí)例和附圖對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0023]實(shí)施例1:稱取0.7322g三水合硝酸銅和0.8902g六水合硝酸鎳溶解于10ml水中，攪拌，使其充分混合溶解，然后再向溶液中加入1.2977g分散劑十二烷基硫酸鈉和
2.3076g配位劑葡萄糖，繼續(xù)攪拌直至完全溶解。將混合溶液置于180°C的干燥箱中，得到疏松多孔的干凝膠，然后將干凝膠放于管式爐中煅燒4小時(shí)，控制管式爐的升溫速率為15°C /min，煅燒溫度為650°C。煅燒過程管式爐中持續(xù)通入氬氣作為保護(hù)氣，氣體的流量為10-15ml/min。煅燒結(jié)束后，關(guān)閉管式爐，當(dāng)管式爐的溫度降為室溫后，停止通入保護(hù)氣，將產(chǎn)物取出。圖1(a)為樣品的透射電鏡圖，從圖中可以看出制備的銅鎳合金納米粒子分散均勻，粒徑尺寸在20nm左右。圖2為樣品的X射線衍射圖，分析可知三個(gè)衍射峰分別對應(yīng)鎳銅合金的(111)、(200)、(220)晶面，結(jié)合樣品的選區(qū)電子衍射圖(lb)，可知制備的銅鎳合金納米粒子的物相結(jié)構(gòu)為面心立方(FCC)。
[0024]實(shí)施例2:稱取0.4881g三水合硝酸銅和0.5935g六水合硝酸鎳溶解于10ml水中，攪拌，使其充分混合溶解，然后再向溶液中加入1.1535g分散劑十二烷基硫酸鈉和
2.7522g配位劑蔗糖，繼續(xù)攪拌直至完全溶解。將混合溶液置于160°C的干燥箱中，得到疏松多孔的干凝膠，然后將干凝膠放于管式爐中煅燒5小時(shí)，控制管式爐的升溫速率為10C /min，煅燒溫度為500°C。煅燒過程管式爐中持續(xù)通入氬氣作為保護(hù)氣，氣體的流量為10-15ml/min。煅燒結(jié)束后，關(guān)閉管式爐，當(dāng)管式爐的溫度降為室溫后，停止通入保護(hù)氣，將產(chǎn)物取出。圖3為樣品的XRD圖，分析可知制備的銅鎳合金納米粒子為FCC結(jié)構(gòu)。
[0025]實(shí)施例3:稱取0.9763g三水合硝酸銅和1.1869g六水合硝酸鎳溶解于10ml水中，攪拌，使其充分混合溶解，然后再向溶液中加入1.1535g分散劑十二烷基硫酸鈉和
0.6846g配位劑淀粉，繼續(xù)攪拌直至淀粉完全溶解。將混合溶液置于170°C的干燥箱中，得到疏松多孔的干凝膠，然后將干凝膠放于管式爐中煅燒2小時(shí)，控制管式爐的升溫速率為15°C /min，煅燒溫度為700°C。煅燒過程管式爐中持續(xù)通入氬氣作為保護(hù)氣，氣體的流量為10-15ml/min。煅燒結(jié)束后，關(guān)閉管式爐，當(dāng)管式爐的溫度降為室溫后，停止通入保護(hù)氣，將產(chǎn)物取出。圖4為樣品的XRD圖，分析可知制備的銅鎳合金納米粒子為FCC結(jié)構(gòu)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種銅鎳合金納米粒子的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟1.混合液的配制 選用水作為溶劑，將三水合硝酸銅和六水合硝酸鎳、配位劑、分散劑依次加入到水中，配位劑為葡萄糖、蔗糖或淀粉中的任意一種，磁力攪拌直至完全溶解，得到澄清的混合液； 步驟2.干燥 將上述混合溶液置于干燥箱中干燥，直至水分完全蒸干變成干凝膠； 步驟3.煅燒 將干凝膠放在通有保護(hù)氣的管式爐中進(jìn)行煅燒。2.如權(quán)利要求1所述的銅鎳合金納米粒子的制備方法，其特征在于，步驟I中所述的三水合硝酸銅和六水合硝酸鎳的摩爾比為1:1，三水合硝酸銅溶液的摩爾濃度為0.02-0.04mol/L ;三水合硝酸銅與配位劑的摩爾比為1:0.5-1:4 ;分散劑為十二烷基硫酸鈉，三水合硝酸銅與分散劑的摩爾比為1:1-1:2。3.如權(quán)利要求1所述的銅鎳合金納米粒子的制備方法，其特征在于，步驟2中所述的干燥時(shí)間溫度為160-180°C。4.如權(quán)利要求1所述的銅鎳合金納米粒子的制備方法，其特征在于，步驟3中所述的保護(hù)氣為氬氣，氬氣流量為10-20ml/min ;煅燒溫度為500-70(TC，煅燒時(shí)間為2_5小時(shí)，升溫速率為，10-15°C /min。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種銅鎳合金納米粒子的制備方法。包括以下步驟：配制三水合硝酸銅和六水合硝酸鎳混合液，并攪拌加入配位劑和分散劑，硝酸銅與配位劑的摩爾比為1:0.5-1:4，硝酸銅與分散劑的摩爾比為1:1-1:2；將上述溶液置于160-180℃的干燥箱中干燥至不含水分的多孔干凝膠；在氬氣氣氛下，對干凝膠在500-700℃條件下進(jìn)行煅燒2-5h，從而得到銅鎳合金納米粒子。本發(fā)明克服了現(xiàn)有合成技術(shù)能耗大、對設(shè)備要求高、污染大的缺點(diǎn)，具有原料易得，設(shè)備工藝簡單，高效快速，產(chǎn)率高等特點(diǎn)，適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
【IPC分類】B82Y40/00, B22F9/24
【公開號】CN105562701
【申請?zhí)枴緾N201410532942
【發(fā)明人】姜煒, 張朋, 李平云, 李鳳生, 王玉姣
【申請人】南京理工大學(xué)
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2014年10月11日