硬質(zhì)合金刀具表面金剛石/TiAlN復合涂層制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種復合涂層制備方法，特別涉及一種硬質(zhì)合金刀具表面金剛石/TiAlN復合涂層制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]化學氣相沉積(Chemical Vapor Deposit1n,CVD)金剛石薄膜具有許多接近天然金剛石的優(yōu)異性能，如硬度高、彈性模量大，摩擦系數(shù)低、耐磨性強以及表面化學性能穩(wěn)定等。CVD金剛石薄膜的制備不受基體形狀的制約，能夠直接沉積在多種復雜形狀基體的表面，因此，它非常適合作為耐磨、減摩以及保護性涂層材料應用于各種刀具外表面，從而達到提高刀具耐磨性、延長刀具使用壽命等目的。
[0003]CVD金剛石薄膜與刀具基體之間的附著強度以及薄膜的表面特性是影響其工作壽命及加工性能的決定性因素。根據(jù)薄膜表面質(zhì)量和結(jié)構(gòu)成分的不同，CVD金剛石薄膜通?？杀环譃槲⒚捉饎偸∧?Microcrystalline Diamond Films, MCD)和納米金剛石薄膜(Nanocrystalline Diamond Films, NCD),兩者應用在刀具表面時均存在一定缺陷。MCD薄膜是由微米級柱狀多晶金剛石晶粒組成的，具有非常優(yōu)異的耐磨性，并且與刀具基體之間具有良好的附著強度，這能夠大幅提高涂層刀具的工作壽命。然而，常規(guī)MCD薄膜表面的金剛石晶粒粗大、不均勻，薄膜表面較為粗糙，且很難進行表面拋光處理。在加工過程中，金剛石晶粒尖銳的棱角會導致加工過程中產(chǎn)生應力集中，造成金剛石晶粒沿晶界斷裂，最終導致薄膜脫落而使刀具失效。此外，MCD粗糙的表面會導致刀具與工件材料接觸時產(chǎn)生較大的磨損以及較高的切削力，從而影響涂層刀具的工作壽命。與MCD薄膜相比，NCD薄膜的晶粒尺寸一般小于100 nm,表面光滑平整,具有良好的表面質(zhì)量。但是，NCD薄膜與復雜形狀硬質(zhì)合金基體之間附著強度較弱，耐磨性差，并且具有較高的內(nèi)應力，這些缺陷會導致其在加工過程中過快磨損或從基體上剝落，嚴重影響涂層刀具的工作壽命。此外，金剛石薄膜較高的熱傳導系數(shù)使得刀具在在加工過程中吸收較多熱量，從而使得薄膜更易脫落。
[0004]經(jīng)對現(xiàn)有技術(shù)的文獻檢索發(fā)現(xiàn)，沈彬等人在論文《超光滑金剛石復合薄膜的制備、摩擦學性能及應用研究》中提出在硬質(zhì)合金基體表面先沉積一層微米金剛石薄膜，然后采用機械拋光技術(shù)對MCD薄膜表面進行表面拋光平整處理，隨后在經(jīng)過表面拋光處理的MCD薄膜表面原位繼續(xù)沉積一層納米金剛石薄膜，如此交替進行“表面拋光處理”以及“原位沉積NCD薄膜”工藝2~3次后，金剛石薄膜表面會被逐漸平整到具有原子級表面粗糙度。然而，這項技術(shù)仍存在一定的不足。首先，在金剛石涂層表面原位沉積NCD薄膜雖然在一定程度上改善了涂層的表面質(zhì)量，但NCD薄膜本身內(nèi)應力較大的缺陷仍然存在，在加工過程中容易引起薄膜剝落，影響涂層刀具的使用壽命。其次，金剛石復合薄膜的熱導率還是很高，導致加工時刀具上的溫度過高，尤其是加工難加工材料時，采用上述文獻中公開的工藝無法有效解決這一問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種硬質(zhì)合金刀具表面金剛石/TiAlN復合涂層制備方法，解決現(xiàn)有技術(shù)中復合涂層表面不平整、易剝落導致刀具易磨損，使用壽命短的技術(shù)問題。
[0006]為達到上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:硬質(zhì)合金刀具表面金剛石/TiAlN復合涂層制備方法，所述方法包括以下步驟:
步驟一:預處理:采用酸堿兩步法對硬質(zhì)合金刀具的表面進行預處理；
步驟二:金剛石薄膜沉積:采用熱絲化學氣相沉積裝置在預處理后的硬質(zhì)合金刀具表面沉積金剛石薄膜，金剛石薄膜的沉積包括:形核階段和生長階段；
步驟三=TiAlN薄膜沉積:采用直流磁控濺射法沉積TiAlN薄膜，TiAlN薄膜沉積包括依次進行的:金剛石微粉拋光、有機溶劑超聲清洗、輝光轟擊清洗以及TiAlN薄膜的生長階段。
[0007]金剛石薄膜的形核階段所采用的沉積參數(shù)為:甲烷流量為16SCCm、氫氣流量為800sccm,氬氣流量250sccm，反應氣體壓力為17.5?18.5Torr，偏流為3.0?4.0A,沉積時間為0.5小時，襯底表面溫度為700?800°C。
[0008]金剛石薄膜的生長階段所采用的沉積參數(shù)為:反應氣體壓力為35?40TOrr，偏流為2.0?3.0A，沉積時間為6?10小時，襯底表面溫度為700?800°C。
[0009]所述金剛石微粉拋光采用粘有金剛石微粉懸浮液的砂紙手工拋光。
[0010]所述有機溶劑超聲清洗即將拋光過的刀具先后置于丙酮和乙醇溶液中各超聲清洗10分鐘。
[0011]所述輝光轟擊清洗即將刀具置于真空濺射室內(nèi)，打開氮氣、氬氣氣體控制閥，調(diào)節(jié)勵磁功率至50W，持續(xù)I分鐘。
[0012]所述TiAlN薄膜的生長階段的工藝參數(shù)為:氬氣流量20sCCm，氮氣流量Ssccm，濺射真空室工作氣壓2.7X10 3?3.1 X 10 3Torr,持續(xù)時間Γ2小時。
[0013]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所產(chǎn)生的有益效果是:1、采用本發(fā)明制備的復合涂層具有優(yōu)異的膜-基附著強度，不易出現(xiàn)薄膜剝落的技術(shù)問題，顯著增加了刀具的耐磨、耐高溫性能，大大延長了刀具的使用壽命；2、能夠產(chǎn)生金剛石晶粒尺寸在I μπι以下的金剛石，易于拋光打磨，薄膜表面光滑平整，減少了切削阻力，同時具有較低的內(nèi)應力，避免金剛石薄膜沿晶界斷裂，進一步增強了膜-基附著強度；3、采用該工藝制備的細晶粒金剛石/TiAlN復合涂層刀具能夠承受更高的切削溫度，其工作壽命可提高3?5倍，具有極其優(yōu)異的切削加工性能。
【附圖說明】
[0014]圖1是本發(fā)明的操作流程圖。
【具體實施方式】
[0015]如圖1所示，是本發(fā)明的操作流程圖，主要包括預處理、金剛石薄膜沉積和TiAlN薄膜沉積，具體步驟如下:
步驟一:預處理:采用酸堿兩步法對硬質(zhì)合金刀具的表面進行預處理；酸堿兩步法主要用于去除硬質(zhì)合金刀具表面附著力較差的WC顆粒。
[0016]步驟二:金剛石薄膜沉積:采用熱絲化學氣相沉積裝置在預處理后的硬質(zhì)合金刀具表面沉積金剛石薄膜，金剛石的晶粒尺寸在Iym以下。金剛石薄膜的沉積包括:形核階段和生長階段。
[0017]金剛石薄膜的形核階段所采用的沉積參數(shù)為:甲烷流量為16SCCm、氫氣流量為800sccm，氬氣流量250sccm，反應氣體壓力為17.5?18.5Torr，偏流為3.0?4.0A，沉積時間為0.5小時，襯底表面溫度為700?800°C。
[0018]金剛石薄膜的生長階段所采用的沉積參數(shù)為:反應氣體壓力為35?40TOrr，偏流為2.0?3.0A，沉積時間為6?10小時，襯底表面溫度為700?800°C。
[0019]步驟三=TiAlN薄膜沉積:采用直流磁控濺射法沉積TiAlN薄膜，TiAlN薄膜沉積包括依次進行的:
(I)金剛石微粉拋光:金剛石微粉拋光采用粘有金剛石微粉懸浮液的砂紙手工拋光。
[0020](2)有機溶劑超聲清洗:即將拋光過的刀具先后置于丙酮和乙醇溶液中各超聲清洗10分鐘。
[0021 ] (3)輝光轟擊清洗:即將刀具置于真空濺射室內(nèi)，打開氮氣、氬氣氣體控制閥，調(diào)節(jié)勵磁功率至50W，持續(xù)I分鐘。
[0022](4) TiAlN薄膜的生長階段:TiAlN薄膜的生長階段的工藝參數(shù)為:氬氣流量20sccm，氮氣流量8sccm，濺射真空室工作氣壓2.7X10 3?3.1X10 3Torr,持續(xù)時間Γ2小時。
[0023]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步描述。以下實施例僅用于更加清楚地說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而不能以此來限制本發(fā)明的保護范圍。
[0024]實施例一:
在高速列車車體鋁合金型材專用硬質(zhì)合金立銑刀表面沉積金剛石/TiAlN復合涂層，刀具直徑32mm,刃長80mm,長度IlOmm,具體步驟如下:
(I)將硬質(zhì)合金刀具的刀刃部分浸泡在Murakami溶液中進行30分鐘超聲清洗，使硬質(zhì)合金表層的碳化鎢(WC)顆粒碎裂，并導致基體表面粗化。Murakami溶液的成分為氫氧化鉀(Κ0Η)、鐵氰化鉀(K3 (Fe (CN)6))和水(H2O),其質(zhì)量配比為 KOH =K3(Fe(CN)6) =H2O = 1:1:10。隨后將硬質(zhì)合金基體浸泡在Caro混合酸溶液中進行I分鐘的刻蝕以去除其表層的鈷元素。Caro混合酸溶液的成分為濃硫酸(H2