：
[004^ 元素分析測量值：C，68.36;H，7.15;N，20.66% 瓜7出曲70理論值:C,68.47;H，7.45; N，20.70%，元素分析理論值與實測值相吻合，說明合成化合物純度較高，合成技術(shù)路線可 行。
[0043] (?；?1-15表征
[0044] 如圖2所示，質(zhì)譜結(jié)果:966.8為化合物二聚體結(jié)合一個鋼離子形成的分子離子峰 [2M+H] +，1434.4為化合物Ξ聚體結(jié)合一個氨離子和一個水分子形成的分子離子峰[3M+化 出0]%該結(jié)果表明該化合物分子量為471.6，與該化合物分子量理論值471.6相吻合。
[0045] 實施例2
[0046] 將0.5g如結(jié)構(gòu)式II所示的化合物(CA-MTP)溶解于45.OmL二氯甲燒中，混合均勻得 到金黃色溶液；向此金黃色溶液中加入4.5g離子交換樹脂XAD-7材料攬拌均勻，并使用旋轉(zhuǎn) 蒸發(fā)儀，在減壓條件下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)使二氯甲燒揮發(fā)至物料到近干狀態(tài)，然后再將近干狀態(tài)的 物料在55 °C下真空干燥24h，得到CA-MTP/XAD-7復(fù)合材料，即吸附劑。
[0047] 實施例3
[004引將0.5g如結(jié)構(gòu)式II所示的化合物(CA-MTP)溶解于40.OmL二氯甲燒中，混合均勻得 到金黃色溶液；向此金黃色溶液中加入4. Og離子交換樹脂XAD-7材料攬拌均勻，并使用旋轉(zhuǎn) 蒸發(fā)儀，在減壓條件下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)使二氯甲燒揮發(fā)至物料到近干狀態(tài)，然后再將近干狀態(tài)的 物料在50°C下真空干燥24h，得到CA-MTP/XAD-7復(fù)合材料，即吸附劑。
[0049] 實施例4
[0050] 將0.5g如結(jié)構(gòu)式II所示的化合物(CA-MTP)溶解于50.OmL二氯甲燒中，混合均勻得 到金黃色溶液；向此金黃色溶液中加入5.5g離子交換樹脂XAD-7材料攬拌均勻，并使用旋轉(zhuǎn) 蒸發(fā)儀，在減壓條件下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)使二氯甲燒揮發(fā)至物料到近干狀態(tài)，然后再將近干狀態(tài)的 物料在60°C下真空干燥24h，得到CA-MTP/XAD-7復(fù)合材料，即吸附劑。
[0051] 實施例5~11
[0052] (1)將堿金屬鹽^^3、船^3、謂〇3、肺^3、〔3^3;堿±金屬鹽1邑(^3)2、〔曰(^3)2、5甘 (^3)2、8曰（側(cè)3)2;過渡金屬鹽化（側(cè)3)3、（畑4)61〇7024 * 4出0、2'0(^)3)2、(：〇(^3)2、化（側(cè)3)2; Ru的硝酸鹽溶液;稀±金屬氧化物￥2〇3、稀±金屬硝酸鹽La(N〇3)3、化(N03)3W及Nd(N〇3)3等 19種金屬鹽，溶于硝酸溶液加入去離子水配制成同時含有多種金屬離子的硝酸水溶液，硝 酸水溶液中的硝酸濃度為4.0M，各金屬離子的濃度為2.0~5.0 X 10-3Μ。
[0053] (2)在硝酸水溶液中加入濃硝酸和去離子水，調(diào)節(jié)硝酸水溶液中的硝酸濃度分別 為 0.4、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0M，每種金屬離子的濃度為5.0X10-4M。
[0054] (3)將步驟(2)得到的含有19種金屬元素的不同硝酸濃度的水溶液與實施例2制備 的吸附劑接觸混合，混合時的用量比為:每3. OmL硝酸水溶液對應(yīng)0.15g吸附劑；
[0055] (4)將步驟(3)所得混合液在TAITECMM-10型振蕩器上進(jìn)行吸附實驗，振蕩器振蕩 速率為12化pm，室溫298K下操作，吸附時間為ISOmin，使吸附達(dá)到平衡，使吸附達(dá)到平衡，然 后用ICP-0ES測量吸附前后不同硝酸水相中各元素的含量。
[0056] 實施例5~11的吸附結(jié)果如圖3所示，圖3中橫坐標(biāo)為硝酸濃度，縱坐標(biāo)為分離系 數(shù)。由圖3可W看出，當(dāng)硝酸濃度為0.4M時，儀的吸附率大于99%;當(dāng)硝酸濃度為1.0M時，分 離元素儀的效果最好，儀的吸附率大于99.99%。
【主權(quán)項】
1. 一種利用二氮酰胺腙吡啶衍生物吸附分離鎳的方法，其特征在于，包括如下步驟:將 吸附劑與含有多種金屬離子的硝酸水溶液混合，硝酸水溶液中的鎳離子被吸附劑吸附分 離，所述吸附劑由如結(jié)構(gòu)式I所示的化合物負(fù)載在載體上制成：其中，辦、1?2、1?3、1?4分別為烷基或芳香基;或1?1與1? 3之間通過共價鍵成環(huán)，1?2與1?4之間通過 共價鍵成環(huán)； 所述硝酸水溶液中含有Ni( Π )和其他金屬離子，其他金屬離子為Li(I)、Na(I)、K(I)、 Rb(I)、Cs(I)、Ca(n)、Mg(n)、Sr(n)、Ba(n)、Nd(III)、Co(n)、La(in)、Ru(in)、Yb(in)、Y (ΙΠ )、Fe(m)、Zr(IV)、Mo(VI)中的至少一種。2. 如權(quán)利要求2所述的利用二氮酰胺腙吡啶衍生物吸附分離鎳的方法，其特征在于，每 克吸附劑與20~30毫升硝酸水溶液混合。3. 如權(quán)利要求3所述的利用二氮酰胺腙吡啶衍生物吸附分離鎳的方法，其特征在于，所 述吸附劑由如結(jié)構(gòu)式II所示的化合物負(fù)載在載體上制成：4. 如權(quán)利要求1~3任一所述的利用二氮酰胺腙吡啶衍生物吸附分離鎳的方法，其特征 在于，所述載體為弱極性大孔樹脂。5. 如權(quán)利要求4所述的利用二氮酰胺腙吡啶衍生物吸附分離鎳的方法，其特征在于，每 種金屬離子的濃度為5.0 X 10_4~1.0 X 10_3M。6. 如權(quán)利要求4所述的利用二氮酰胺腙吡啶衍生物吸附分離鎳的方法，其特征在于，硝 酸水溶液中，硝酸的濃度為〇. 4~6M。7. 如權(quán)利要求4所述的利用二氮酰胺腙吡啶衍生物吸附分離鎳的方法，其特征在于，所 述吸附劑的制備方法如下： 將如結(jié)構(gòu)式I所示的化合物溶解于二氯甲烷中，在所得溶液中加入載體混合均勻，經(jīng)旋 蒸干燥后，得到吸附劑。8. 如權(quán)利要求4所述的利用二氮酰胺腙吡啶衍生物吸附分離鎳的方法，其特征在于，每 克如結(jié)構(gòu)式I所示化合物溶解于80~100毫升二氯甲烷中。9. 如權(quán)利要求4所述的利用二氮酰胺腙吡啶衍生物吸附分離鎳的方法，其特征在于，如 結(jié)構(gòu)式I所示化合物與載體的質(zhì)量比為1:8~10。10. 如權(quán)利要求4所述的利用二氮酰胺腙吡啶衍生物吸附分離鎳的方法，其特征在于， 吸附劑與硝酸水溶液在室溫下混合吸附，吸附時間為150_180min。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用二氮酰胺腙吡啶衍生物吸附分離鎳的方法，包括如下步驟：將吸附劑與含有多種金屬離子的硝酸水溶液混合，硝酸水溶液中的鎳離子被吸附劑吸附分離，所述吸附劑由如結(jié)構(gòu)式I所示的化合物負(fù)載在載體上制成。每克吸附劑與20～30毫升硝酸水溶液混合。所述載體為弱極性大孔樹脂。硝酸水溶液中，硝酸的濃度為0.4～6M。每種金屬離子的濃度為5.0×10-4～1.0×10-3M。本發(fā)明利用二氮酰胺腙吡啶衍生物吸附分離鎳的方法，能夠從酸性水相中吸附分離鎳，能夠從酸性水相中吸附分離鎳，選擇性高，操作簡單，分離效率高，適用于工業(yè)上分離回收貴金屬過渡金屬鎳。
【IPC分類】C22B3/24, C22B23/00
【公開號】CN105671338
【申請?zhí)枴緾N201610084433
【發(fā)明人】張安運, 徐雷
【申請人】浙江大學(xué)
【公開日】2016年6月15日
【申請日】2016年2月14日