一種片狀改性導(dǎo)電鎳粉的生產(chǎn)方法
【專利摘要】一種片狀改性導(dǎo)電鎳粉的生產(chǎn)方法，其特征在于：制備步驟包括：首先取PVD法生產(chǎn)出的球型鎳粉，置于有機(jī)溶劑中配置成漿料并進(jìn)行乳化分散；然后將乳化分散后的漿料置于砂磨機(jī)中碾磨，使球型鎳粉片化，形成片狀鎳粉；然后將獲得的片狀鎳粉經(jīng)過氫氣加熱還原處理，然后冷卻得到片狀鎳粉。本發(fā)明方法制備的產(chǎn)品降低了鎳粉的電阻值，提高了片狀鎳粉的電性能；還原處理后片狀鎳粉的氧含量≤2000ppm；電阻率≤102Ω·cm。
【專利說明】
-種片狀改性導(dǎo)電鎮(zhèn)粉的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明設(shè)及超細(xì)金屬儀粉改性處理方法技術(shù)領(lǐng)域，屬于導(dǎo)電漿料應(yīng)用領(lǐng)域，具體 設(shè)及一種片狀改性導(dǎo)電儀粉的生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，導(dǎo)電漿料已廣泛應(yīng)用于厚膜混合集成電路、電阻器、多層陶瓷電容器、電阻 網(wǎng)路、敏感元器件表面組裝技術(shù)等電子行業(yè)領(lǐng)域，是電子信息材料的重要組成部分。金、銀、 鈕、銀、銷等貴金屬由于具有穩(wěn)定性強(qiáng)、精度高、可靠性好和壽命長等優(yōu)良性能，常作為首選 的導(dǎo)電漿料用金屬。但隨著近幾年貴金屬價(jià)格不斷上漲，為降低成本，使用銅、儀等賤金屬 來代替昂貴的貴金屬是導(dǎo)電漿料發(fā)展趨勢(shì)。
[0003] 在電磁屏蔽材料、導(dǎo)電漆、導(dǎo)電涂料等電子漿料等領(lǐng)域，電子漿料的導(dǎo)電填料一般 是金屬儀粉。它通常W基體樹脂和導(dǎo)電填料即導(dǎo)電粒子為主要組成成分，通過基體樹脂的 粘接作用把導(dǎo)電粒子結(jié)合在一起，形成導(dǎo)電通路，實(shí)現(xiàn)被粘材料的導(dǎo)電連接。
[0004] 通常使用的是PV的去生產(chǎn)出的亞微米級(jí)金屬儀粉，粉體呈球型，粉體孔隙率大，粉 體粒子接觸面小，導(dǎo)電性能差。PV的去生產(chǎn)出的亞微米級(jí)球型金屬儀粉，粉體表面氧含量高， 儀粉表面形成致密的氧化儀，氧化儀具有絕緣性，粉體粒子電阻率高，導(dǎo)致漿料壓合燒結(jié) 后，電性能差。隨著電子元件的小型化，電性能不斷提高，對(duì)漿料所使用的導(dǎo)電粒子電性能 也提出更高要求。
[0005] 而如何改善導(dǎo)電粒子的電性能，降低電阻，從而提高導(dǎo)電漿料電能的成為本領(lǐng)域 亟待解決的技術(shù)問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，提供一種能改善導(dǎo)電粒子的電性能、降低電阻 的片狀改性導(dǎo)電儀粉的生產(chǎn)方法。
[0007] 為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種片狀改性導(dǎo)電儀粉的生 產(chǎn)方法，其特征在于:制備步驟包括：
[000引（1)首先取PV的去生產(chǎn)出的球型儀粉，置于有機(jī)溶劑中配置成一定的濃度并進(jìn)行乳 化分散；
[0009] (2)然后將步驟（1)乳化分散后的漿料置于砂磨機(jī)中娠磨，使球型儀粉片化，形成 片狀儀粉；
[0010] (3)然后將獲得的片狀儀粉經(jīng)過氨氣加熱還原處理，然后冷卻得到片狀儀粉。
[0011] 球型儀粉在配漿乳化分散、娠磨壓片過程選用乙醇作為溶劑即上述步驟（1)提到 的有機(jī)溶劑，之所W采用乙醇是因?yàn)閮x粉在水中易發(fā)生氧化腐蝕現(xiàn)象，比表面積變化大，影 響儀粉的性能。在乙醇溶劑中性能較穩(wěn)定，乙醇相對(duì)其他有機(jī)溶劑原料易得，毒性小，在液 相分級(jí)工藝中，普遍使用乙醇做分級(jí)介質(zhì)。
[0012] PVD法生產(chǎn)出的儀粉，屬物理氣相法，粉體呈球型，分散性好，雜質(zhì)含量低，儀粉粒 徑在0.5~3微米的范圍內(nèi)。
[0013] 步驟(2)娠磨過程采用氧化錯(cuò)珠作為娠磨劑，因?yàn)檠趸e(cuò)珠硬度高，不易破損，易 清洗;氧化氧化錯(cuò)珠的粒徑為0.2-3.0mm，添加量可W為砂磨機(jī)上的砂磨倉體積的0.1-0.3 倍。
[0014] 本發(fā)明步驟(2)砂磨片化過程溫度在常溫條件下進(jìn)行;砂磨片化過程溫度在常溫 條件是因?yàn)?，砂磨過程溫度過高，導(dǎo)致儀片氧含量增高，影響儀片的電性能。砂磨過程提高 冷卻水降溫，溫度保持在^ 30°C，有利于儀片性能穩(wěn)定。
[0015] 本發(fā)明片狀儀粉所用還原氣體為氨氣，還原氣體選用氨氣，是相比一氧化碳還原， 儀片碳含量低，無毒。
[0016] 本發(fā)明步驟（1)使用無水乙醇配制成固體含量為10-25wt%濃度的漿料，乳化過篩 (篩網(wǎng)孔徑為600目篩孔)后通過計(jì)量累加入砂磨機(jī)內(nèi)，砂磨機(jī)的轉(zhuǎn)速控制在800-1500r/min 連續(xù)娠磨至球型儀粉成片狀，得到儀片厚徑比在1:15~20范圍（儀片厚徑比小于上述范圍， 儀片不徹底，孔隙率大，比表面積未達(dá)到最大化;如果大于上述范圍，生產(chǎn)控制困難，不易量 產(chǎn)；因此，上述范圍非常合適）。
[0017] 本發(fā)明娠磨后片狀儀粉通過干燥機(jī)在80~90°C溫度下干燥，干燥后的片狀儀粉， 按照總量和還原爐內(nèi)的層數(shù)進(jìn)行均勻分層加入到還原爐內(nèi)，每層高度在30-50mmm;然后向 還原爐內(nèi)通入氨氣并加熱反應(yīng)，控制加熱溫度在300-400°C ;儀粉表面氧化儀發(fā)生還原反應(yīng) Ni0+H2 = Ni+肥，片狀儀粉表面氧化儀被還原成儀，降低電阻值，提高了片狀儀粉電性能。
[0018] 本發(fā)明步驟（3)還原反應(yīng)時(shí)間為0.5-化；還原反應(yīng)后，降還原爐內(nèi)的溫度至200- 230°C時(shí)通入氮?dú)?，并同時(shí)減小氨氣進(jìn)量，使得氮?dú)馀c氨氣的體積比例控制在4-10:1的混合 氣體進(jìn)行純化保護(hù)(純化過程不受時(shí)間限制）；然后降還原爐內(nèi)的溫度至130-150°C時(shí)停止 通入氨氣，全部通入氮?dú)獗Ｗo(hù)冷卻(冷卻過程不受時(shí)間限定，冷卻至常溫后方可取料。）；然 后降溫至常溫后取粉，氮?dú)獍b。
[0019] 本發(fā)明步驟(3)所述的還原處理過程、還原爐內(nèi)的壓力在0~0.05化。
[0020] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果：
[0021] 1.本發(fā)明首先采用PVD法生產(chǎn)出的球型儀粉作為原料，運(yùn)種方法制備的儀粉原料 保持了 PV的去生產(chǎn)出的儀粉粒度均勻、分散性能好的優(yōu)勢(shì)，同時(shí)球型儀粉片化后形成的片狀 儀粉，并嚴(yán)格控制厚徑比，提高了儀粉導(dǎo)電粒子的比表面積，增大了儀粉導(dǎo)電粒子接觸面 積，降低儀粉導(dǎo)電粒子之間的電阻。此外，采用在獲得片狀儀粉之后進(jìn)行通入氨氣并加熱反 應(yīng);此時(shí)儀粉表面的氧化儀發(fā)生還原反應(yīng)M0+出= Ni+此(U，片狀儀粉表面氧化儀被還原成 儀，降低了儀粉的電阻值，提高了片狀儀粉的電性能；還原處理后片狀儀粉的氧含量< 2000ppm;電阻率 <102Ω ?cm。
[0022] 2.本發(fā)明片狀儀粉的制備，在片狀儀粉表面還原之后還進(jìn)行了表面純化處理，從 而充分保證儀粉表面的穩(wěn)定性能，防止儀粉表面被氧化，從而使得制備的儀粉電阻值穩(wěn)定， 提高了片狀儀粉的電性能的穩(wěn)定性。
【具體實(shí)施方式】：
[0023] 下面結(jié)合表-1片狀儀粉改性處理過程實(shí)例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明。
[0024] 實(shí)施例
[00巧]PVD法生產(chǎn)出的球型儀粉(為行業(yè)常規(guī)方法，如可w參照化201110119245.2公開的 方法和裝置制備;也可W從市售產(chǎn)品直接購買），使用無水乙醇按一定比例配配制成固含量 20 %濃度的漿料，通過乳化機(jī)乳化，分散成均勻的漿料。
[0026] 乳化后漿料通過400m目振動(dòng)篩過篩，去顆粒雜質(zhì)。
[0027] 漿料通過計(jì)量累加入砂磨機(jī)內(nèi)娠磨，開啟砂磨機(jī)，轉(zhuǎn)速控制在lOOOr/min娠磨。
[0028] 娠磨過程通過冷卻水對(duì)砂磨機(jī)進(jìn)行冷卻，冷卻溫度控制在^ 30°C W內(nèi)；續(xù)娠磨至 球型儀粉成片狀，厚徑比1:15-20范圍；磨后片狀儀粉通過娠磨機(jī)在80~90°C溫度下干燥。 干燥后的片狀儀粉，加入到還原爐內(nèi)，通入氨氣，溫度控制在320°C進(jìn)行Ni0+H2 = Ni+肥0丄還 原反應(yīng)，還原爐內(nèi)的壓力在0.03-0.04Pa; 320°C恒溫反應(yīng)化后，降溫至200-230°C時(shí)通入氮 氣，減小氨氣進(jìn)量，使得氮氨氣比例控制在5:1混合氣體進(jìn)行純化保護(hù);然后降溫至130-150 °C時(shí)停止通入氨氣，全部通入氮?dú)獗Ｗo(hù)冷卻;然后降溫至常溫后取粉，氮?dú)獍b。
[0029] 表-1:
[0030]
[0031 ]通過對(duì)上述片狀儀粉改性處理數(shù)據(jù)分析，從表-1中可W看出，球型金屬儀粉在通 過砂磨片化后，比表面積增大50% W上，儀片氨氣還原處理后、氧含量降低70% W上，電阻 率下降1〇4倍W上。
[0032]上述片狀改性導(dǎo)電儀粉生產(chǎn)方法，降低了亞微米級(jí)儀粉的電阻率，有效提高了儀 粉電子漿料的導(dǎo)電性能。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種片狀改性導(dǎo)電鎳粉的生產(chǎn)方法，其特征在于:制備步驟包括： (1) 首先取PVD法生產(chǎn)出的球型鎳粉，置于有機(jī)溶劑中配置成漿料并進(jìn)行乳化分散； (2) 然后將步驟（1)乳化分散后的漿料置于砂磨機(jī)中碾磨，使球型鎳粉片化，形成片狀 鎳粉； (3) 然后將獲得的片狀鎳粉經(jīng)過氫氣加熱還原處理，然后冷卻得到片狀鎳粉。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的片狀改性導(dǎo)電鎳粉的生產(chǎn)方法，其特征在于:步驟（1)的有機(jī) 溶劑為無水乙醇;漿料固體含量為l〇_25wt%。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的片狀改性導(dǎo)電鎳粉的生產(chǎn)方法，其特征在于:步驟（l)PVD法生 產(chǎn)出的球型鎳粉粒徑在0.5~3微米。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的片狀改性導(dǎo)電鎳粉的生產(chǎn)方法，其特征在于:步驟(2)碾磨過 程采用氧化錯(cuò)珠作為碾磨劑，氧化錯(cuò)珠的粒徑為0.2-3. Omm。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的片狀改性導(dǎo)電鎳粉的生產(chǎn)方法，其特征在于:步驟(2)砂磨片 化過程溫度在常溫條件下進(jìn)行并控制料漿溫度保持在< 30°C ;砂磨機(jī)的轉(zhuǎn)速控制在800-1500r/min，連續(xù)碾磨至球型鎳粉成片狀、片狀鎳粉的厚徑比為1:15~20。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的片狀改性導(dǎo)電鎳粉的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述碾磨后的片 狀鎳粉通過干燥機(jī)在80~90°C溫度下干燥，干燥后的片狀鎳粉再進(jìn)行還原處理。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的片狀改性導(dǎo)電鎳粉的生產(chǎn)方法，其特征在于:步驟(3)所述的 還原處理具體為:將片狀鎳粉按照還原爐內(nèi)的層數(shù)進(jìn)行均勻分層加入到還原爐內(nèi)，每層高 度在30-50mmm;然后向還原爐內(nèi)通入氫氣并加熱反應(yīng)，控制爐內(nèi)的加熱溫度在300-400°C。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的片狀改性導(dǎo)電鎳粉的生產(chǎn)方法，其特征在于:步驟(3)還原反 應(yīng)時(shí)間為0.5-3h;還原反應(yīng)后，降還原爐內(nèi)的溫度調(diào)整至200-230°C時(shí)通入氮?dú)?，并同時(shí)減 小氫氣進(jìn)量，使得氮?dú)馀c氫氣的體積比例控制在4-10:1的混合氣體進(jìn)行鈍化保護(hù);然后降 還原爐內(nèi)的溫度至130-150°C時(shí)停止通入氫氣，全部通入氮?dú)獗Ｗo(hù)冷卻至常溫后取粉，氮?dú)?包裝。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述片狀改性導(dǎo)電鎳粉生產(chǎn)方法，其特征在于：所述的還原處理過 程、還原爐內(nèi)的壓力在0~〇.〇5Pa。
【文檔編號(hào)】B22F9/22GK105834436SQ201610227054
【公開日】2016年8月10日
【申請(qǐng)日】2016年4月13日
【發(fā)明人】柴立新, 黃科太, 宋書清
【申請(qǐng)人】江蘇博遷新材料有限公司