一種石墨烯導(dǎo)電涂料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種導(dǎo)電涂料，具體為一種石墨烯導(dǎo)電涂料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著節(jié)能環(huán)保及信息產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，導(dǎo)電涂料在大功率LED基板、平板顯示器、太陽能電池板等領(lǐng)域的需求日益旺盛。以添加銀粉、銅粉、鎳粉的銀導(dǎo)電涂料、銅導(dǎo)電涂料、鎳導(dǎo)電涂料為代表的傳統(tǒng)導(dǎo)電涂料雖然導(dǎo)電性能較好，但由于其中添加了銀等貴金屬材料，這無疑提高了涂料的制造成本。
[0003]導(dǎo)電涂料的另一個發(fā)展方向是以碳材料作為涂料的填料，制備高導(dǎo)電性能的導(dǎo)電涂料。由于碳材料，如石墨粉、碳纖維等，作為導(dǎo)電填料，來源廣泛且價格較貴金屬粉末便宜，具有廣闊的發(fā)展前景。
[0004]石墨烯作為新型碳材料，是由碳原子以sp2雜化軌道組成的只具有1個原子層厚度的二維納米材料，其室溫電阻率為10—6Ω.cm，比室溫時電阻率最低的金屬銀還低，并且石墨稀的電流密度耐性好，達到0.2 X 109A/cm2(是銅的100倍)，此外石墨稀具有獨特的載流子特性，室溫下具有驚人的高電子迀移率(1.5X104cm2.V—1.S—1)。同時，石墨烯的熱導(dǎo)率為(4.54?5.30) X 103W.m—1.K—1，與單壁碳納米管、多壁碳納米管相比有明顯提高，是室溫下純金剛石的3倍、純銀的12倍、純銅的13倍。
[0005]由于石墨烯所具有的獨特的結(jié)構(gòu)，兼?zhèn)渖鲜鰞?yōu)異的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性能，無論從理論還是實驗研究方面，其在導(dǎo)電涂料領(lǐng)域均已展現(xiàn)出重大的科研價值和應(yīng)用優(yōu)勢。目前，已有相關(guān)研究人員對石墨烯導(dǎo)電涂料展開了研究，如CN103131232A發(fā)明專利公開了一種水性石墨烯導(dǎo)電涂料及其制備方法，該涂料在PCB板維修等方面具有應(yīng)用前景。CN10449377A發(fā)明專利公開了一種石墨烯涂料導(dǎo)電涂料及其制備方法，據(jù)稱該涂料在平板顯示器等領(lǐng)域有應(yīng)用前景。
[0006]但由于石墨烯導(dǎo)電涂料的發(fā)展正處于初始階段，還有許多問題需要解決，如已公開的石墨烯導(dǎo)電涂料中多含有強酸或強氧化劑、環(huán)境友好性差、涂料成分復(fù)雜，同時，涂料的制備工藝較復(fù)雜、工業(yè)化難度高且成本不菲。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]針對當(dāng)前石墨烯導(dǎo)電涂料中存在的多種技術(shù)問題，為拓展石墨烯導(dǎo)電涂料的應(yīng)用領(lǐng)域，開發(fā)集多種優(yōu)良性能于一身的石墨烯導(dǎo)電涂料，本申請?zhí)峁┝艘环N石墨烯導(dǎo)電涂料及其制備方法。
[0008]為實現(xiàn)上述目的，本申請采用以下技術(shù)方案:
[0009]—種石墨烯導(dǎo)電涂料，按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，所述涂料包括:石墨烯8?12份、環(huán)氧丙烯酸酯樹脂8?12份、聚氨酯丙烯酸酯3?5份、聚乙烯蠟2?3份、乙醇10?25份。
[0010]石墨烯導(dǎo)電涂料的第一優(yōu)選方案，石墨烯為單層石墨烯、多層石墨烯或兩種石墨烯不同含量的組合，石墨烯的片層厚度不大于3nm。[0011 ] —種石墨烯導(dǎo)電涂料的制備方法，包含以下步驟:
[0012]1)將石墨烯加入乙醇中，使用超聲波以設(shè)定功率和設(shè)定時間將石墨烯在乙醇中進行分散，獲得石墨烯乙醇溶液；
[0013]2)將環(huán)氧丙烯酸酯樹脂、聚氨酯丙烯酸酯、聚乙烯蠟加入到步驟1)中獲得的石墨烯乙醇溶液中，使用機械攪拌，以設(shè)定的轉(zhuǎn)速和設(shè)定的時間對上述混合液進行分散，獲得所述的石墨稀導(dǎo)電涂料。
[0014]石墨烯導(dǎo)電涂料的制備方法的第一優(yōu)選方案，超聲波的功率為200?4000W，超聲波分散的時間為15?60min。
[0015]石墨稀導(dǎo)電涂料的制備方法的第二優(yōu)選方案，機械攪拌的轉(zhuǎn)速為300?1500rpm，機械攪拌的時間為15?60min。
[0016]石墨烯導(dǎo)電涂料的制備方法的第三優(yōu)選方案，聚氨酯丙烯酸酯由以下方法制備所得，0.28g二月桂酸二丁基錫添加到111.2g異佛爾酮二異氰酸酯中，然后一起加入到500ml裝有機械攪拌、冷凝管、溫度計和恒壓滴液漏斗的四口反應(yīng)瓶中，四口燒瓶置于冰水浴中，開始攪拌。把0.28g對苯二酚加入到65g丙烯酸羥丙酯中，待固體溶解后，通過恒壓滴液漏斗向異氰酸酯中滴加，控制滴加速度在1到1.5h內(nèi)滴加完畢。繼續(xù)在冰浴下攪拌10h，取樣滴定-NC0含量，到達反應(yīng)要求，停止反應(yīng)。然后，將22.19g上述反應(yīng)產(chǎn)物和252.12gPCL加入到裝有機械攪拌、冷凝管和溫度計的四口反應(yīng)瓶中，開始攪拌。油浴穩(wěn)定到80°C，攪拌5個小時，得到聚氨酯丙烯酸酯。
[0017]與最接近的現(xiàn)有技術(shù)比，本發(fā)明所述的石墨烯導(dǎo)電涂料具有導(dǎo)電/導(dǎo)熱性能好、涂料成分較簡單、無強酸、強堿或強氧化劑等成分、環(huán)境友好、成本低、適宜于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點，在大功率LED基板、平板顯示器、太陽能電池板等對高性能、低成本導(dǎo)電涂料有需求的領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。
【具體實施方式】
[0018]下面將結(jié)合實施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0019]制備聚氨酯丙烯酸酯:0.28g二月桂酸二丁基錫添加到111.2g異佛爾酮二異氰酸酯中，然后一起加入到500ml裝有機械攪拌、冷凝管、溫度計和恒壓滴液漏斗的四口反應(yīng)瓶中，四口燒瓶置于冰水浴中，開始攪拌。把0.28g對苯二酚加入到65g丙烯酸羥丙酯中，待固體溶解后，通過恒壓滴液漏斗向異氰酸酯中滴加，控制滴加速度在1到1.5h內(nèi)滴加完畢。繼續(xù)在冰浴下攪拌10h，取樣滴定-NC0含量，到達反應(yīng)要求，停止反應(yīng)。然后，將22.19g上述反應(yīng)產(chǎn)物和252.12gPCL(聚己內(nèi)酯二元醇，分子量在2000左右)加入到裝有機械攪拌、冷凝管和溫度計的四口反應(yīng)瓶中，開始攪拌。油浴穩(wěn)定到80°C，攪拌5個小時，得到聚氨酯丙烯酸酯。
[0020]實施例1:
[0021]取石墨烯80g、環(huán)氧丙烯酸酯樹脂120g、聚氨酯丙烯酸酯30g、聚乙烯蠟30g和100g乙醇。
[0022]石墨烯導(dǎo)電涂料的制備方法:
[0023]1)將80g石墨烯加入100g乙醇中，使用超聲波將石墨烯在乙醇中予以分散，超聲波功率為200W，超聲波分散時間為15min，獲得石墨烯乙醇溶液；
[0024]2)將120g環(huán)氧丙烯酸酯樹脂、30g聚氨酯丙烯酸酯、30g聚乙烯蠟加入到步驟1)中獲得的石墨稀乙醇溶液中，使用機械攪拌槳予以分散，機械攪拌轉(zhuǎn)速為1500rpm，機械攪拌時間為60min，最終獲得所述的石墨稀導(dǎo)電涂料。
[0025]該石墨烯導(dǎo)電涂料經(jīng)涂布工藝獲得的導(dǎo)電薄膜電阻率為2X10—3Ω.cm。
[0026]實施例2:
[0027]取石墨烯100g、環(huán)氧丙烯酸酯樹脂90g、聚氨酯丙烯酸酯40g、聚乙烯蠟25g和200g乙醇。
[0028]石墨烯導(dǎo)電涂料的制備方法:
[0029]1)將100g石墨烯加入200g乙醇中，使用超聲波將石墨烯在乙醇中予以分散，超聲波功率為2000W，超聲波分散時間為30min，獲得石墨烯乙醇溶液；
[0030]2)將90g環(huán)氧丙烯酸酯樹脂、40g聚氨酯丙烯酸酯、25g聚乙烯蠟加入到步驟1)中獲得的石墨稀乙醇溶液中，使用機械攪拌槳予以分散，機械攪拌轉(zhuǎn)速為800rpm，機械攪拌時間為30min，最終獲得所述的石墨稀導(dǎo)電涂料。
[0031]該石墨烯導(dǎo)電涂料經(jīng)涂布工藝獲得的導(dǎo)電薄膜電阻率為7X10—3Ω.cm。
[0032]實施例3:
[0033]取石墨烯120g、環(huán)氧丙烯酸酯樹脂80g、聚氨酯丙烯酸酯50g、聚乙烯蠟20g和250g乙醇。
[0034]石墨烯導(dǎo)電涂料的制備方法:
[0035]1)將120g石墨烯加入250g乙醇中，使用超聲波將石墨烯在乙醇中予以分散，超聲波功率為4000W，超聲波分散時間為60min，獲得石墨烯乙醇溶液；
[0036]2)將80g環(huán)氧丙烯酸酯樹脂、50g聚氨酯丙烯酸酯、20g聚乙烯蠟加入到步驟1)中獲得的石墨稀乙醇溶液中，使用機械攪拌槳予以分散，機械攪拌轉(zhuǎn)速為300rpm，機械攪拌時間為15min，最終獲得所述的石墨稀導(dǎo)電涂料。
[0037]該石墨烯導(dǎo)電涂料經(jīng)涂布工藝獲得的導(dǎo)電薄膜電阻率為6X10—4Ω.cm。
[0038]以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非對其限制，所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，參照上述實施例可以對本發(fā)明的【具體實施方式】進行修改或者等同替換，這些未脫離本發(fā)明精神和范圍的任何修改或者等同替換均在申請待批的權(quán)利要求保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種石墨稀導(dǎo)電涂料，其特征在于，按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，所述涂料包括:石墨稀8?12份、環(huán)氧丙烯酸酯樹脂8?12份、聚氨酯丙烯酸酯3?5份、聚乙烯蠟2?3份、乙醇10?25份。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯導(dǎo)電涂料，其特征在于，所述石墨烯為單層石墨烯、多層石墨烯或兩種石墨烯不同含量的組合，石墨烯的片層厚度不大于3nm。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯導(dǎo)電涂料的制備方法，其特征在于，所述涂料的制備包含以下步驟: 1)將石墨烯加入乙醇中，使用超聲波以設(shè)定功率和設(shè)定時間將石墨烯在乙醇中進行分散，獲得石墨烯乙醇溶液； 2)將環(huán)氧丙烯酸酯樹脂、聚氨酯丙烯酸酯、聚乙烯蠟加入到步驟1)中獲得的石墨烯乙醇溶液中，使用機械攪拌，以設(shè)定的轉(zhuǎn)速和設(shè)定的時間對上述混合液進行分散，獲得所述的石墨稀導(dǎo)電涂料。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的石墨烯導(dǎo)電涂料的制備方法，其特征在于，所述超聲波的功率為200?4000W，超聲波分散的時間為15?60min。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的石墨烯導(dǎo)電涂料的制備方法，其特征在于，所述機械攪拌的轉(zhuǎn)速為300?1500rpm，機械攬摔的時間為15?60min。6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的石墨烯導(dǎo)電涂料的制備方法，其特征在于，所述聚氨酯丙烯酸酯由以下方法制備所得，0.28g 二月桂酸二丁基錫添加到111.2g異佛爾酮二異氰酸酯中，然后一起加入到500ml裝有機械攪拌、冷凝管、溫度計和恒壓滴液漏斗的四口反應(yīng)瓶中，四口燒瓶置于冰水浴中，開始攪拌。把0.28g對苯二酚加入到65g丙烯酸羥丙酯中，待固體溶解后，通過恒壓滴液漏斗向異氰酸酯中滴加，控制滴加速度在1到1.5h內(nèi)滴加完畢。繼續(xù)在冰浴下攪拌10h，取樣滴定-NC0含量，到達反應(yīng)要求，停止反應(yīng)。然后，將22.19g上述反應(yīng)產(chǎn)物和252.12gPCL加入到裝有機械攪拌、冷凝管和溫度計的四口反應(yīng)瓶中，開始攪拌。油浴穩(wěn)定到80°C，攪拌5個小時，得到聚氨酯丙烯酸酯。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種石墨烯導(dǎo)電涂料及其制備方法，該涂料由石墨烯、環(huán)氧丙烯酸酯樹脂、聚氨酯丙烯酸酯、聚乙烯蠟和乙醇組成，并配合以超聲分散、機械攪拌等工藝制備。該涂料具有與導(dǎo)電性能良好、兼?zhèn)淞己玫臒醾鲗?dǎo)性能、電路基板結(jié)合性能好、污染小對環(huán)境友好、成本低、適宜于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點，在大功率LED基板、平板顯示器、太陽能電池制備等對高性能、低成本導(dǎo)電涂料有需求的領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。
【IPC分類】C09D5/24, C09D175/14, C09D123/06, C09D7/12, C09D163/10
【公開號】CN105462449
【申請?zhí)枴緾N201510894591
【發(fā)明人】岳巍
【申請人】南通金源智能技術(shù)有限公司
【公開日】2016年4月6日
【申請日】2015年12月8日