一種粒徑分布可控的銅微納顆粒的化學激光復合制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種粒徑分布可控的銅微納顆粒的化學激光復合制備方法，其步驟如下：1)將次磷酸鈉溶解于硫酸銅溶液中，并滴入氨水，再將氯化鎳溶解其中，最后加入氫氧化鈉調節(jié)溶液PH值；2)使用磁力攪拌器，使溶液中較大的顆粒充分混合；3)使用激光轟擊溶液內(nèi)部粒徑較大的顆粒，從而得到粒徑較小的顆粒，通過調整激光參數(shù)，可獲得不同粒徑分布的顆粒；4)將所得懸浮溶液涂布在潔凈的基片表面，干燥后，可以得到微納尺寸的銅顆粒。本發(fā)明無需使用昂貴的超快激光設備，通過化學激光復合制備法，就可制備環(huán)境友好，粒徑分布可控、分散性好的銅微納顆粒，在相關領域具有良好的應用前景。
【專利說明】
一種粒徑分布可控的銅微納顆粒的化學激光復合制備方法
技術領域
[0001]本發(fā)明屬于微納材料制備技術領域，具體涉及一種粒徑分布可控的銅微納顆粒的化學激光復合制備方法。
【背景技術】
[0002]與一般物質相比，微納顆粒由于其微小的尺寸以及較大的比表面積，從而擁有許多新的特性，這些新特性會給將來工業(yè)應用以及科學研究帶來重大的啟發(fā)和革命性的影響。因此成為了眾多學者的研究對象，從物理領域到化學領域，許多技術都被用來制備不同的微納顆粒。特別是在過去二十年中，微納顆粒的制備與以及應用更是獲得學界許多的關注。研究發(fā)現(xiàn)，微納顆粒具有如光學、磁性、催化等特殊性能，并且發(fā)現(xiàn)這些性質和微納顆粒的尺寸有著重要關聯(lián)，因此控制所制備微納顆粒的粒徑就顯得尤為重要。
[0003]目前傳統(tǒng)的微納顆粒制備法主要有化學合成法、高能球磨法、脈沖激光燒蝕法。
[0004]要想得到較小粒徑的微納顆粒，化學合成法所需的操作過程比較復雜，較難控制微納顆粒的粒徑分布，需要使用有機試劑，而且對環(huán)境存在一定的污染;而高能球磨法所用設備結構復雜、研磨時間長、粉末效率低、體系發(fā)熱量較大。
[0005]對于脈沖激光燒蝕法制備微納顆粒，當靶材為懸浮顆粒時，小塊狀或者微納尺寸的顆粒被分散到夜里當中從而形成溶液，然后使用激光輻照，并不斷攪拌溶液。稍大的顆粒被熔化或者汽化，然后形成更小尺寸的顆粒。這一過程可以分為兩種:a.熱過程b.冷過程。其中，熱過程所引起的熔化和汽化所產(chǎn)生的熔化物和原子可以在冷卻之后重新形成尺寸更小的微粒。這一過程可以改變微納顆粒的形狀、尺寸、相。對于冷過程而言，激光輻照材料表面，從而使得電子從懸浮顆粒表面逃逸，使得材料表面只留有正電荷，由于正電荷對懸浮顆粒其他部分的排斥力，使得懸浮顆粒逐漸分裂，從而形成尺寸更小的微納顆粒，從而達到制備微納顆粒的目的。但是對于單純使用脈沖激光燒蝕法而言，對所用激光器的要求較高，需要使用價格昂貴的激光設備，從而限制了其應用范圍。對于這兩種過程所形成的微納顆粒，其微納顆粒的粒徑都取決于激光參數(shù)。
[0006]因此發(fā)展一種方法簡單、成本較低、環(huán)境友好、粒徑分布可控的微納顆粒的制備方法具有重要的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于考慮上述問題，提供一種方法簡單、成本較低、環(huán)境友好、粒徑分布可控的微納顆粒的制備方法，可制備出有較好應用前景的銅微納顆粒。
[0008]本發(fā)明的目的通過以下的技術方案實現(xiàn):一種粒徑分布可控的銅微納顆粒的化學激光復合制備方法，步驟如下:
[0009](I)在去離子水中加入硫酸銅粉末，使其充分溶解，配置成硫酸銅溶液；
[0010](2)然后再依次加入次磷酸鈉、氨水和氯化鎳，通過磁力攪拌攪拌溶液，使得溶液充分反應，可得到藍色的溶液；
[0011](3)然后再加入氫氧化鈉，調節(jié)溶液PH值；
[0012](4)將配置好的溶液進行充分的攪拌，可得到藍色渾濁溶液，此時溶液中含有通過化學反應產(chǎn)生的粒徑較大的銅顆粒；
[0013](5)設置好脈沖激光器參數(shù)，將激光束聚焦在溶液內(nèi)部，燒蝕溶液中粒徑較大的銅顆粒，顆粒受熱熔化甚至氣化，使其粒徑減小，從而在溶液中得到銅微納顆粒；
[0014](6)脈沖激光燒蝕一段時間之后，停止激光燒蝕和磁力攪拌器攪拌，將所得懸浮溶液用離心機進行離心，然后進行干燥，得到銅微納顆粒。
[0015]本發(fā)明的粒徑分布可控的銅微納顆粒的化學激光復合制備方法，其特征還在于，
[0016]其中所配置的硫酸銅溶液質量濃度為28g/L，混合溶液中次磷酸鈉的質量濃度為40g/L，混合溶液中氨水的體積濃度為32ml/L，混合溶液中氯化鎳的質量濃度為20g/L，通過氫氧化鈉將混合溶液的PH值調至12。
[0017]其中前期通過化學反應制備得到的銅顆粒的最頻粒徑分布為416.869μπι?478.630μπιο
[0018]其中在脈沖激光燒蝕溶液中的銅顆粒過程當中，磁力攪拌器一直保持運轉，從而保證溶液中的銅顆粒充分的被脈沖激光輻照。
[0019]其中通過脈沖激光燒蝕，最終所得的銅微納顆粒的最頻粒徑分布為5.012μπι?5.754μπι0
[0020]其中可以通過調整脈沖激光的參數(shù)來控制所制備銅顆粒的粒徑分布。
[0021]其中該方法所制備的銅微納顆?？梢栽诖呋瘜W、半導體材料等、微納加工等領域中獲得應用。
[0022]本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果是:
[0023]1、本發(fā)明采用化學激光復合制備方法，該方法操作簡單，無需使用價格昂貴的激光器，成本較低。
[0024]2、所制備出的銅微納顆粒環(huán)境友好、分散性較好、團聚程度較低。
[0025]3、所制備的微納顆粒的粒徑可以通過調整脈沖激光參數(shù)來控制，因此可以實現(xiàn)粒徑分布可控。
[0026]4、所制備的微納顆粒在催化化學、半導體材料等、微納加工等應用領域具有顯著的經(jīng)濟價值。
【附圖說明】
[0027]圖1為該方法實驗裝置示意圖。
[0028]在圖中:1.磁力攪拌器，2.攪拌子，3.容器，4.粒徑減小的顆粒，5.粒徑較大的顆粒，6.激光束，7.透鏡
[0029]圖2為該方法工藝流程圖。
[0030]圖3為化學反應過程及化學反應方程式
[0031 ]圖4為通過激光粒度儀測得的化學反應后所得顆粒的粒徑分布
[0032]圖5為通過激光粒度儀測得的激光燒蝕后所得微納顆粒的粒徑分布
【具體實施方式】
[0033]下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明。這些實施例僅是對本發(fā)明的典型描述，而不應視為限定本發(fā)明的范圍。在不背離發(fā)明構思的精神和范圍下，本領域技術人員能夠想到的變化和優(yōu)點都被包括在本發(fā)明中，并且以所附的權利要求書為保護范圍。實施本發(fā)明的過程、條件、試劑、實驗方法等，除以下專門提及的內(nèi)容之外，均為本領域的普遍知識和公知常識，
[0034]本發(fā)明沒有特別限制內(nèi)容。
[0035]實施例
[0036]本發(fā)明的實驗裝置示意圖如圖1所示，制備方法的工藝流程如圖2所示，一種粒徑分布可控的銅微納顆粒的化學激光復合制備方法，具體包括以下步驟:
[0037](I)在10ml去離子水中加入2.Sg硫酸銅粉末，使其充分溶解，在容器I中配置成硫酸銅溶液，所配置的硫酸銅溶液質量濃度為28g/L。開啟磁力攪拌器3，使得攪拌子2在容器3中不斷攪拌溶液，使得溶液充分反應，可得到藍色的溶液；
[0038](3)然后再依次加入氫氧化鈉，使得溶液的PH值為12 ；
[0039](4)將配置好的溶液進行充分的攪拌，可得到藍色渾濁溶液，此時溶液中為進行化學反應，化學反應過程如圖3所示，所產(chǎn)生的粒徑較大的銅顆粒5，其粒徑分布如圖4所示；
[0040](5)設置好脈沖激光器參數(shù)，其中，功率16W，重復頻率50kHz，脈沖寬度為10ns，掃描次數(shù)為1000次。將激光束6通過透鏡7聚焦在溶液內(nèi)部，燒蝕溶液中粒徑較大的銅顆粒5，使顆粒受熱熔化甚至氣化，從而在溶液中得到粒徑減小的顆粒4;
[0041 ] (6)脈沖激光燒蝕一段時間之后，停止激光燒蝕和磁力攪拌器攪拌，將所得懸浮溶液用離心機進行離心，然后進行干燥，得到銅微納顆粒，所得顆粒的粒徑分布如圖5所示。
[0042]顯然，本發(fā)明的上述實施例僅僅是為清楚地說明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對本發(fā)明的實施方式的限定。對于所屬領域的普通技術人員來說，在上述說明的基礎上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這里無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發(fā)明權利要求的保護范圍之內(nèi)。
【主權項】
1.一種粒徑分布可控的銅微納顆粒的化學激光復合制備方法。其特征在于，步驟如下: (1)在去離子水中加入硫酸銅粉末，使其充分溶解，配置成硫酸銅溶液； (2)然后再依次加入次磷酸鈉、氨水和氯化鎳，通過磁力攪拌攪拌溶液，使溶液充分反應，可得到藍色的溶液； (3)然后再依次加入氫氧化鈉，調節(jié)溶液PH值； (4)將配置好的溶液進行充分的攪拌，可得到藍色渾濁溶液，此時溶液中含有通過化學反應所產(chǎn)生的粒徑較大的銅顆粒； (5)設置好脈沖激光器參數(shù)，將激光束聚焦在溶液內(nèi)部，燒蝕溶液中粒徑較大的銅顆粒，顆粒受熱熔化甚至氣化，使銅粒徑減小，從而在溶液中得到銅微納顆粒； (6)脈沖激光燒蝕一段時間之后，停止激光燒蝕和磁力攪拌器攪拌，將所得懸浮溶液用離心機進行離心，然后進行干燥，得到銅微納顆粒。2.根據(jù)權利要求1所述的一種粒徑分布可控的銅微納顆粒的化學激光復合制備方法，其特征在于，所配置的主鹽硫酸銅溶液質量濃度為28g/L，混合溶液中次磷酸鈉的質量濃度為40g/L，混合溶液中氨水的體積濃度為32ml/L，混合溶液中氯化鎳的質量濃度為20g/L，通過氫氧化鈉將混合溶液的PH值調至12。3.根據(jù)權利要求1所述的一種粒徑分布可控的銅微納顆粒的化學激光復合制備方法，其特征在于，通過化學反應制備得到的銅顆粒的最頻粒徑分布為416.869μπι?478.630μπι。4.根據(jù)權利要求1所述的一種粒徑分布可控的銅微納顆粒的化學激光復合制備方法，其特征在于，在脈沖激光燒蝕溶液中的銅顆粒過程當中，磁力攪拌器一直保持運轉，從而保證溶液中的銅顆粒充分的被脈沖激光輻照燒蝕。5.根據(jù)權利要求1所述的一種粒徑分布可控的銅微納顆粒的化學激光復合制備方法，其特征在于，通過脈沖激光燒蝕，最終所得的銅微納顆粒的最頻粒徑分布為5.012μπι?5.754μπι06.根據(jù)權利要求1所述的一種粒徑分布可控的銅微納顆粒的化學激光復合制備方法，其特征在于，可以通過調整脈沖激光的參數(shù)來控制所制備銅顆粒的粒徑分布。7.根據(jù)權利要求1所述的一種粒徑分布可控的銅微納顆粒的化學激光復合制備方法在催化化學、半導體材料等、微納加工等領域中的應用。
【文檔編號】B22F1/00GK105834434SQ201610298631
【公開日】2016年8月10日
【申請日】2016年4月27日
【發(fā)明人】謝小柱, 江偉, 魏昕, 胡偉, 任慶磊
【申請人】廣東工業(yè)大學