一種采用二次冷軋法制造的晶粒取向純鐵及方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種采用二次冷軋法制造的晶粒取向純鐵及方法，該方法包括如下步驟：轉(zhuǎn)爐冶煉→鋼液真空循環(huán)脫氣法精煉→連鑄→板坯加熱→熱軋→冷軋→高溫退火，其中：所述的連鑄步驟后，得到的連鑄板坯的成分按質(zhì)量百分比為C：0.01～0.08％，Si：0.01～1.0％，Mn：0.05～0.5％，Als：0.005～0.05％，N：0.005～0.02％，P：0.01～0.1％，S：0.003～0.01％，余量為Fe；在所述熱軋步驟，控制終軋時(shí)獲得的γ相含量按質(zhì)量百分比為10～30％；所述冷軋步驟包括兩次冷軋和中間退火。本發(fā)明利用現(xiàn)有生產(chǎn)設(shè)備，通過(guò)成分設(shè)計(jì)、抑制劑組成的合理配合、軋制與熱處理工藝的合適設(shè)定等手段，可獲得具備高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度、鋒銳擇優(yōu)取向、直流磁性?xún)?yōu)良的晶粒取向純鐵。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種采用二次冷軋法制造的晶粒取向純鐵及方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于電工軟磁材料生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種采用二次冷乳法制造的晶粒取向純鐵及方法。
【背景技術(shù)】
[0002]電工純鐵是應(yīng)用最為普遍的一種鐵基軟磁材料，F(xiàn)e的純度在99.5%以上，具有良好的軟磁性，飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度高達(dá)2.16T，矯頑力H。低，磁導(dǎo)率μ和磁感應(yīng)強(qiáng)度B高，加工性和焊接性好，制造工藝簡(jiǎn)單，成本低。但由于其電阻率低，一般為10?12Ω.πι，導(dǎo)致成品渦流損耗高故總鐵芯損耗高，因此主要被應(yīng)用于電磁鐵及磁屏蔽材料，只適用于制造直流下使用的電器元件，包括高能加速器電磁鐵、聚焦磁路電磁鐵、極頭、強(qiáng)磁場(chǎng)和地磁場(chǎng)約20A/m的磁屏蔽、繼電器和電磁開(kāi)關(guān)、微型直流電機(jī)、電聲器中振片和銜鐵等。
[0003]晶粒取向硅鋼是一種通過(guò)形變和二次再結(jié)晶退火產(chǎn)生晶粒擇優(yōu)取向的硅鐵合金，硅含量為3%左右，成品碳含量很低。產(chǎn)品為冷乳板或帶材，公稱(chēng)厚度為0.18、0.23、0.27、0.30和0.35mm。主要用作制造各種變壓器、日光燈鎮(zhèn)流器和汽輪發(fā)電機(jī)定子鐵芯。雖然各大取向硅鋼生產(chǎn)企業(yè)通過(guò)精細(xì)的制造工藝保證鋒銳的{110}〈001 >擇優(yōu)取向，但硅鐵合金的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度的限制，導(dǎo)致目前市場(chǎng)商用取向硅鋼的磁感應(yīng)強(qiáng)度并不理想，其中，高磁感取向硅鋼HiB的B8qq普遍低于1.92T，普通磁感取向硅鋼CGO的B8qq普遍低于1.90T。同時(shí)，傳統(tǒng)的取向硅鋼生產(chǎn)工藝中板坯加熱溫度過(guò)高，加熱溫度為1350?1400°C，隨后發(fā)展的中溫取向娃鋼板還加熱溫度為1250?1350 0C和近年來(lái)逐漸成熟的低溫取向娃鋼板還加熱溫度約為1250 °C,但他們也高于大多數(shù)品種鋼材的均熱溫度，高溫加熱對(duì)取向硅鋼的成材率、磁性、能耗以及設(shè)備維護(hù)等方面都帶來(lái)巨大壓力。
[0004]晶粒取向純鐵是一種性能特點(diǎn)介于電工純鐵與取向硅鋼之間的軟磁制品，既具備前者高的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度，電工純鐵BS = 2.16T、取向硅鋼匕=2.031'，亦具備后者鋒銳的{110}〈001>擇優(yōu)取向，電工純鐵不具有擇優(yōu)取向，取向硅鋼相對(duì)理想{110}〈001>位向的偏離角一般低于10°，即可在較低的磁場(chǎng)強(qiáng)度下便可獲得極佳的磁感應(yīng)強(qiáng)度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于利用當(dāng)前鋼鐵企業(yè)現(xiàn)有生產(chǎn)設(shè)備，通過(guò)成分設(shè)計(jì)、抑制劑組成的合理配合、乳制與熱處理工藝的合適設(shè)定等手段，利用傳統(tǒng)厚板坯生產(chǎn)工藝獲得具備高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度、鋒銳擇優(yōu)取向、直流磁性?xún)?yōu)良的晶粒取向純鐵及其制備方法。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案如下:
[0007]—種采用二次冷乳法制造晶粒取向純鐵的方法，該方法包括步驟為:轉(zhuǎn)爐冶煉—鋼液真空循環(huán)脫氣法精煉—連鑄—板還加熱—熱乳—冷乳—尚溫退火，其中:
[0008]所述的連鑄步驟后，得到的連鑄板坯的成分按質(zhì)量百分比為C:0.01?0.08 %，S1:0.01?1.0%，Μη:0.05?0.5%，Als:0.005?0.05%，Ν:0.005?0.02%，Ρ:0.01?0.1%，S:0.003?0.01%，余量為Fe;
[0009]在所述熱乳步驟，控制終乳時(shí)獲得的γ相含量按質(zhì)量百分比為10?30%;
[0010]所述冷乳步驟包括兩次冷乳和中間退火。
[0011]該方法包括如下步驟:
[0012]I)轉(zhuǎn)爐冶煉:采用全鐵水和/或不含雜質(zhì)及有色金屬的鐵合金作為原料進(jìn)行轉(zhuǎn)爐冶煉，得到轉(zhuǎn)爐冶煉鋼液鐵水比多80%，轉(zhuǎn)爐出鋼溫度為1500?1650°C，其中，所述有色金屬為鉛、錫、銻、鉍中的一種或多種；
[0013]2)鋼液真空循環(huán)脫氣法精煉:采用鋼液真空循環(huán)脫氣法對(duì)轉(zhuǎn)爐冶煉鋼液進(jìn)行精煉，精煉后對(duì)鋼液的成分進(jìn)行調(diào)整，得到精煉鋼液，其中，精煉的開(kāi)始溫度為1550?1650°C，精煉的終點(diǎn)溫度為1520?1620°C ；
[0014]3)連鑄:對(duì)精煉鋼液進(jìn)行長(zhǎng)水口吹氬保護(hù)澆鑄，，吹氬壓力為0.10?0.25MPa，拉坯速度0.5?1.0m/min；
[0015]4)板坯加熱:對(duì)連鑄板坯進(jìn)行加熱，其中，板坯加熱溫度為1050?1350°C，在爐時(shí)間 ^60min;
[0016]5)熱乳:對(duì)加熱后的板還進(jìn)行熱乳，其中，開(kāi)乳溫度為1000?1100 °C，終乳溫度為800?950°C，熱乳板厚度為1.5?3.5mm;乳制完成后冷卻至500?600°C，冷卻水溫為40?600C，冷卻速度為大于30 0C/s，然后，迅速卷取放入450?600 °C保溫爐內(nèi)保溫0.5?5小時(shí)，然后進(jìn)行酸洗得到酸洗熱乳板；
[0017]6)—次冷乳:對(duì)酸洗熱乳板進(jìn)行第一次冷乳，經(jīng)4?7道次乳制至中間厚度，得到一次冷乳板；
[0018]7)退火:在氮?dú)浠旌媳Ｗo(hù)氣氛中對(duì)第一次冷乳板進(jìn)行中間脫碳退火至碳含量<0.005%，得到中間脫碳退火的一次冷乳板，其中，退火溫度為750?870°C，退火時(shí)間10?210s；
[0019]8)二次冷乳:中間脫碳退火的一次冷乳板經(jīng)第二次可逆冷乳至最終規(guī)定厚度得到二次冷乳板；
[0020]9)高溫退火:在氮?dú)浠旌媳Ｗo(hù)氣氛中對(duì)二次冷乳板進(jìn)行高溫退火后，于純氫氣氛中保溫，然后冷卻出爐涂覆應(yīng)力涂層，得到最終的晶粒取向純鐵;其中，高溫退火制度為以升溫速率彡150 °C /h升高至820?910 V，保溫時(shí)間為4?200小時(shí)。
[0021]步驟2中，真空栗系統(tǒng)的泄漏量<25Kg，真空度彡200Pa。
[0022]所述的連鑄步驟后，得到的連鑄板坯中C: 0.012?0.0798 % ；經(jīng)過(guò)中間退火后，C:0.0002 ?0.0003%。
[0023]在所述熱乳步驟，控制終乳時(shí)獲得的γ相含量按質(zhì)量百分比為19.2?23.5%。
[0024]步驟7中，氮?dú)浠旌媳Ｗo(hù)氣氛的組成按體積百分比為H2:20?40%，Ν2:60?80%，氮?dú)浠旌媳Ｗo(hù)氣氛的露點(diǎn)為30?50°C。
[0025]步驟9中，氮?dú)浠旌媳Ｗo(hù)氣氛的組成按體積百分比為H2:70?90%，N2:10?30%。
[0026]步驟8之后，步驟9之前還包括回復(fù)退火:在氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛中對(duì)二次冷乳板進(jìn)行回復(fù)退火，回復(fù)退火溫度為450?600°C，回復(fù)退火時(shí)間為10?180s。
[0027]一種晶粒取向純鐵，該晶粒取向純鐵，其成分按質(zhì)量百分比為C:0.002?0.005%，S1:0.01?1.0%，Μη:0.05?0.5%，Als:0.005?0.05%，Ν:0.005?0.02%，Ρ:0.01?0.1%，S:0.003?0.01%，余量為Fe;
[0028]該晶粒取向純鐵采用如下步驟制備:轉(zhuǎn)爐冶煉—鋼液真空循環(huán)脫氣法精煉—連鑄—板還加熱—熱乳—冷乳—尚溫退火，其中:
[0029]所述的連鑄步驟后，得到的連鑄板坯的成分按質(zhì)量百分比為C:0.01?0.08 %，S1:0.01?1.0%，Μη:0.05?0.5%，Als:0.005?0.05%，N:0.005?0.02%，P:0.01?0.I %，S:0.003?0.01%，余量為Fe;
[0030]在所述熱乳步驟，控制終乳時(shí)獲得的γ相含量按質(zhì)量百分比為10?30%;
[0031 ]所述冷乳步驟包括兩次冷乳和中間退火。
[0032]本發(fā)明的有益效果在于:
[0033]本發(fā)明的采用二次冷乳法制造的晶粒取向純鐵及方法，合金添加量少，制備的工藝流程短、成本低廉、二次再結(jié)晶退火時(shí)間短，與極少數(shù)現(xiàn)有取向純鐵的制造技術(shù)及現(xiàn)有取向硅鋼的公知技術(shù)相比，具有如下顯著效果:
[0034]I)本發(fā)明的采用二次冷乳法制造的晶粒取向純鐵，調(diào)整了晶粒取向純鐵的C、Mn元素含量，獲得了合適的Y相數(shù)量，降低了抑制劑AlN和MnS在均熱過(guò)程中的析出量，增加了在熱乳末期和中間退火過(guò)程中有效抑制劑粒子的析出量，提高了晶粒取向純鐵中主抑制劑AlN對(duì)初次晶粒生長(zhǎng)的抑制效果。這里，‘有效抑制劑’通常指的是在高溫退火起始階段前尺寸合適的AlN、MnS粒子，在熱乳末期和中間退火過(guò)程中的粒子很大程度會(huì)遺傳至高溫退火工序，因此對(duì)此進(jìn)行控制是本發(fā)明的工藝要點(diǎn)之一。一般認(rèn)為尺寸在20?50nm的析出物抑制能力最好。
[0035]2)本發(fā)明的采用二次冷乳法制造的晶粒取向純鐵適當(dāng)降低了 C含量，C雖為擴(kuò)大奧氏體區(qū)元素，且助于提高A3溫度，提升A4溫度。但在純鐵成分體系中，由于缺少Si這種縮小奧氏體區(qū)元素的存在，在原有C含量基礎(chǔ)上，過(guò)多的γ相數(shù)量(高于30%)反而對(duì)純鐵的組織、磁性具有不利影響。因此，本發(fā)明通過(guò)抑制劑種類(lèi)、含量以及擇優(yōu)工藝的合理組合，獲得了合適的γ相含量，γ相含量為10?30% (質(zhì)量百分比)。合適的γ相含量使得熱乳板組織細(xì)化并出現(xiàn)一定程度層狀分布的細(xì)形變晶粒和細(xì)小均勻的再結(jié)晶晶粒，促進(jìn)二次再結(jié)晶的完備發(fā)展。本發(fā)明的微觀組織中，除γ相以外，其它均為α相。抑制劑粒子在γ相中具有更高的固溶度，因此γ相具有儲(chǔ)存抑制劑、促使其在后續(xù)關(guān)鍵工序析出的功能，當(dāng)γ相少于10%時(shí)，抑制劑提前大量析出并粗化，失去抑制能力，導(dǎo)致二次再結(jié)晶無(wú)法發(fā)生或者發(fā)生不
JVi 口 O
[0036]3)本發(fā)明的采用二次冷乳法制造晶粒取向純鐵的方法，不僅鑄坯加熱溫度大幅降低，最低可至1100?1150°C，而且抑制能力充足，工藝適應(yīng)能力強(qiáng)，采用本發(fā)明“二次冷乳+中間退火”工藝路線(xiàn)得到的晶粒取向純鐵，其中0.27mm厚度產(chǎn)品B8qq值最高達(dá)到1.959T，B100qq值最高達(dá)到2.14T，且磁感應(yīng)強(qiáng)度穩(wěn)定。高于大多數(shù)報(bào)道的晶粒取向純鐵磁性，亦高于市場(chǎng)商用普通磁感取向硅鋼CGO的磁性。同時(shí)生產(chǎn)周期相比取向硅鋼大幅縮短，成本大幅降低，能耗顯著減少。更重要的是，市場(chǎng)尚無(wú)同類(lèi)性能特點(diǎn)產(chǎn)品出現(xiàn)，潛在經(jīng)濟(jì)效益十分巨大。
【具體實(shí)施方式】
[0037]下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0038]本發(fā)明的技術(shù)關(guān)鍵在于，純鐵在第一次冷乳后的中間退火過(guò)程中發(fā)生兩個(gè)主要的變化:1.將C含量由冶煉成分中的0.01?0.08%脫除至成品要求的低于0.005%,在此環(huán)節(jié)脫碳是為了避免在第二次冷乳后脫碳退火造成初次再結(jié)晶晶粒尺寸過(guò)大，不利于后續(xù)高溫退火工序二次再結(jié)晶行為的順利發(fā)生;2.在此階段通過(guò)中間退火熱處理，促使純鐵基體中的部分抑制劑粒子回溶，以便在后續(xù)工序中以細(xì)小彌散的形態(tài)析出，這樣有利于高溫退火過(guò)程中準(zhǔn)確位向的高斯取向晶粒的異常長(zhǎng)大。
[0039]本發(fā)明的采用二次冷乳法制造的晶粒取向純鐵，其成分按質(zhì)量百分比為C:0.002?0.005%，S1:0.01 ?1.0%，Μη:0.05?0.5%，Als: 0.005?0.05%，Ν:0.005?0.02%，Ρ:0.01 ?0.1%，S:0.003?0.01%，余量為Fe。
[0040]本發(fā)明的采用二次冷乳法制造晶粒取向純鐵的方法，包括如下步驟:
[0041]I)轉(zhuǎn)爐冶煉:采用全鐵水和/或不含雜質(zhì)及有色金屬的鐵合金作為原料進(jìn)行轉(zhuǎn)爐冶煉，得到轉(zhuǎn)爐冶煉鋼液，鐵水比多80%，轉(zhuǎn)爐出鋼溫度為1500?1650°C，其中，所述有色金屬為鉛、銻、錫、鉍等中的一種或多種；
[0042]2)鋼液真空循環(huán)脫氣法精煉:采用鋼液真空循環(huán)脫氣法對(duì)轉(zhuǎn)爐冶煉鋼液進(jìn)行精煉，精煉后對(duì)鋼液的成分進(jìn)行調(diào)整，得到精煉鋼液，其中，真空栗系統(tǒng)的泄漏量<25Kg，真空度<200Pa，精煉的開(kāi)始溫度為1550?1650°C，精煉的終點(diǎn)溫度為1520?1620°C ;
[0043]3)連鑄:對(duì)精煉鋼液進(jìn)行長(zhǎng)水口吹氬保護(hù)澆鑄，得到連鑄板坯，連鑄板坯的成分按質(zhì)量百分比為C:0.01 ?0.08%，S1:0.01 ?1.0%，Mn:0.05?0.5%，Als:0.005?0.05%，N:0.005?0.02%，Ρ:0.01 ?0.1%，S:0.003?0.01%，其余為Fe;吹氬壓力為0.10?0.25MPa，拉坯速度0.5?1.0m/min，澆鑄過(guò)程保持結(jié)晶器液面平穩(wěn)；
[0044]4)板坯加熱:對(duì)連鑄板坯進(jìn)行加熱是為了促使連鑄板坯在冷卻過(guò)程中析出、粗化的抑制劑第二相粒子重新固溶，其中，板坯加熱溫度為1050?13500C，在爐時(shí)間多60min，在板坯加熱過(guò)程中保證板坯的均熱，促使抑制劑充分回溶，同時(shí)不致板坯邊部開(kāi)裂；
[0045]5)熱乳:對(duì)加熱后的板還進(jìn)行熱乳，其中，開(kāi)乳溫度為1 O O?110 O °C，終乳溫度為800?950°C，熱乳板厚度為1.5?3.5mm;乳制完成后采用非對(duì)稱(chēng)式快速冷卻至500?600°C，冷卻水溫為40?600C，冷卻速度為大于30°C/s，然后，迅速卷取放入450?600°C保溫爐內(nèi)保溫0.5?5小時(shí)，然后進(jìn)行酸洗得到酸洗熱乳板；
[0046]6)—次冷乳:對(duì)酸洗熱乳板進(jìn)行第一次冷乳，經(jīng)4?7道次乳制至中間厚度，得到一次冷乳板；
[0047]7)退火:在氮?dú)浠旌媳Ｗo(hù)氣氛中對(duì)第一次冷乳板進(jìn)行中間脫碳退火至碳含量<0.005%，得到中間脫碳退火的一次冷乳板，其中，氮?dú)浠旌媳Ｗo(hù)氣氛的組成按體積百分比為H2: 20?40 %，N2:60?80 %，氮?dú)浠旌媳Ｗo(hù)氣氛的露點(diǎn)為30?50°C，退火溫度為750?870°C，退火時(shí)間10?210s;
[0048]8)二次冷乳:中間脫碳退火的一次冷乳板經(jīng)第二次可逆冷乳至最終規(guī)定厚度得到二次冷乳板；
[0049]9)高溫退火:在氮?dú)浠旌媳Ｗo(hù)氣氛中對(duì)二次冷乳板進(jìn)行高溫退火后，于純氫氣氛中保溫，然后冷卻出爐涂覆應(yīng)力涂層，得到最終的晶粒取向純鐵，其中，氮?dú)浠旌媳Ｗo(hù)氣氛的組成按體積百分比為H2:70?90%，犯:10?30%，高溫退火制度為以升溫速率彡150°(:/11升高至820?910°C，保溫時(shí)間為4?200小時(shí)。
[0050]步驟8之后，步驟9之前還包括回復(fù)退火:在氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛中對(duì)二次冷乳板進(jìn)行回復(fù)退火，回復(fù)退火溫度為450?600°C，回復(fù)退火時(shí)間為10?180s。[0051 ] 實(shí)施例1
[0052]實(shí)施例1的采用二次冷乳法制造的晶粒取向純鐵，其成分按質(zhì)量百分比為C:0.002%，S1:0.005%，Mn:0.098%，Als:0.006%，N:0.0055%，P:0.1 %，S:0.005%，余量為
Fe； ο
[0053]實(shí)施例1的采用二次冷乳法制造晶粒取向純鐵的方法，包括如下步驟:
[0054]I)轉(zhuǎn)爐冶煉:采用全鐵水和不含雜質(zhì)及有色金屬的鐵合金作為原料進(jìn)行轉(zhuǎn)爐冶煉，得到轉(zhuǎn)爐冶煉鋼液鐵水比多80%，轉(zhuǎn)爐出鋼溫度為1520°C，其中，所述有色金屬為鉛、錫、銻、鉍等中的一種或多種；
[0055]2)鋼液真空循環(huán)脫氣法精煉:采用鋼液真空循環(huán)脫氣法對(duì)轉(zhuǎn)爐冶煉鋼液進(jìn)行精煉，精煉后對(duì)鋼液的成分進(jìn)行調(diào)整，得到精煉鋼液，其中，真空栗系統(tǒng)的泄漏量<25Kg，真空度<200Pa，精煉的開(kāi)始溫度為1570°C，精煉的終點(diǎn)溫度為1520°C ;
[0056]3)連鑄:對(duì)精煉鋼液進(jìn)行長(zhǎng)水口吹氬保護(hù)澆鑄，得到連鑄板坯，連鑄板坯的成分按質(zhì)量百分比為 C:0.012%，S1:0.005% ,Mn:0.098% ,Als:0.006% ,N:0.0055% ,P:0.1%,S:0.005%,余量為Fe ；吹氬壓力為0.1MPa，拉坯速度0.5m/min ；
[0057]4)板坯加熱:對(duì)連鑄板坯進(jìn)行加熱，其中，板坯加熱溫度為1 5O °C，在爐時(shí)間180min；
[0058]5)熱乳:對(duì)加熱后的板坯進(jìn)行熱乳，其中，開(kāi)乳溫度為1000°C，終乳溫度為800°C，熱乳板厚度為1.5mm;乳制完成后冷卻至550°C，冷卻水溫為50°C，冷卻速度為大于30°C/s，然后，迅速卷取放入450°C保溫爐內(nèi)保溫1.5小時(shí)，然后進(jìn)行酸洗得到酸洗熱乳板；
[0059]6)—次冷乳:對(duì)酸洗熱乳板進(jìn)行第一次冷乳，經(jīng)4道次乳制至0.9mm，得到一次冷乳板；
[0060]7)退火:在氮?dú)浠旌媳Ｗo(hù)氣氛中對(duì)第一次冷乳板進(jìn)行中間脫碳退火至碳含量<0.005%，得到中間脫碳退火的一次冷乳板，其中，氮?dú)浠旌媳Ｗo(hù)氣氛的組成按體積百分比為H2:20 %，N2:80%，氮?dú)浠旌媳Ｗo(hù)氣氛的露點(diǎn)為400C，退火溫度為870°C，退火時(shí)間1s;[0061 ] 8)二次冷乳:中間脫碳退火的一次冷乳板經(jīng)第二次可逆冷乳至0.27_得到二次冷乳板；
[0062]9)高溫退火:在氮?dú)浠旌媳Ｗo(hù)氣氛中對(duì)二次冷乳板進(jìn)行高溫退火后，于純氫氣氛中保溫4小時(shí)，然后冷卻出爐涂覆應(yīng)力涂層，得到最終的晶粒取向純鐵，其中，氮?dú)浠旌媳Ｗo(hù)氣氛的組成按體積百分比為H2:60%，N2:40%，高溫退火制度為以升溫速率為150°C/h升高至 910°C。
[0063]得到的最終的晶粒取向純鐵的磁感值B_為1.92Τ，Β.()()為2.11T，γ相含量為19.2%。
[0064]實(shí)施例2
[0065]實(shí)施例2的采用二次冷乳法制造的晶粒取向純鐵，其成分按質(zhì)量百分比為C:0.003%，S1:0.005% ,Mn:0.198% ,Als:0.025% ,N:0.0095% ,P:0.05% ,S:0.008%，余量為Fe;
[0066]實(shí)施例2的采用二次冷乳法制造晶粒取向純鐵的制備方法，包括如下步驟:
[0067]I)轉(zhuǎn)爐冶煉:采用全鐵水和不含雜質(zhì)及有色金屬的鐵合金作為原料進(jìn)行轉(zhuǎn)爐冶煉，得到轉(zhuǎn)爐冶煉鋼液鐵水比多80 %，轉(zhuǎn)爐出鋼溫度為1610°C，其中，所述有色金屬為鉛、錫、銻、鉍中的一種或多種；
[0068]2)鋼液真空循環(huán)脫氣法精煉:采用鋼液真空循環(huán)脫氣法對(duì)轉(zhuǎn)爐冶煉鋼液進(jìn)行精煉，精煉后對(duì)鋼液的成分進(jìn)行調(diào)整，得到精煉鋼液，其中，真空栗系統(tǒng)的泄漏量<25Kg，真空度<200Pa，精煉的開(kāi)始溫度為1590°C，精煉的終點(diǎn)溫度為1545°C ;
[0069]3)連鑄:對(duì)精煉鋼液進(jìn)行長(zhǎng)水口吹氬保護(hù)澆鑄，得到連鑄板坯，連鑄板坯的成分按質(zhì)量百分比為C:0.0398%，S1:0.005%，Μη:0.198%，Als:0.025%，Ν:0.0095%，Ρ:0.05%，S: 0.008 %，余量為Fe ；吹氬壓力為0.15MPa，拉坯速度0.8m/min ；
[0070 ] 4)板坯加熱:對(duì)連鑄板坯進(jìn)行加熱，其中，板坯加熱溫度為115 O °C，在爐時(shí)間180min；
[0071]5)熱乳:對(duì)加熱后的板坯進(jìn)行熱乳，其中，開(kāi)乳溫度為1100°C，終乳溫度為860°C，熱乳板厚度為3.5mm;乳制完成后采用非對(duì)稱(chēng)式快速冷卻至550 °C，冷卻水溫為50 °C，冷卻速度為大于30°C/s，然后，迅速卷取放入550°C保溫爐內(nèi)保溫2.5小時(shí)，然后進(jìn)行酸洗得到酸洗熱乳板；
[0072]6)—次冷乳:對(duì)酸洗熱乳板進(jìn)行第一次冷乳，經(jīng)7道次乳制至0.9mm，得到一次冷乳板；
[0073]7)退火:在氮?dú)浠旌媳Ｗo(hù)氣氛中對(duì)第一次冷乳板進(jìn)行中間脫碳退火至碳含量<0.005%，得到中間脫碳退火的一次冷乳板，其中，氮?dú)浠旌媳Ｗo(hù)氣氛的組成按體積百分比為H2:25%，N2:75%，氮?dú)浠旌媳Ｗo(hù)氣氛的露點(diǎn)為45°C，退火溫度為850°C，退火時(shí)間120s;
[0074]8)二次冷乳:中間脫碳退火的一次冷乳板經(jīng)第二次可逆冷乳至0.3mm得到二次冷乳板；
[0075]9)回復(fù)退火:在氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛中對(duì)二次冷乳板進(jìn)行回復(fù)退火，回復(fù)退火溫度為500°C，回復(fù)退火時(shí)間為180s;
[0076]10)高溫退火:在氮?dú)浠旌媳Ｗo(hù)氣氛中對(duì)二次冷乳板進(jìn)行高溫退火后，于純氫氣氛中保溫4小時(shí)，然后冷卻出爐涂覆應(yīng)力涂層，得到最終的晶粒取向純鐵，其中，氮?dú)浠旌媳Ｗo(hù)氣氛的組成按體積百分比為H2:75%，N2:25%，高溫退火制度為以升溫速率為160°C/h升高至 910°C。
[0077]得到的最終的晶粒取向純鐵的磁感值B8qq為1.959T，B1QQ()()為2.14T，γ相含量為23.5%。
[0078]實(shí)施例3
[0079]實(shí)施例3的采用二次冷乳法制造的晶粒取向純鐵，其成分按質(zhì)量百分比為C:0.002%,Si:1.0%,Mn:0.48% ,Als:0.048% ,N: 0.0197 %，P: 0.01 %，S: 0.01 %，余量為
Fe； ο
[0080]實(shí)施例3的采用二次冷乳法制造晶粒取向純鐵的制備方法，包括如下步驟:
[0081]I)轉(zhuǎn)爐冶煉:采用全鐵水和不含雜質(zhì)及有色金屬的鐵合金作為原料進(jìn)行轉(zhuǎn)爐冶煉，得到轉(zhuǎn)爐冶煉鋼液鐵水比多80%，轉(zhuǎn)爐出鋼溫度為1650°C，其中，所述有色金屬為鉛、銻、錫中的一種或多種；
[0082]2)鋼液真空循環(huán)脫氣法精煉:采用鋼液真空循環(huán)脫氣法對(duì)轉(zhuǎn)爐冶煉鋼液進(jìn)行精煉，精煉后對(duì)鋼液的成分進(jìn)行調(diào)整，得到精煉鋼液，其中，真空栗系統(tǒng)的泄漏量<25Kg，真空度<200Pa，精煉的開(kāi)始溫度為1590°C，精煉的終點(diǎn)溫度為1545°C ;
[0083]3)連鑄:對(duì)精煉鋼液進(jìn)行長(zhǎng)水口吹氬保護(hù)澆鑄，得到連鑄板坯，連鑄板坯的成分按質(zhì)量百分比為C:0.0798%，S1:1.0%，Mn:0.48% ,Als:0.048% ,N:0.0197%，P:0.01%，S:
0.01%，余量為Fe；吹氬壓力為0.25MPa，拉坯速度1.0m/min；
[0084 ] 4)板坯加熱:對(duì)連鑄板坯進(jìn)行加熱，其中，板坯加熱溫度為13 5 O °C，在爐時(shí)間180min；
[0085]5)熱乳:對(duì)加熱后的板坯進(jìn)行熱乳，其中，開(kāi)乳溫度為1250°C，終乳溫度為950°C，熱乳板厚度為2.5111111;乳制完成后冷卻至550°(:，冷卻水溫為50°(:，冷卻速度為大于30°(:/8，然后，迅速卷取放入550°C保溫爐內(nèi)保溫2.5小時(shí)，然后進(jìn)行酸洗得到酸洗熱乳板；
[0086]6)—次冷乳:對(duì)酸洗熱乳板進(jìn)行第一次冷乳，經(jīng)7道次乳制至0.9mm，得到一次冷乳板；
[0087]7)退火:在氮?dú)浠旌媳Ｗo(hù)氣氛中對(duì)第一次冷乳板進(jìn)行中間脫碳退火至碳含量<
0.005%，得到中間脫碳退火的一次冷乳板，其中，氮?dú)浠旌媳Ｗo(hù)氣氛的組成按體積百分比為H2:25 %，N2:75%，氮?dú)浠旌媳Ｗo(hù)氣氛的露點(diǎn)為45°C，退火溫度為850°C，退火時(shí)間120s;
[0088]8)二次冷乳:中間脫碳退火的一次冷乳板經(jīng)第二次可逆冷乳至0.3mm得到二次冷乳板；
[0089]9)回復(fù)退火:在氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛中對(duì)二次冷乳板進(jìn)行回復(fù)退火，回復(fù)退火溫度為500°C，回復(fù)退火時(shí)間為180s;
[0090]10)高溫退火:在氮?dú)浠旌媳Ｗo(hù)氣氛中對(duì)二次冷乳板進(jìn)行高溫退火后，于純氫氣氛中保溫200小時(shí)，然后冷卻出爐涂覆應(yīng)力涂層，得到最終的晶粒取向純鐵，其中，氮?dú)浠旌媳Ｗo(hù)氣氛的組成按體積百分比為H2:80 %，N2:20 %，高溫退火制度為以升溫速率為160 V/h升尚至910 C ο
[0091]得到的最終的晶粒取向純鐵的磁感值B8qq為1.942T，B1QQ()()為2.12T，γ相含量為21.2%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種采用二次冷乳法制造晶粒取向純鐵的方法，其特征在于: 包括如下步驟:轉(zhuǎn)爐冶煉4鋼液真空循環(huán)脫氣法精煉4連鑄4板坯加熱4熱乳4冷乳4高溫退火，其中: 所述的連鑄步驟后，得到的連鑄板坯的成分按質(zhì)量百分比為C: 0.0l?0.08%，S1:0.0l?1.0%，Μη:0.05?0.5%，Als:0.005?0.05%，Ν:0.005?0.02%，Ρ:0.01?0.1%，S:0.003?0.01%，余量為Fe; 在所述熱乳步驟，控制終乳時(shí)獲得的γ相含量按質(zhì)量百分比為10?30%; 所述冷乳步驟包括兩次冷乳和中間退火。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用二次冷乳法制造晶粒取向純鐵的方法，其特征在于:該方法包括如下步驟: 1)轉(zhuǎn)爐冶煉:采用全鐵水和/或不含雜質(zhì)及有色金屬的鐵合金作為原料進(jìn)行轉(zhuǎn)爐冶煉，得到轉(zhuǎn)爐冶煉鋼液鐵水比多80%，轉(zhuǎn)爐出鋼溫度為1500?1650°C，其中，所述有色金屬為鉛、錫、銻、鉍中的一種或多種； 2)鋼液真空循環(huán)脫氣法精煉:采用鋼液真空循環(huán)脫氣法對(duì)轉(zhuǎn)爐冶煉鋼液進(jìn)行精煉，精煉后對(duì)鋼液的成分進(jìn)行調(diào)整，得到精煉鋼液，其中，精煉的開(kāi)始溫度為1550?1650°C，精煉的終點(diǎn)溫度為1520?1620°C ； 3)連鑄:對(duì)精煉鋼液進(jìn)行長(zhǎng)水口吹氬保護(hù)澆鑄，，吹氬壓力為0.10?0.25MPa，拉坯速度0.5?1.0m/min； 4)板坯加熱:對(duì)連鑄板坯進(jìn)行加熱，其中，板坯加熱溫度為1050?1350°C，在爐時(shí)間多60min； 5)熱乳:對(duì)加熱后的板還進(jìn)行熱乳，其中，開(kāi)乳溫度為1000?1100°C，終乳溫度為800?950 °C，熱乳板厚度為1.5?3.5mm;乳制完成后冷卻至500?600 °C，冷卻水溫為40?60 °C，冷卻速度為大于30°C/s，然后，迅速卷取放入450?600°C保溫爐內(nèi)保溫0.5?5小時(shí)，然后進(jìn)行酸洗得到酸洗熱乳板； 6)—次冷乳:對(duì)酸洗熱乳板進(jìn)行第一次冷乳，經(jīng)4?7道次乳制至中間厚度，得到一次冷乳板； 7)退火:在氮?dú)浠旌媳Ｗo(hù)氣氛中對(duì)第一次冷乳板進(jìn)行中間脫碳退火至碳含量<0.005%，得到中間脫碳退火的一次冷乳板，其中，退火溫度為750?870°C，退火時(shí)間10?210s； 8)二次冷乳:中間脫碳退火的一次冷乳板經(jīng)第二次可逆冷乳至最終規(guī)定厚度得到二次冷乳板； 9)高溫退火:在氮?dú)浠旌媳Ｗo(hù)氣氛中對(duì)二次冷乳板進(jìn)行高溫退火后，于純氫氣氛中保溫，然后冷卻出爐涂覆應(yīng)力涂層，得到最終的晶粒取向純鐵;其中，高溫退火制度為以升溫速率彡150 °C /h升高至820?910 V，保溫時(shí)間為4?200小時(shí)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用二次冷乳法制造晶粒取向純鐵的方法，其特征在于: 步驟2中，真空栗系統(tǒng)的泄漏量<25Kg，真空度彡200Pa。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用二次冷乳法制造晶粒取向純鐵的方法，其特征在于: 所述的連鑄步驟后，得到的連鑄板坯中C:0.012?0.0798%;經(jīng)過(guò)中間退火后，C:0.0002 ?0.0003%。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用二次冷乳法制造晶粒取向純鐵的方法，其特征在于: 在所述熱乳步驟，控制終乳時(shí)獲得的γ相含量按質(zhì)量百分比為19.2?23.5 %。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用二次冷乳法制造晶粒取向純鐵的方法，其特征在于: 步驟7中，氮?dú)浠旌媳Ｗo(hù)氣氛的組成按體積百分比為Η2:20?40%，Ν2:60?80%，氮?dú)浠旌媳Ｗo(hù)氣氛的露點(diǎn)為30?50°C。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用二次冷乳法制造晶粒取向純鐵的方法，其特征在于: 步驟9中，氮?dú)浠旌媳Ｗo(hù)氣氛的組成按體積百分比為H2: 70?90% ,N2: 10?30%。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用二次冷乳法制造晶粒取向純鐵的方法，其特征在于: 步驟8之后，步驟9之前還包括回復(fù)退火:在氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛中對(duì)二次冷乳板進(jìn)行回復(fù)退火，回復(fù)退火溫度為450?600°C，回復(fù)退火時(shí)間為10?180s。9.一種采用根據(jù)權(quán)利要求1-8之一所述的采用二次冷乳法制造晶粒取向純鐵的方法制備的晶粒取向純鐵，其特征在于: 該晶粒取向純鐵的成分按質(zhì)量百分比為C:0.002?0.005%，S1:0.01?1.0%，Μη:0.05—0.5%，Als:0.005?0.05%，N:0.005?0.02%，Ρ:0.01?0.1%，S:0.003?0.01%，余量為Fe;; 該晶粒取向純鐵采用如下步驟制備:轉(zhuǎn)爐冶煉—鋼液真空循環(huán)脫氣法精煉—連鑄—板坯加熱—熱乳—冷乳—高溫退火，其中: 所述的連鑄步驟后，得到的連鑄板坯的成分按質(zhì)量百分比為C: 0.01?0.08%，S1:0.01?1.0%，Μη:0.05?0.5%，Als:0.005?0.05%，Ν:0.005?0.02%，Ρ:0.01?0.1%，S:0.003?0.01%，余量為Fe; 在所述熱乳步驟，控制終乳時(shí)獲得的γ相含量按質(zhì)量百分比為10?30%; 所述冷乳步驟包括兩次冷乳和中間退火。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的晶粒取向純鐵，其特征在于: 所述晶粒取向純鐵的磁感值B8(X)為1.92?1.959Τ，B1(XXX)為2.11?2.14Τ。
【文檔編號(hào)】C22C38/04GK105950979SQ201610543012
【公開(kāi)日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年7月11日
【發(fā)明人】仇圣桃, 李建新, 榮哲, 常金寶, 項(xiàng)利, 吝章國(guó), 王海軍, 張雲(yún)飛, 王新宇, 崔毅, 付兵, 董廷亮, 李軍, 干勇
【申請(qǐng)人】鋼鐵研究總院, 河北鋼鐵股份有限公司