調(diào)控Ti₄₈Zr₂₀Nb₁₂Cu₅Be₁₅非晶復(fù)合材料熱穩(wěn)定性的方法
【專利摘要】一種調(diào)控Ti48Zr20Nb12Cu5Be15非晶復(fù)合材料熱穩(wěn)定性的方法，通過低溫冷處理實(shí)現(xiàn)該Ti48Zr20Nb12Cu5Be15非晶復(fù)合材料熱穩(wěn)定性的調(diào)控。將Ti48Zr20Nb12Cu5Be15非晶復(fù)合材料試樣裝入冷處理裝置中，將該冷處理裝置放入液氮罐中，使得液氮完全浸沒石英玻璃管中的Ti48Zr20Nb12Cu5Be15非晶復(fù)合材料試樣，待溫度計(jì)示數(shù)達(dá)到77K時(shí)開始計(jì)時(shí)，浸泡1min～1周后取出室溫下靜置。本發(fā)明在提高Ti48Zr20Nb12Cu5Be15非晶復(fù)合材料熱穩(wěn)定性和抗老化能力的同時(shí)，還提供了低溫的原子弛豫條件，使非晶從一亞穩(wěn)態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榱硪荒芰扛蛠喎€(wěn)態(tài)，提高其壓縮塑性，使得其具有更加優(yōu)異的綜合力學(xué)性能。
【專利說明】
調(diào)控Ti48Zr2GNb12CU5Bei5#晶復(fù)合材料熱穩(wěn)定性的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本
【發(fā)明內(nèi)容】
涉及鈦基非晶復(fù)合材料熱穩(wěn)定性及機(jī)械性能的一種工藝調(diào)控方法，屬于材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)容。
【背景技術(shù)】
[0002]非晶合金具有長程無序，中短程缺位有序的結(jié)構(gòu)，具有諸多不同于傳統(tǒng)晶態(tài)合金的獨(dú)特性能如高強(qiáng)度、高硬度、良好的耐磨性和抗腐蝕性、易于近凈形加工成形等，是近20年材料領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。但由于非晶合金在熱力學(xué)上處于能量的亞穩(wěn)態(tài)，在一定條件下存在自發(fā)向能量降低方向轉(zhuǎn)化為晶態(tài)的可能性，物理上稱為非晶晶化，即在較高溫度時(shí)發(fā)生原子級(jí)弛豫過程而使其原有的某些優(yōu)異性能損失，如金屬玻璃的原子擴(kuò)散系數(shù)以及鐵磁金屬玻璃的飽和磁化強(qiáng)度和居里溫度，電阻率、比熱、體積模量、楊氏模量等均會(huì)發(fā)生不利變化。這種時(shí)效作用導(dǎo)致非晶合金的老化、變脆，成為非晶合金實(shí)際工程應(yīng)用的瓶頸問題。
[0003]相對(duì)于其它非晶合金而言，鈦基非晶合金具有成本較低、比強(qiáng)度高以及楊氏模量適中等特點(diǎn)，因而越來越受到人們的關(guān)注，成為一種潛在的輕質(zhì)結(jié)構(gòu)材料。但由于缺乏位錯(cuò)滑移、孿生等變形機(jī)制，非晶的塑性很大程度上依賴于剪切帶的運(yùn)動(dòng)，而剪切帶的滑動(dòng)與增殖極易局域化，形成單一主剪切帶，其近乎為零的拉伸塑性大大限制了工程應(yīng)用。在不大的應(yīng)力下即會(huì)造成材料災(zāi)難性的斷裂。在非晶基體上引入韌性的第二相(通常為晶態(tài)相)制成復(fù)合材料，可以在變形時(shí)限制剪切帶的擴(kuò)展和促進(jìn)多重剪切帶的萌生，從而使非晶復(fù)合材料具有良好的綜合力學(xué)性能。鈦基非晶復(fù)合材料不但具有其它非晶復(fù)合材料良好的塑性，同時(shí)又兼具了鈦基非晶高比強(qiáng)度的特點(diǎn)，具有良好的應(yīng)用前景。對(duì)于此類材料如何調(diào)整工藝增強(qiáng)非晶合金的熱穩(wěn)定性，即依靠低溫的原子弛豫由非晶合金的亞穩(wěn)態(tài)過渡為較為穩(wěn)定的另一亞穩(wěn)態(tài)，對(duì)于保留或提高其優(yōu)異的綜合性能具有重要的指導(dǎo)意義。
[0004]西北工業(yè)大學(xué)(王鵬，寇宏超，白潔等.塑性鈦基非晶復(fù)合材料的制備及性能[J].復(fù)合材料學(xué)報(bào)，2012(29))設(shè)計(jì)出成分為Ti(44+x)Zr2QNb12Cu5Be(19—x)的一系列鈦基非晶復(fù)合材料，通過測試發(fā)現(xiàn)其中成分為Ti48Zr2QNb12Cu5Be15非晶復(fù)合材料具有非常良好的綜合力學(xué)性能，其壓縮屈服強(qiáng)度為1370MPa，壓縮塑性為33.8%,具有一定的應(yīng)用潛力。
[0005]近些年來，國內(nèi)外學(xué)者通過靜載、表面噴丸、離子輻照等多種工藝來解決非晶合金的老化問題，這些方法都能發(fā)揮一定的抗老化作用，使得非晶的某些性能如塑性變形得到了不同程度的提高。如物理所非晶研究組和劍橋(Z.Lu，W.Ji ao，W.H.Wang etal.Phys.Rev.Lett.113,045501,2014)合作發(fā)展的一種簡單室溫纏繞法可以方便、有效地調(diào)制非晶合金LaTsNiT.sAl^ConPcUoNhoCmoPm等中的流動(dòng)單元濃度，實(shí)現(xiàn)非晶合金中的室溫塑性變形。但存在剪切帶難于調(diào)控，只能影響非晶合金表面性能，成本的下降空間較小等問題。
[0006]物理所非晶研究組與劍橋大學(xué)、日本東北大學(xué)(S.V.Ketov,Y.H.Sun,S.Nachum.etal.Rejuvenat1n of metallic glasses by non-affine thermal strain[J].Nature,2015,524( 13 ):200-203)合作，發(fā)展出一種簡單的溫度循環(huán)處理工藝。該工藝將La55Ni2oAl25、Cu46Zr46Al7Gdi等非晶合金在液氮或者液氦中浸泡幾分鐘，然后快速升溫至室溫并保持幾分鐘，經(jīng)過數(shù)十次循環(huán)之后發(fā)現(xiàn)，非晶合金整體能量升高，表現(xiàn)為非晶合金DSC曲線晶化前結(jié)構(gòu)弛豫放熱峰得到明顯的增強(qiáng)。熱循環(huán)之后合金的硬度有明顯的降低，壓縮塑性增加到7%以上，并且表面剪切帶的數(shù)量增加。這些結(jié)果表明，經(jīng)過熱循環(huán)處理之后流變單元的含量顯著增加，非晶合金的結(jié)構(gòu)更加不均勻，使得合金發(fā)生了恢復(fù)效應(yīng)。即經(jīng)過處理的非晶合金抗老化能力大大增強(qiáng)。清華大學(xué)(WANG Xin1SHAO Yang1GONG Pan.etal.Effect of thermal cycling on the mechanical properties ofZr41Ti14Cul2.5Ni10Be22.5alloy[J].Sci China-Phys Mech Astron,2012,55(12):2357-2361.)研究了冷熱循環(huán)對(duì)于ZmTi14Cu12.5祖1(^22.5非晶合金機(jī)械性能的影響，發(fā)現(xiàn)經(jīng)過200次循環(huán)后其依然具有良好的熱穩(wěn)定性，得到了類似的結(jié)果。
[0007]目前國內(nèi)外對(duì)于非晶合金熱穩(wěn)定性研究方向大多集中在某些特定成分的鋯基、鐵基及稀土基非晶合金等，研究內(nèi)容多是工藝探索如室溫纏結(jié)(強(qiáng)變形)，原子輻射，溫度循環(huán)處理等。對(duì)于理論解釋正在不斷更新。這些研究現(xiàn)狀對(duì)于應(yīng)用廣泛的鈦基非晶復(fù)合材料Ti48Zr2ONb12Cu5Be15如何采用類似的方法和思想提高其熱穩(wěn)定性有很大探索價(jià)值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]為克服Ti48Zr2QNb12Cu5Bei5#晶復(fù)合材料老化問題，提高其熱穩(wěn)定性，本發(fā)明提出了一種調(diào)控T i48Zr2QNb12Cu5Be15#晶復(fù)合材料熱穩(wěn)定性的方法。
[0009]本發(fā)明的具體過程是:
[0010]第一步，原料的表面處理。
[0011]第二步，配料。將T1、Zr、Nb、Cu、Be各元素的原子百分比轉(zhuǎn)換為質(zhì)量百分比，按照熔煉所要獲得的合金錠總質(zhì)量計(jì)算各組成元素的質(zhì)量，分別稱取相應(yīng)質(zhì)量的經(jīng)過表面處理的T1、Zr、Nb、Cu和Be塊狀原料，用于后續(xù)的熔煉過程中。
[0012]第三步，制備Ti48Zr20Nbl2Cu5Bel5非晶復(fù)合材料合金錠。將經(jīng)過表面處理的塊狀的T1、Zr、Nb、Cu和Be原料一起放入真空電弧熔煉爐中，熔煉制備Ti48Zr2QNb12Cu5Be1^晶復(fù)合材料合金錠。
[0013]制備Ti48Zr2QNb12Cu5Be15#晶復(fù)合材料合金錠時(shí)，采用電弧熔煉方法對(duì)各種元素的塊狀原料進(jìn)行第一次熔煉，得到合金熔液。熔煉結(jié)束后，將得到的合金熔液降溫凝固為合金錠;將得到的合金錠翻轉(zhuǎn)180°，重復(fù)所述第一次熔煉的過程，進(jìn)行第二次熔煉。所述重復(fù)熔煉的過程為三次。得到Ti48Zr2QNb12Cu5Be15非晶復(fù)合材料合金錠。熔煉過程中通高純氬氣保護(hù)。真空電弧熔煉爐的熔煉電流為400A，每次熔煉時(shí)間為5min。
[0014]第四步，噴鑄。將得到的Ti48Zr20Nbl2Cu5Bel5非晶復(fù)合材料合金錠破碎后，取6.7g的合金試樣置于下端開有直徑為0.5mm開口的石英坩禍內(nèi)。將爐腔內(nèi)的氣壓抽到6 X
10—3Pa后回充0.5個(gè)大氣壓的高純氬氣作為保護(hù)氣氛。噴鑄爐的感應(yīng)線圈通電對(duì)石英坩禍內(nèi)的合金試樣加熱至完全熔化。打開噴鑄爐的噴氣閥，向石英坩禍內(nèi)注入高純氬氣，噴鑄時(shí)噴鑄氣罐中高純氬氣的氣壓為2 X 14Pa,以保證有足夠的氣流將合金試樣溶液從石英坩禍底部的開孔處快速噴出，石英坩禍內(nèi)的合金試樣溶液在高純氬氣氣流的壓力下噴鑄至水冷的無氧銅模具中，形成Ti48Zr2QNb12Cu5Be15非晶復(fù)合材料試樣，所述噴鑄爐熔煉的功率為12KW。
[0015]第五步，Ti48Zr2oNbi2Cu5Bei5試樣的表面處理。對(duì)獲得的Ti48Zr2oNbi2Cu5Bei5非晶復(fù)合材料試樣的表面由粗到細(xì)依次打磨以獲得拋光的表面狀態(tài)。
[0016]第六步，調(diào)控Ti48Zr2QNb12Cu5Be1^晶復(fù)合材料熱穩(wěn)定性。
[0017]通過低溫冷處理實(shí)現(xiàn)該Ti48Zr20Nbl2Cu5Bel5非晶復(fù)合材料熱穩(wěn)定性的調(diào)控。將得到的Ti48Zr2()Nb12CU5Bei5#晶復(fù)合材料試樣裝入冷處理裝置中，將該冷處理裝置放入液氮罐中，使得液氮完全浸沒石英玻璃管中的Ti48Zr2QNb12Cu5Be15非晶復(fù)合材料試樣，待溫度計(jì)示數(shù)達(dá)到77K時(shí)開始計(jì)時(shí)，浸泡Imin?I周后將所述的冷處理裝置從液氮罐中取出，在室溫下靜置。得到經(jīng)過調(diào)控?zé)岱€(wěn)定性的Ti48Zr2ONb12Cu5Be1^晶復(fù)合材料試樣。
[0018]所述的冷處理裝置包括液氮瓶瓶蓋、液氮瓶、石英玻璃管和低溫溫度計(jì)，所述的液氮瓶瓶蓋的中心有耐低溫塑料絲的過孔，在該耐低溫塑料絲的過孔旁有低溫溫度計(jì)的插孔。所述液氮瓶瓶體的夾層內(nèi)填充有絕熱保溫材料。石英玻璃管用耐低溫塑料絲捆綁固定后耐低溫塑料絲穿過液氮瓶瓶蓋中心的過孔后固定，使得石英玻璃管懸吊在液氮瓶瓶蓋的正下方。
[0019]由于采取的上述技術(shù)方案，使本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0020]1、通過低溫溫度計(jì)能夠準(zhǔn)確測定圓柱試樣的實(shí)際溫度，從而通過改變傳感桿的高度和試樣放置位置實(shí)現(xiàn)對(duì)處理狀態(tài)的控制，處理操作過程不依賴操作者的主觀經(jīng)驗(yàn)。
[0021]2、采用低溫冷處理方法在提高Ti48Zr2QNb12Cu5Be15#晶復(fù)合材料熱穩(wěn)定性和抗老化能力的同時(shí)，還可以提供了低溫的原子弛豫條件，即使非晶從一亞穩(wěn)態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榱硪荒芰扛蛠喎€(wěn)態(tài)，提高其壓縮塑性，使得其具有更加優(yōu)異的綜合力學(xué)性能。
[0022]圖3是不同冷處理時(shí)間后Ti48Zr2QNb12Cu5Be1^晶復(fù)合材料DSC熱分析曲線。從圖3中可以看出:冷處理Imin后的Ti48Zr2QNb12Cu5Be1^晶復(fù)合材料的Tg、Tx溫度與原始鑄態(tài)的Ti48Zr2oNbi2Cu5Bei5非晶復(fù)合材料基本一致，隨著冷處理時(shí)間的增加，Ti4sZr2oNbi2Cu5Bei5非晶復(fù)合材料的Tx溫度明顯提高，說明長時(shí)間的低溫冷處理提高了Ti48Zr2QNb12Cu5Be15非晶復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性。
[0023]圖4是低溫冷處理后的Ti48Zr2QNb12Cu5Be15非晶復(fù)合材料室溫壓縮力學(xué)性能曲線，可以看出，隨著冷處理時(shí)間的延長，Ti48Zr2QNb12Cu5Be15#晶復(fù)合材料的斷裂塑性有所提高。
[0024]3、采用低溫冷處理方法目前在鐵基、鋯基、鎂基非晶合金中均可提高其熱穩(wěn)定性和抗老化能力，同時(shí)還可以有效調(diào)節(jié)非晶合金微觀塑性流動(dòng)單元濃度，作為非晶中添加第二相的T i 48Zr 20Nb 12Cu5Be 15非晶復(fù)合材料本質(zhì)的彳_晶弛豫現(xiàn)象明顯依賴溫度的規(guī)律使得本方法具有較大的探索性和可行性，也是對(duì)非晶復(fù)合材料冷處理提高熱穩(wěn)性的創(chuàng)新。
[0025]4、采用低溫冷處理的方法不破壞樣品，有效降低工藝處理成本，操作簡單易于實(shí)現(xiàn)。
【附圖說明】
[0026I圖1是冷處理裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0027]圖2是Ti48Zr2QNb12Cu5Be1^晶復(fù)合材料微觀組織；
[0028]圖3是不同冷處理時(shí)間后Ti48Zr2QNb12Cu5Be15#晶復(fù)合材料DSC熱分析曲線；
[0029]圖4是低溫冷處理后的Ti48Zr2QNb12Cu5Be15非晶復(fù)合材料室溫壓縮力學(xué)性能曲線；
[0030]圖5是本發(fā)明得流程圖。圖中:
[0031 ] 1.低溫溫度計(jì)；2.液氮瓶瓶蓋；3.液氮瓶；4.耐低溫塑料絲；5.石英玻璃管；6.Ti48Zr20Nbl2Cu5Bel5非晶復(fù)合材料試樣；7.液氮；8.冷處理時(shí)間為一周的Ti48Zr2QNb12Cu5Be15#晶復(fù)合材料DSC熱分析曲線；9.冷處理時(shí)間為Id的Ti48Zr2QNb12Cu5Be15非晶復(fù)合材料DSC熱分析曲線；10.冷處理時(shí)間為Imin的Ti48Zr2QNb12Cu5Be15非晶復(fù)合材料DSC熱分析曲線；11.原始狀態(tài)的Ti48Zr2QNb12Cu5Be15非晶復(fù)合材料室溫壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線；
12.冷處理時(shí)間為Imin的Ti48Zr2QNb12Cu5Be1^晶復(fù)合材料室溫壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線；13.冷處理時(shí)間為Id的Ti48Zr2QNb12Cu5Be15#晶復(fù)合材料室溫壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線；14冷處理時(shí)間為I周的Ti48Zr2ONb12Cu5Be15非晶復(fù)合材料室溫壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0032]實(shí)施例一
[0033]本實(shí)施例是一種調(diào)控Ti48Zr2ONb12Cu5Be1^晶復(fù)合材料熱穩(wěn)定性的方法，具體過程是:
[0034]第一步，原料的表面處理。將T1、Zr、Nb、Cu和Be原料用砂輪打磨掉表面氧化皮后浸泡在酒精中，采用超聲波震蕩去除油污等表面雜質(zhì)，分別得到經(jīng)過表面處理的T1、Zr、Nb、Cu和Be原料;所述的T1、Zr、Nb、Cu和Be均為塊狀。
[0035]第二步，配料。將T1、Zr、Nb、Cu、Be各元素的原子百分比轉(zhuǎn)換為質(zhì)量百分比，按照熔煉所要獲得的合金錠總質(zhì)量計(jì)算各組成元素的質(zhì)量，分別稱取相應(yīng)質(zhì)量的經(jīng)過表面處理的T1、Zr、Nb、Cu和Be原料，用于后續(xù)的熔煉過程中。
[0036]第三步，制備Ti48Zr2QNb12Cu5Be1^晶復(fù)合材料合金錠。將經(jīng)過表面處理的T1、Zr、Nb、Cu和Be原料一起放入真空電弧熔煉爐中，熔煉制備Ti48Zr2ONb12Cu5Be1^晶復(fù)合材料合金錠。具體是:
[0037]真空電弧熔煉爐的熔煉電流為400A，采用常規(guī)的電弧熔煉方法，在對(duì)爐中的各種元素的塊狀原料進(jìn)行第一次熔煉，熔煉時(shí)間為5min，得到合金熔液。
[0038]熔煉結(jié)束后，將得到的合金熔液在真空電弧熔煉爐的水冷銅坩禍中降溫凝固為合金錠。將得到的合金錠翻轉(zhuǎn)180°，重復(fù)所述第一次熔煉的過程，進(jìn)行第二次熔煉，熔煉時(shí)間為5min。所述重復(fù)熔煉的過程為三次，以保證合金錠成分均勻。熔煉過程中通高純氬氣保護(hù)。熔煉結(jié)束后，得到Ti48Zr2ONb12Cu5Be1^晶復(fù)合材料合金錠。
[0039]第四步，噴鑄。將得到的Ti48Zr2QNb12Cu5Be15非晶復(fù)合材料合金錠破碎后，取6.7g的合金試樣置于下端開有直徑為0.5mm的開口的石英坩禍內(nèi)。通過機(jī)械栗將爐腔內(nèi)的氣壓抽至IJ6 X 10—3Pa后，回充0.5個(gè)大氣壓的高純氬氣作為保護(hù)氣氛。噴鑄爐的感應(yīng)線圈通電對(duì)石英坩禍內(nèi)的合金試樣加熱至完全熔化。打開噴鑄爐的噴氣閥，向石英坩禍內(nèi)注入高純氬氣，噴鑄時(shí)噴鑄氣罐中高純氬氣的氣壓為2 X 14Pa,以保證有足夠的氣流將合金試樣溶液從石英坩禍底部的開孔處快速噴出，石英坩禍內(nèi)的合金試樣溶液在高純氬氣氣流的壓力下噴鑄至水冷的無氧銅模具中，形成直徑為3mm長度為80mm的棒狀的Ti48Zr20Nbl2Cu5Bel5非晶復(fù)合材料試樣，所述噴鑄爐熔煉的功率為12KW。
[0040]第五步，Ti48Zr2QNb12Cu5Be1^晶復(fù)合材料表面處理。將獲得的直徑為3mm長度為80mm的棒狀Ti48Zr20Nbl2Cu5Bel5非晶復(fù)合材料加持在手電鉆上，采用80#、240#、400#、800#、1000#、1500#、2000#和3000#砂紙以及拋光布，由粗到細(xì)依次打磨棒材側(cè)面，以去除Ti48Zr2ONb12Cu5Be15非晶復(fù)合材料棒材的表面鑄造缺陷并獲得拋光的表面狀態(tài)。[0041 ] 第六步，調(diào)控Ti48Zr20Nbl2Cu5Bel5非晶復(fù)合材料熱穩(wěn)定性。
[0042]將得到的經(jīng)過拋光表面狀態(tài)的Ti48Zr2oNbi2Cu5Bei5非晶復(fù)合材料試樣6置于冷處理裝置的石英玻璃管5中進(jìn)行冷處理。通過對(duì)低溫冷處理，以實(shí)現(xiàn)該Ti48Zr20Nbl2Cu5Bel5非晶復(fù)合材料熱穩(wěn)定性的調(diào)控。
[0043]所述的冷處理裝置包括液氮瓶瓶蓋2、液氮瓶3、石英玻璃管5和低溫溫度計(jì)I，所述的液氮瓶瓶蓋2的中心有耐低溫塑料絲4的過孔，在該耐低溫塑料絲的過孔旁有低溫溫度計(jì)I的插孔。所述液氮瓶瓶體3的夾層內(nèi)填充有絕熱保溫材料。石英玻璃管5用耐低溫塑料絲4捆綁固定后耐低溫塑料絲穿過液氮瓶瓶蓋2中心的過孔后固定，使得石英玻璃管5懸吊在液氮瓶瓶蓋2的正下方。
[0044]低溫冷處理時(shí)，將該Ti48Zr2oNbi2Cu5Bei5非晶復(fù)合材料試樣6置于石英玻璃管5內(nèi)，所述低溫溫度計(jì)I從液氮瓶瓶蓋2上的溫度計(jì)插孔內(nèi)穿過，使得低溫溫度計(jì)的測溫端可以插入液氮瓶內(nèi)，并調(diào)整該低溫溫度計(jì)測溫端的懸掛高度，使該低溫溫度計(jì)的測溫端的上端面與所懸掛的石英玻璃管的上端面位于同一水平面，以測定石英玻璃管中Ti48Zr2QNb12Cu5Be15非晶復(fù)合材料試樣的實(shí)際溫度。將裝有Ti48Zr2ONb12Cu5Be15非晶復(fù)合材料試樣的石英玻璃管5放入液氮罐中，使得液氮7完全浸沒石英玻璃管中的Ti48Zr20Nbl2Cu5Bel5非晶復(fù)合材料試樣。
[0045]待溫度計(jì)的讀數(shù)達(dá)到77K時(shí)開始計(jì)時(shí)，浸泡Imin后將所述的冷處理裝置從液氮罐中取出，在室溫下靜置。
[0046]本實(shí)施示例所獲得的冷處理I分鐘的Ti48Zr2ONb12Cu5Be15非晶復(fù)合材料Tg溫度為3770C，TX溫度為451°C，過冷液相區(qū)寬度為74°C，塑性應(yīng)變?chǔ)纽?約為37%。
[0047]實(shí)施例二
[0048]第一步，原料的表面處理。將T1、Zr、Nb、Cu和Be塊狀原料用砂輪打磨掉表面氧化皮后浸泡在酒精中采用超聲波震蕩去除油污等表面雜質(zhì)，得到經(jīng)過表面處理的T1、Zr、Nb、Cu和Be塊狀原料。
[0049]第二步，配料。將T1、Zr、Nb、Cu、Be各元素的原子百分比轉(zhuǎn)換為質(zhì)量百分比，按照熔煉所要獲得的合金錠總質(zhì)量計(jì)算各組成元素的質(zhì)量，分別稱取相應(yīng)質(zhì)量的經(jīng)過表面處理的T1、Zr、Nb、Cu和Be塊狀原料，用于后續(xù)的熔煉過程中。
[0050]第三步，制備Ti48Zr20Nbl2Cu5Bel5非晶復(fù)合材料合金錠。將經(jīng)過表面處理的塊狀的11、2^他、(:11和86原料一起放入真空電弧熔煉爐中，熔煉制備11482^0他12(:1158615非晶復(fù)合材料合金錠。具體是，真空電弧熔煉爐的熔煉電流為400A，采用常規(guī)的電弧熔煉方法，在對(duì)爐中的各種元素的塊狀原料進(jìn)行第一次熔煉，熔煉時(shí)間為5min，得到合金熔液。熔煉結(jié)束后，將得到的合金熔液在真空電弧熔煉爐的水冷銅坩禍中降溫凝固為合金錠;將凝固所得到的合金錠翻轉(zhuǎn)180°，重復(fù)所述第一次熔煉的過程，進(jìn)行第二次熔煉，熔煉時(shí)間為5min。所述重復(fù)熔煉的過程為三次，以保證合金錠成分均勻。熔煉過程中通高純氬氣保護(hù)。熔煉結(jié)束后，得到Ti48Zr20Nbl2Cu5Bel5非晶復(fù)合材料合金錠。
[0051 ] 第四步，噴鑄。將得到的Ti48Zr20Nbl2Cu5Bel5非晶復(fù)合材料合金錠破碎后，取6.7g的合金試樣置于下端開有直徑為0.5mm開口的石英i甘禍內(nèi)。通過機(jī)械栗將爐腔內(nèi)的氣壓抽到6 X 10—3Pa,然后回充0.5個(gè)大氣壓的高純氬氣作為保護(hù)氣氛。噴鑄爐的感應(yīng)線圈通電對(duì)石英坩禍內(nèi)的合金試樣加熱至完全熔化。打開噴鑄爐的噴氣閥，向石英坩禍內(nèi)注入高純氬氣，噴鑄時(shí)噴鑄氣罐中高純氬氣的氣壓為2 XlO4Pa,以保證有足夠的氣流將合金試樣溶液從石英坩禍底部的開孔處快速噴出，石英坩禍內(nèi)的合金試樣溶液在高純氬氣氣流的壓力下噴鑄至水冷的無氧銅模具中，形成直徑為3mm長度為80mm的棒狀Ti48Zr20Nbl2Cu5Bel5非晶復(fù)合材料，所述噴鑄爐熔煉的功率為12KW。
[0052] 第五步，Ti48Zr20Nbl2Cu5Bel5非晶復(fù)合材料表面處理。將獲得的直徑為3mm長度為80mm的棒狀Ti48Zr20Nbl2Cu5Bel5非晶復(fù)合材料加持在手電鉆上，利用80#，240#，400#，800#，1000#，1500#，2000#，3000#砂紙以及拋光布，又粗到細(xì)依次打磨棒材側(cè)面，去除Ti48Zr20Nbl2Cu5Bel5非晶復(fù)合材料棒材的表面鑄造缺陷并獲得拋光的表面狀態(tài)。
[0053 ] 第六步，調(diào)控T i 48Zr20Nb 12Cu5Be 15非晶復(fù)合材料熱穩(wěn)定性。
[0054]將得到的經(jīng)過拋光表面狀態(tài)的Ti48Zr20Nbl2Cu5Bel5非晶復(fù)合材料試樣6置于冷處理裝置的石英玻璃管5中進(jìn)行冷處理。通過對(duì)低溫冷處理，以實(shí)現(xiàn)該Ti48Zr20Nbl 2Cu5Bel 5非晶復(fù)合材料熱穩(wěn)定性的調(diào)控。
[0055]所述的冷處理裝置包括液氮瓶瓶蓋2、液氮瓶3、石英玻璃管5和低溫溫度計(jì)I，所述的液氮瓶瓶蓋2的中心有耐低溫塑料絲4的過孔，在該耐低溫塑料絲的過孔旁有低溫溫度計(jì)I的插孔。所述液氮瓶瓶體3的夾層內(nèi)填充有絕熱保溫材料。石英玻璃管5用耐低溫塑料絲4捆綁固定后耐低溫塑料絲穿過液氮瓶瓶蓋2中心的過孔后固定，使得石英玻璃管5懸吊在液氮瓶瓶蓋2的正下方。
[0056]使用時(shí)，將該Ti48Zr20Nbl2Cu5Bel5非晶復(fù)合材料試樣6置于石英玻璃管5內(nèi)，所述低溫溫度計(jì)I從液氮瓶瓶蓋2上的溫度計(jì)插孔內(nèi)穿過，使得低溫溫度計(jì)的測溫端可以插入液氮瓶內(nèi)，并調(diào)整該低溫溫度計(jì)測溫端的懸掛高度，使該低溫溫度計(jì)的測溫端的上端面與所懸掛的石英玻璃管的上端面位于同一水平面，以測定石英玻璃管中Ti48Zr20Nbl2Cu5Bel5非晶復(fù)合材料試樣的實(shí)際溫度。將裝有Ti48Zr20Nbl2Cu5Bel5非晶復(fù)合材料試樣的石英玻璃管5放入液氮罐中，使得液氮7完全浸沒石英玻璃管中的Ti48Zr20Nbl2Cu5Bel5非晶復(fù)合材料試樣。
[0057]待溫度計(jì)的讀數(shù)達(dá)到77K時(shí)開始計(jì)時(shí)，浸泡I天后將所述的冷處理裝置從液氮罐中取出，在室溫下靜置。
[0058]該實(shí)施示例所獲得的冷處理I天的Ti48Zr2QNb12Cu5Be15非晶復(fù)合材料Tg溫度為3750C，TX溫度為456°C，過冷液相區(qū)寬度為81°C，塑性應(yīng)變?chǔ)纽?約為40%。
[0059]實(shí)施例三
[0060]第一步，原料的表面處理。將T1、Zr、Nb、Cu和Be塊狀原料用砂輪打磨掉表面氧化皮后浸泡在酒精中采用超聲波震蕩去除油污等表面雜質(zhì)，得到經(jīng)過表面處理的T1、Zr、Nb、Cu和Be塊狀原料。
[0061]第二步，配料。將T1、Zr、Nb、Cu、Be各元素的原子百分比轉(zhuǎn)換為質(zhì)量百分比，按照熔煉所要獲得的合金錠總質(zhì)量計(jì)算各組成元素的質(zhì)量，分別稱取相應(yīng)質(zhì)量的經(jīng)過表面處理的T1、Zr、Nb、Cu和Be塊狀原料，用于后續(xù)的熔煉過程中。
[0062]第三步，制備Ti48Zr20Nbl2Cu5Bel5非晶復(fù)合材料合金錠。將經(jīng)過表面處理的塊狀的11、2^他、(:11和86原料一起放入真空電弧熔煉爐中，熔煉制備11482^0他12(:1158615非晶復(fù)合材料合金錠。具體是，真空電弧熔煉爐的熔煉電流為400A，采用常規(guī)的電弧熔煉方法，在對(duì)爐中的各種元素的塊狀原料進(jìn)行第一次熔煉，熔煉時(shí)間為5min，得到合金熔液。熔煉結(jié)束后，將得到的合金熔液在真空電弧熔煉爐的水冷銅坩禍中降溫凝固為合金錠;將凝固所得到的合金錠翻轉(zhuǎn)180°，重復(fù)所述第一次熔煉的過程，進(jìn)行第二次熔煉，熔煉時(shí)間為5min。所述重復(fù)熔煉的過程為三次，以保證合金錠成分均勻。熔煉過程中通高純氬氣保護(hù)。熔煉結(jié)束后，得到Ti48Zr20Nbl2Cu5Bel5非晶復(fù)合材料合金錠。
[0063]第四步，噴鑄。將得到的Ti48Zr20Nbl2Cu5Bel5非晶復(fù)合材料合金錠破碎后，取6.7g的合金試樣置于下端開有直徑為0.5mm開口的石英i甘禍內(nèi)。通過機(jī)械栗將爐腔內(nèi)的氣壓抽到6 X 10—3Pa,然后回充0.5個(gè)大氣壓的高純氬氣作為保護(hù)氣氛。噴鑄爐的感應(yīng)線圈通電對(duì)石英坩禍內(nèi)的合金試樣加熱至完全熔化。打開噴鑄爐的噴氣閥，向石英坩禍內(nèi)注入高純氬氣，噴鑄時(shí)噴鑄氣罐中高純氬氣的氣壓為2 X 14Pa,以保證有足夠的氣流將合金試樣溶液從石英坩禍底部的開孔處快速噴出，石英坩禍內(nèi)的合金試樣溶液在高純氬氣氣流的壓力下噴鑄至水冷的無氧銅模具中，形成直徑為3mm長度為80mm的棒狀Ti48Zr20Nbl2Cu5Bel5非晶復(fù)合材料，所述噴鑄爐熔煉的功率為12KW。
[0064]第五步，Ti48Zr20Nbl2Cu5Bel5非晶復(fù)合材料表面處理。將獲得的直徑為3mm長度為80mm的棒狀Ti48Zr20Nbl2Cu5Bel5非晶復(fù)合材料加持在手電鉆上，利用80#，240#，400#，800#，1000#，1500#，2000#，3000#砂紙以及拋光布，又粗到細(xì)依次打磨棒材側(cè)面，去除Ti48Zr20Nbl2Cu5Bel5非晶復(fù)合材料棒材的表面鑄造缺陷并獲得拋光的表面狀態(tài)。
[0065]第六步，調(diào)控Ti48Zr20Nbl2Cu5Bel5非晶復(fù)合材料熱穩(wěn)定性。
[0066]將得到的經(jīng)過拋光表面狀態(tài)的Ti48Zr20Nbl2Cu5Bel5非晶復(fù)合材料試樣6置于冷處理裝置的石英玻璃管5中進(jìn)行冷處理。通過對(duì)低溫冷處理，以實(shí)現(xiàn)該Ti48Zr20Nbl 2Cu5Bel 5非晶復(fù)合材料熱穩(wěn)定性的調(diào)控。
[0067]所述的冷處理裝置包括液氮瓶瓶蓋2、液氮瓶3、石英玻璃管5和低溫溫度計(jì)I，所述的液氮瓶瓶蓋2的中心有耐低溫塑料絲4的過孔，在該耐低溫塑料絲的過孔旁有低溫溫度計(jì)I的插孔。所述液氮瓶瓶體3的夾層內(nèi)填充有絕熱保溫材料。石英玻璃管5用耐低溫塑料絲4捆綁固定后耐低溫塑料絲穿過液氮瓶瓶蓋2中心的過孔后固定，使得石英玻璃管5懸吊在液氮瓶瓶蓋2的正下方。
[0068]使用時(shí)，將該Ti48Zr20Nbl2Cu5Bel5非晶復(fù)合材料試樣6置于石英玻璃管5內(nèi)，所述低溫溫度計(jì)I從液氮瓶瓶蓋2上的溫度計(jì)插孔內(nèi)穿過，使得低溫溫度計(jì)的測溫端可以插入液氮瓶內(nèi)，并調(diào)整該低溫溫度計(jì)測溫端的懸掛高度，使該低溫溫度計(jì)的測溫端的上端面與所懸掛的石英玻璃管的上端面位于同一水平面，以測定石英玻璃管中Ti48Zr20Nbl2Cu5Bel5非晶復(fù)合材料試樣的實(shí)際溫度。將裝有Ti48Zr20Nbl2Cu5Bel5非晶復(fù)合材料試樣的石英玻璃管5放入液氮罐中，使得液氮7完全浸沒石英玻璃管中的Ti48Zr20Nbl2Cu5Bel5非晶復(fù)合材料試樣。
[0069]待溫度計(jì)的讀數(shù)達(dá)到77K時(shí)開始計(jì)時(shí)，浸泡I周后將所述的冷處理裝置從液氮罐中取出，在室溫下靜置。
[0070]該實(shí)施示例所獲得的冷處理I周的Ti48Zr2ONb12Cu5Be15非晶復(fù)合材料Tg溫度為3780C，TX溫度為497°C，過冷液相區(qū)寬度為119°C，塑性應(yīng)變?chǔ)纽?約為44%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種調(diào)控Ti4sZr2oNbi2Cu5Bei5非晶復(fù)合材料熱穩(wěn)定性的方法，其特征在于，具體過程是: 第一步，原料的表面處理； 第二步，配料;將T1、Zr、Nb、Cu、Be各元素的原子百分比轉(zhuǎn)換為質(zhì)量百分比，按照熔煉所要獲得的合金錠總質(zhì)量計(jì)算各組成元素的質(zhì)量，分別稱取相應(yīng)質(zhì)量的經(jīng)過表面處理的T1、Zr、Nb、Cu和Be塊狀原料，用于后續(xù)的熔煉過程中； 第三步，制備Ti48Zr2ONb12Cu5Be1^晶復(fù)合材料合金錠;將經(jīng)過表面處理的塊狀的T1、Zr、Nb、Cu和Be原料一起放入真空電弧熔煉爐中，恪煉制備Ti48Zr2QNb12Cu5Be15非晶復(fù)合材料合金錠； 第四步，噴鑄;通過噴鑄得到Ti48Zr2QNb12Cu5Be15#晶復(fù)合材料試樣； 第五步，Ti48Zr2QNb12Cu5Be15非晶復(fù)合材料試樣的表面處理；對(duì)獲得的Ti48Zr2QNb12Cu5Be15非晶復(fù)合材料試樣的表面由粗到細(xì)依次打磨以獲得拋光的表面狀態(tài)； 第六步，調(diào)控Ti48Zr2ONb12Cu5Be15非晶復(fù)合材料熱穩(wěn)定性；通過低溫冷處理實(shí)現(xiàn)該Ti48Zr2oNbi2Cu5Bei5非晶復(fù)合材料熱穩(wěn)定性的調(diào)控;將得到的Ti48Zr2oNbi2Cu5Bei5非晶復(fù)合材料試樣裝入冷處理裝置中，將該冷處理裝置放入液氮罐中，使得液氮完全浸沒石英玻璃管中的Ti4sZr2oNbi2Cu5Bei5非晶復(fù)合材料試樣，待溫度計(jì)示數(shù)達(dá)到77K時(shí)開始計(jì)時(shí)，浸泡Imin?I周后將所述的冷處理裝置從液氮罐中取出，在室溫下靜置；得到經(jīng)過調(diào)控?zé)岱€(wěn)定性的T i48Zr2oNbi2Cu5Bei5非晶復(fù)合材料試樣。2.如權(quán)利要求1所述調(diào)控Ti4sZr2oNbi2Cu5Bei5非晶復(fù)合材料熱穩(wěn)定性的方法，其特征在于，制備Ti48Zr2QNb12Cu5Be15#晶復(fù)合材料合金錠時(shí)，采用電弧熔煉方法對(duì)各種元素的塊狀原料進(jìn)行第一次熔煉，得到合金熔液;熔煉結(jié)束后，將得到的合金熔液降溫凝固為合金錠；將得到的合金錠翻轉(zhuǎn)180°，重復(fù)所述第一次熔煉的過程，進(jìn)行第二次熔煉;所述重復(fù)熔煉的過程為三次;得到Ti48Zr2QNb12Cu5Be15非晶復(fù)合材料合金錠;熔煉過程中通高純氬氣保護(hù);真空電弧熔煉爐的熔煉電流為400A，每次熔煉時(shí)間為5min。3.如權(quán)利要求1所述調(diào)控Ti4sZr2oNbi2Cu5Bei5非晶復(fù)合材料熱穩(wěn)定性的方法，其特征在于，所述的冷處理裝置包括液氮瓶瓶蓋、液氮瓶、石英玻璃管和低溫溫度計(jì)，所述的液氮瓶瓶蓋的中心有耐低溫塑料絲的過孔，在該耐低溫塑料絲的過孔旁有低溫溫度計(jì)的插孔;所述液氮瓶瓶體的夾層內(nèi)填充有絕熱保溫材料;石英玻璃管用耐低溫塑料絲捆綁固定后耐低溫塑料絲穿過液氮瓶瓶蓋中心的過孔后固定，使得石英玻璃管懸吊在液氮瓶瓶蓋的正下方。4.如權(quán)利要求1所述調(diào)控Ti4sZr2oNbi2Cu5Bei5非晶復(fù)合材料熱穩(wěn)定性的方法，其特征在于，將得到的Ti48Zr2QNb12Cu5Be1Hg晶合材料試樣裝入石英玻璃管中時(shí)，將該石英玻璃管吊裝在液氮瓶內(nèi)，并穩(wěn)定掛在液氮瓶蓋上;溫溫度計(jì)亦吊裝在液氮瓶內(nèi)，調(diào)整所述低溫溫度計(jì)的測溫端位置，使其與所懸掛的石英玻璃管位于同一水平高度上，從而準(zhǔn)確的測定石英玻璃管中樣品的實(shí)際溫度。5.如權(quán)利要求1所述調(diào)控Ti4sZr2oNbi2Cu5Bei5非晶復(fù)合材料熱穩(wěn)定性的方法，其特征在于，噴鑄時(shí)，將得到的Ti48Zr2ONb12Cu5Be15非晶復(fù)合材料合金錠破碎后，取破碎得合金料置于石英坩禍內(nèi)；將爐腔內(nèi)的氣壓抽到6X10—3Pa后回充0.5個(gè)大氣壓的高純氬氣作為保護(hù)氣氛；噴鑄爐的感應(yīng)線圈通電對(duì)石英坩禍內(nèi)的合金試樣加熱至完全熔化;打開噴鑄爐的噴氣閥，向石英坩禍內(nèi)注入高純氬氣，使石英坩禍內(nèi)的合金試樣溶液在高純氬氣氣流的壓力下噴鑄至水冷的無氧銅模具中；所述噴鑄爐熔煉的功率為12KW;噴鑄氣罐中高純氬氣的氣壓為2 X14Pa0
【文檔編號(hào)】C22F1/18GK106011697SQ201610537141
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年7月8日
【發(fā)明人】李金山, 李力源, 王軍, 卜凡, 寇宏超
【申請(qǐng)人】西北工業(yè)大學(xué)