專利名稱：由磷肥廠副產(chǎn)四氟化硅一步水解法制活性白炭黑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明四氟化硅水解法制備活性白炭黑的方法，尤其是由磷肥廠付產(chǎn)四氟化硅一步水解法制活性白炭黑的方法。
現(xiàn)行磷肥廠生產(chǎn)重鈣時產(chǎn)生的四氟化硅廢氣常采用以下方式進(jìn)行處理將廢氣用水吸收，生成含氟硅膠和氟硅酸，前者因其中雜質(zhì)含量高，比表面積很低，不能得到利用而直接排放，因其中含有大量的氟，對環(huán)境產(chǎn)生污染；而后者用于生產(chǎn)氟硅酸鈉。目前對四氟化硅氣體的利用技術(shù)主要是將含氟硅膠制成水玻璃，再利用水玻璃生產(chǎn)白炭黑。
本發(fā)明的目的是提供一種利用凈化除塵的四氟化硅氣體一步水解直接制備活性白炭黑的方法，其工藝簡單，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品的一些重要性能如視密度，900℃灼燒減量，比表面積等接近價格昂貴的氣相法白炭黑。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的一種四氟化硅一步水解法制活性白炭黑的方法，其特征是將除塵凈化后的四氟化硅氣體，直接通入含適量的表面活性劑的去離子水中，同時快速攪拌。本發(fā)明的反應(yīng)溫度可以在20-85℃之間，表面活性劑以選用非離子性表面活性劑如OP系列、吐溫系列等為宜，去離子水中表面活性劑的用量在0.01-0.1％(質(zhì)量百分比)之間，控制所得含二氧化硅的漿狀液中二氧化硅質(zhì)量百分比在0.20-1.5％之間為宜。表面活性劑用量過少，所得的白炭黑性能較差，如其中有晶型二氧化硅產(chǎn)生，比表面積下降，用量過多，造成浪費(fèi)或增加后處理洗滌次數(shù)。
本發(fā)明凈化除塵的四氟化硅氣體水解的溫度可以在20-85℃之間，尤其是以45-75℃之間為宜，溫度過高，所得產(chǎn)品視密度大幅度降低，且過濾困難，溫度過低產(chǎn)品性能變差。
本發(fā)明要求凈化除塵的四氟化硅氣體通入含適量表面活性劑的去離子水中，控制最后所得含二氧化硅的漿狀液中二氧化硅的質(zhì)量百分含量以0.2％到1.5％為宜，漿狀液中二氧化硅含量過高，易造成粒子之間的團(tuán)聚，所得活性白炭黑比表面積下降，視密度增加，二氧化硅含量過低，則不利于濾液中氟硅酸的回收利用。
本發(fā)明尤其適用于磷肥廠付產(chǎn)四氟化硅的利用，亦適用于其它來源的四氟化硅氣體的利用。
本發(fā)明的特點是工藝簡單，工藝實施設(shè)備投資少，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品的一些重要性能如視密度為40-65g/L，比表面積(低溫氮吸附法)為90-190m2/g，優(yōu)化反應(yīng)條件后，所得活性白炭黑比表面積還能更高，900℃灼燒減量一般等于或小于4.5％，這些指標(biāo)均接近價格昂貴的氣相法白炭黑。同時采用該方法又消除了磷肥廠付產(chǎn)四氟化硅對環(huán)境造成的污染。
以下通過實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明實施例1在快速攪拌下，用導(dǎo)管將經(jīng)凈化除塵的四氟化硅氣體通入含0.018％OP-10的去離子水中，控制溫度在63-65℃之間，最終所得含二氧化硅的漿狀液中二氧化硅的質(zhì)量百分含量為0.25％，過濾，用去離子水洗至PH值在6-7之間，將濾餅在140℃干燥8小時，然后在500℃焙燒4小時。所得活性白炭黑的性能如下視密度為44g/L，吸油值為4.6ml/g，比表面積(低溫氮吸附法)為183.7m2/g，900℃灼燒減量為4.5％。
實施例2如上條件將氣體通入含0.019％OP-10(質(zhì)量百分比)的去離子水中，控制溫度在62-64℃之間，最終所得含二氧化硅的漿狀液中二氧化硅的質(zhì)量百分含量為0.41％，過濾，用去離子水洗至PH值在6-7之間，將濾餅在140℃干燥8小時，然后在500℃焙燒4小時。所得活性白炭黑的性能如下視密度為41g/L，吸油值為4.4ml/g，比表面積(低溫氮吸附法)為139.2m2/g，900℃灼燒減量為4.4％。
實施例3如上條件將氣體通入含0.038％吐溫的去離子水中，控制溫度在52-54℃之間，所得含二氧化硅的漿狀液中二氧化硅的質(zhì)量含量為1.0％，過濾，用去離子水洗至PH值在6-7之間，將濾餅在140℃干燥8小時后，在500℃焙燒4小時。所得活性白炭黑的性能如下視密度為49g/L，吸油值為4.6ml/g，比表面積(低溫氮吸附法)為130.0m2/g，900℃灼燒減量為4.5％。
實施例4同實施例2條件將氣體通入含0.08％OP-10(質(zhì)量百分比)的去離子水中，控制溫度在62-64℃之間，所得含二氧化硅的漿狀液中二氧化硅的質(zhì)量百分含量為1.2％，過濾，用去離子水洗至PH值在6-7之間，將濾餅在140℃干燥8小時，然后在500℃焙燒4小時。所得活性白炭黑的性能如下視密度為52g/L，吸油值為4.3ml/g，比表面積(低溫氮吸附法)為150.0m2/g，900℃灼燒減量為4.5％。
同上實施例，如果反應(yīng)控制溫度在室溫或者趨近85℃，亦能生成質(zhì)量較好的活性白炭黑，但其性能略差視密度為50-65g/L，吸油值為3.0-4.5ml/g，比表面積(低溫氮吸附法)為90-120m2/g。
權(quán)利要求
1.一種四氟化硅一步水解法制活性白炭黑的方法，其特征是將除塵凈化后的四氟化硅氣體，直接通入含適量的表面活性劑的去離子水中，同時快速攪拌。
2.由權(quán)利要求1所述的四氟化硅一步水解法制活性白炭黑的方法，其特征是凈化除塵的四氟化硅氣體水解的溫度可以在20-85℃之間，尤其以45-75℃之間為宜。
3.由權(quán)利要求1所述的四氟化硅一步水解法制活性白炭黑的方法，其特征是表面活性劑選用非離子性表面活性劑，去離子水中表面活性劑的用量在0.01-0.1％(質(zhì)量百分比)之間。
4.由權(quán)利要求1所述的四氟化硅一步水解法制活性白炭黑的方法，其特征是最后所得含二氧化硅的漿狀液中二氧化硅的質(zhì)量百分含量以0.2％至1.5％為宜。
5.由權(quán)利要求1所述的四氟化硅一步水解法制活性白炭黑的方法，其特征是尤其適用于磷肥廠付產(chǎn)的四氟化硅氣體利用。
全文摘要
一種四氟化硅一步水解法制活性白炭黑的方法,將除塵凈化后的四氟化硅氣體,直接通入含適量的表面活性劑的去離子水中,同時快速攪拌,凈化除塵的四氟化硅氣體水解的溫度可以在20—85℃之間,尤其以45—75℃之間為宜,控制最后所得含二氧化硅的漿狀液中二氧化硅的質(zhì)量百分含量以0.2%到1.5%為宜。本發(fā)明工藝簡單,生產(chǎn)成本低,產(chǎn)品的一些重要性能接近價格昂貴的氣相法白炭黑。同時采用該方法又消除了磷肥廠副產(chǎn)四氟化硅對環(huán)境造成的污染。
文檔編號C01B33/113GK1267634SQ0011216
公開日2000年9月27日 申請日期2000年3月23日 優(yōu)先權(quán)日2000年3月23日
發(fā)明者李遠(yuǎn)志, 范以寧 申請人:李遠(yuǎn)志