專利名稱：可直接制取低鈉、優(yōu)質光鹵石的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及無機化學中的一種制鉀原料光鹵石的制取方法。
目前我國沿海鹽區(qū)往往通過制鹽后的母液蒸發(fā)來制取光鹵石，而青海察爾汗鹽湖的鹵水需經(jīng)過鹽田灘曬的方法制取光鹵石。氯化鉀是通過分解光鹵石來制取的。光鹵石質量的優(yōu)劣對制取的氯化鉀的收率與質量有很大的影響。通常確認光鹵石的優(yōu)劣是以向光鹵石中加入淡水，使光鹵石中的氯化鎂與光鹵石夾帶的氯化鈉全部溶解后，看余下的固相中氯化鉀的含量來決定這種光鹵石的優(yōu)劣質量。當余下的固相中氯化鉀的含量≤20％，可稱此原料光鹵石稱為高鈉光鹵石；當余下的固相中氯化鉀的含量為20-50％，其原料光鹵石稱為鹽田光鹵石；當余下的固相中氯化鉀的含量為50-65％，其原料光鹵石稱為低鈉光鹵石；余下的固相中氯化鉀的含量為65-80％的，其原料光鹵石稱為優(yōu)質光鹵石。
我國青海察爾汗鹽湖現(xiàn)在采用了新技術，即是兌鹵法來制取光鹵石，這種方法是用光鹵石結晶階段鹵水與已析出過光鹵石的老鹵互相參兌，使相兌后鹵水的組成點Y，見附

圖1；此Y點的鹵水需進一步蒸發(fā)脫水至WS點，方可使光鹵石完全析出，這種兌鹵后分離出的光鹵石即是低鈉光鹵石，其收率為35-40％；Y點鹵水在大鹽田中曬制出的是高鈉光鹵石，這種高鈉光鹵石到目前為止，尚無較合適的處理方法。而兌鹵的最大特點是產(chǎn)出大量的Y點鹵水。
由此可見用液體與液體參兌的兌鹵法，必然會產(chǎn)出大量的Y點鹵水，需蒸發(fā)脫去大量的水，方可使光鹵石完全析出，使氯化鉀得到回收。由于Y點鹵水的濃度比光鹵石點鹵水大，所以水的蒸發(fā)率大為降低，則必須建設更大面積的鹽田，這不但使鹽田的造價相應提高，而且其低鈉光鹵石的收率也僅為35-40％。因此，雖然利用兌鹵法可以獲得低鈉光鹵石，但其光鹵石的生產(chǎn)成本很高，技術要求高、局限性大，存在的技術問題多。使兌鹵法僅停留在小生產(chǎn)階段，很難進一步推廣使用。
但是，到目前為止，還沒有更好的方法來直接制取低鈉光鹵石、優(yōu)質光鹵石。
由于分離出光鹵石后的鹵水，稱為老鹵，將老鹵蒸發(fā)至干可制得固體水氯鎂石是成熟的工藝，這種產(chǎn)品是一種夾帶有少量氯化鉀的六水氯化鎂結晶體是制取金屬鎂與鎂化合物的好原料，但是水氯鎂石利用價值不高，而從西北地區(qū)向外地運輸?shù)倪\輸費用也很高，堆放在礦區(qū)又會破壞礦區(qū)礦產(chǎn)的質量，所以大量的老鹵被排放到礦區(qū)外的規(guī)定排放區(qū)內(nèi)，經(jīng)自然蒸發(fā)形成大量的固體水氯鎂石。這種作為廢料的固體水氯石若能加以利用來生產(chǎn)光鹵石提取氯化鉀，且非是一種一舉兩得的好方法。
本發(fā)明的目的是提供一種可直接制取低鈉、優(yōu)質光鹵石的方法，它是在常溫常壓下采用波美度比重計測定鹵水波美度的方法控制定量的固體水氯鎂石加入到定量的光鹵石結晶階段鹵水之中，此鹵水也可稱為光鹵石點鹵水，經(jīng)定時攪拌后，即進行液固分離，其所得的固相即是低鈉光鹵石、優(yōu)質光鹵石，排出的液相為老鹵。此方法的光鹵石收率高達95％左右，所以其鉀的利用率高、產(chǎn)生的廢液少，改變了原有鹽湖氯化鉀的生產(chǎn)工藝，使氯化鉀產(chǎn)品的純度大為提高，而高純氯化鉀的售價比通常含量為90％的氯化鉀的售價高出2倍，所以其經(jīng)濟效益與社會效益較高。
本發(fā)明是這樣實施的可直接制取優(yōu)質光鹵石的方法，它是在常溫常壓下采用波美度比重計測定鹵水波美度的方法控制定量的固體水氯鎂石加入到定量的光鹵石點鹵水中，經(jīng)定時攪拌后，即進行液固分離，其所得的固相即是低鈉光鹵石、優(yōu)質光鹵石，排出的液相為老鹵。此方法的光鹵石收率高達95％左右，此方法還可以將原來夾帶在水氯鎂石中的氯化鉀加以回收，所以是一種工藝簡單、鉀回收率高、光鹵石收率高的制取低鈉光鹵石、優(yōu)質光鹵石的方法。
其理論依據(jù)是根據(jù)蘇聯(lián)、莫斯科1950年版的“無機鹽溶解度手冊”中的K+、Na+、Mg++∥Cl--H2O四元體系25℃等溫蒸發(fā)相圖的蒸發(fā)標準曲線，見附圖1。蒸發(fā)曲線的光鹵石點鹵水應在相圖的WG點，此點鹵水中主要的固相為光鹵石與氯化鈉。而WS點是水氯鎂石飽和點鹵水，也是通常稱為老鹵的起始點。曲線WG-WS是光鹵石點鹵水WG蒸發(fā)至水氯鎂石結晶點鹵水WS，即光鹵石結晶階段鹵水的蒸發(fā)曲線。在WG-WS曲線的右側是光鹵石KCl·MgCl2·6H2O的結晶區(qū)，而左側是食鹽NaCl的結晶區(qū)。所以可認為在這條WG-WS蒸發(fā)曲線上氯化鎂是不飽和的，為了使WG點鹵水向WS點移動，通常使用的是蒸發(fā)脫水提高鹵水中鹽濃度的方法來制取光鹵石。而現(xiàn)在是采用向此WG點鹵水中加入固體水氯鎂石的方法，從WG點移向WS點的整個過程是加入固體的水氯鎂石的過程。從相圖中可見光鹵石點鹵水WG的氯化鎂含量是82％，尚未飽和。那么向光鹵石點鹵水WG中加入水氯鎂石，此水氯鎂石在鹵水中必然分解，使光鹵石點鹵水WG的氯化鎂的濃度升高，在升高的同時鹵水WG不斷地向WS點移動，由于光鹵石點鹵水WG是一種為鉀、鈉、鎂三種氯化物飽和的鹵水，為使鹵水中的物料取得平衡，只能在加入氯化鎂的同時析出光鹵石與氯化鈉，直到到達WS點為止，WS點鹵水即是水氯鎂石結晶階段鹵水，即老鹵。曲線上的WS點再向上移動，其析出的結晶物只能是水氯鎂石了。在整個光鹵石點鹵水WG加入固體水氯鎂石使鹵水點移向WS點鹵水的過程中，采用波美度比重計來測量鹵水的比重，其波美度始終是在36°-36.5°Be′之間，從而證明了此時在鹵水中的溶解物料是能保持平衡的，也符合直接制取低鈉光鹵石、優(yōu)質光鹵石的工藝要求。
可直接制取優(yōu)質光鹵石的方法，是將原來供排放的母液曬干而成的固體水氯鎂石QS與鹽田中的光鹵石光鹵石點鹵水WG加入結晶器中，它們的投料比是根據(jù)要求的反應母液的波美度比重來控制的；連續(xù)攪拌20-40分鐘，即可從結晶器底部放出料漿進行離心分離，分離所得的固體即是低鈉光鹵石、優(yōu)質光鹵石QG。而從結晶器上部的溢流口排出的母液與離心分離而得的母液合并為老鹵WS，可排放或再利用。其成品光鹵石的收率在95％左右。
可直接制取優(yōu)質光鹵石的方法的實際操作是這樣的(1)小樣求取規(guī)定的光鹵石點鹵水重量中應加入固體水氯鎂石的重量取a公斤光鹵石點鹵水，加入到一臺4.5升容積的結晶器中，先稱取固體水氯鎂石1/2a公斤加入到結晶器中，開始攪拌。在結晶器上部的澄清區(qū)的母液中放入一支波美度比重計，測得此時母液的波美度不到36°Be′；再另稱取固體水氯鎂石a公斤，在60分鐘內(nèi)將a公斤的固體水氯鎂石連續(xù)加入結晶器中，并不斷地觀察其波美計的波美度的變化，當波美計的讀數(shù)不變時，即在36°-36.5°Be′即停止加入固體水氯鎂石；設剩余的固體水氯鎂石量為b公斤，于是可確定使用a公斤光鹵石點鹵水，需加入固體水氯鎂石量是1/2a+a-b公斤。
為了知道產(chǎn)品光鹵石的質量，并求取光鹵石的收率，對各物料作化驗是必要的。其化驗數(shù)據(jù)表如下物料的化學組成表化合物名稱 KCl％NaCl％MgCl2％ H2O％ 重量(公斤)光鹵石點鹵水WG KWG水氯鎂石QS KQS老鹵WS KWS制得的光鹵石QG KQG(2)通過小樣的實驗數(shù)據(jù)計算出a公斤光鹵石點鹵水應加入固體水氯鎂石的重量1/2a+a-b公斤。于是可推算出更大規(guī)模生產(chǎn)時，固體水氯鎂石與光鹵石點鹵水的投料比，然后通過螺旋給料機與皮帶輸送機向適當容量的結晶器內(nèi)供料；同時用水泵將光鹵石點鹵水加入到結晶器中，當結晶器的上部澄清區(qū)內(nèi)有澄清母液后，可在母液中插上波美度比重計，指定波美度為36°-36.5°度的范圍內(nèi)時為基準。當波美度低于36°時，可將光鹵石點鹵水的控制閥開大，使多余的光鹵石點鹵水可通過三通管流回到光鹵石點鹵水貯槽中去；當波美計指出波美度將接近36.5°Be′時，則應關小光鹵石點鹵水的控制閥，使較多的光鹵石點鹵水進入結晶器中。而在結晶器底部的出料管中將不斷地流出料漿，將此料漿經(jīng)過離心機分離后，其所得的固相即為低鈉光鹵石、優(yōu)質光鹵石，分離出來的液相與結晶器溢流管中流出的液相合并即為老鹵，供排放或再利用。所以可直接制取低鈉、優(yōu)質光鹵石的方法的生產(chǎn)過程是連續(xù)的。
光鹵石的收率P的計算公式間斷式生產(chǎn)可用實際一次投料的原料、成品中氯化鉀的含量來計算，連續(xù)生產(chǎn)可用平均投料量與原料、成品的平均氯化鉀含量來計算。計算公式不變。
P＝KQG/(KQS+KWG)×100％。
可直接制取低鈉、優(yōu)質光鹵石的方法在大型生產(chǎn)中可采用的生產(chǎn)設備，除結晶器外，還可有攪拌槽、攪拌池，這些設備的上部都有澄清區(qū)、溢流口，下部都有放料口。一般在初次投料后攪拌20-40分鐘物料在生產(chǎn)設備中即可達到平衡，于是可連續(xù)投料。從溢流口排出的澄清母液是純老鹵，而設備下部排出的料漿經(jīng)離心分離而得的母液雖然也是老鹵，但因夾帶有雜質，所以用澄清母液去曬制固體水氯鎂石是較理想的，離心分離所得的固相為成品光鹵石。其大型生產(chǎn)的成品光鹵石收率為95％左右。
由于采用可直接制取低鈉、優(yōu)質光鹵石的方法后，光鹵石不必再在鹽田中曬制，則可將原來用于曬制光鹵石的防滲漏鹽田改作曬制固體水氯鎂石用，則其鹽田的要求降低，由此可節(jié)省大量的鹽田維護費用。
采用可直接制取低鈉、優(yōu)質光鹵石的方法與以往的各種制取光鹵石的方法相比，具有明顯的經(jīng)濟效益與社會效益是不使用任何輔助藥劑；將固體水氯鎂石直接投入光鹵石點鹵水中攪拌即可獲得產(chǎn)品光鹵石，所以其生產(chǎn)工藝是目前最簡單的；其光鹵石的收率比現(xiàn)有的兌鹵法高出一倍多；可將原料水氯鎂石中夾帶的氯化鉀一起回收；取消了通常方法中的脫除氯化鈉的程序；取消了造價高、難度高的光鹵石結晶鹽田；使鹽湖氯化鉀在生產(chǎn)成本不變的條件下生產(chǎn)出高純氯化鉀，其售價比通常生產(chǎn)氯化鉀含量為90％的售價高出2倍。
下面將參照附圖與實施例對可直接制取低鈉、優(yōu)質光鹵石的方法作詳細的闡述。
附圖1是可直接制取低鈉、優(yōu)質光鹵石的方法采用的“無機鹽溶解度手冊”中的K+、Na+、Mg++∥Cl--H2O四元體系25℃等溫蒸發(fā)相圖；附圖2是可直接制取低鈉、優(yōu)質光鹵石的方法的工藝流程示意圖。
實施例1(1)小樣求取規(guī)定的光鹵石點鹵水重量中應加入固體水氯鎂石的重量取3公斤光鹵石點鹵水WG，加入到一臺4.5升容積的結晶器3中，先稱取固體水氯鎂石QS 1.5公斤加入到結晶器3中，開始用攪拌器4攪拌。在結晶器3上部的澄清區(qū)的母液中放入一支波美度比重計10，測得此時母液的波美度不到36°Be′；再另稱取固體水氯鎂石QS 3公斤，在60分鐘內(nèi)將3公斤的固體水氯鎂石連續(xù)加入結晶器3中，并不斷地觀察其波美計10的波美度的變化，當波美度的讀數(shù)定在36.2°Be′而不再變動時，即停止加入固體水氯鎂石QS；其剩余的固體水氯鎂石量QS為1.81公斤，于是可確定使用3公斤光鹵石點鹵水WG，需加入固體水氯鎂石QS量是2.69公斤。
為了知道產(chǎn)品光鹵石的質量，并求取光鹵石的收率，對各物料作化驗是必要的。其化驗數(shù)據(jù)表如下物料的化學組成表化合物名稱KCl％NaCl ％ MgCl2％ H2O％ 重量(公斤)光鹵石點鹵水WG3.34 2.16 25.5 69.00 23水氯鎂石QS3.13 2.68 44.13 50.06 20.62老鹵WS0.10 0.35 35.15 64.40 37.5制得的光鹵石QG24.213.52 33.19 39.08 5.49(2)通過小樣的實驗數(shù)據(jù)計算出3公斤光鹵石點鹵水應加入固體水氯鎂石的重量2.69公斤。再推算出于生產(chǎn)時光鹵石點鹵水與固體水氯鎂石的投料比，于是用水泵6將光鹵石點鹵水WG 23公斤加入到結晶器3中，通過螺旋給料機1和皮帶輸送機2的皮帶向適當容量的結晶器3內(nèi)投入固體水氯鎂石QS 20.62公斤，開動攪拌器4攪拌20-40分鐘。當結晶器3的上部澄清區(qū)內(nèi)有澄清母液后，在母液中插上波美度比重計10，指定波美度為36.2°Be′時為基準，當波美度低于36.2°Be′時，將光鹵石點鹵水WG的控制閥8開大，多余的光鹵石點鹵水WG即可通過三通管7流回到光鹵石點鹵水WG貯槽中去；當波美計10指出波美度將接近36.2°Be′時，則應關小光鹵石點鹵水的控制閥8。而在結晶器底部的出料管中將不斷地流出料漿經(jīng)過離心機5分離后，其所得的固相即為低鈉光鹵石、優(yōu)質光鹵石QG 5.49公斤，分離出來的液相與溢流管9中流出的液相合并即為老鹵WS 37.5公斤。
光鹵石的收率P的確定P＝KQG/(KQS+KWG)×100％＝24.21×5.49/(3.13×20.62+3.34×23)×100％＝132.91/(64.54+76.82)×100％＝132.91/141.36＝94.02％通過以上的操作，將23公斤光鹵石點鹵水WG放入結晶器3中，連續(xù)加入固體水氯鎂石WS 20.62公斤，用攪拌器4攪拌35分鐘后，放出料漿經(jīng)離心機5分離，可得的光鹵石QG 5.49公斤；而分離出來的液相與溢流管流出的液相合并即為老鹵37.5公斤。其光鹵石的收率94.02％。
實施例2(1)小樣求取規(guī)定的光鹵石點鹵水重量中應加入固體水氯鎂石的重量取3公斤光鹵石點鹵水，加入到一臺4.5升容積的結晶器3中，先稱取固體水氯鎂石1.5公斤加入到結晶器3中，開始攪拌。在結晶器3上部的澄清區(qū)的母液中放入一支波美度比重計10，測得此時母液的波美度不到36°Be′；再另稱取固體水氯鎂石3公斤，在60分鐘內(nèi)將3公斤的固體水氯鎂石連續(xù)加入結晶器3中，并不斷地觀察其波美計10的波美度的變化，當波美計的讀數(shù)不變時，即在36.2°Be′，即停止加入固體水氯鎂石；其剩余的固體水氯鎂石量為1.81公斤，于是可確定使用3公斤光鹵石點鹵水，需加入固體水氯鎂石量是2.69公斤。
為了知道產(chǎn)品光鹵石的質量，并求取光鹵石的收率，對各物料作化驗是必要的。其化驗數(shù)據(jù)表如下物料的化學組成表化合物名稱 KCl％NaCl％MgCl2％ H2O％ 重量(公斤)光鹵石點鹵水WG 2.82 1.68 26.05 69.45 21.5水氯鎂石QS 3.13 2.68 44.13 50.06 15老鹵WS 0.10 0.35 34.30 65.25 38.6制得的光鹵石QG 22.756.18 32.16 38.91 4.5(2)通過小樣的實驗數(shù)據(jù)計算出3公斤光鹵石點鹵水應加入固體水氯鎂石的重量2.093公斤。于是用水泵6將光鹵石點鹵水WG 23公斤加入到結晶器3中，在用攪拌器4攪拌之下，通過螺旋給料機1與皮帶輸送機2向適當容量的結晶器3內(nèi)投入固體水氯鎂石WS 20.62公斤。當結晶器3的上部澄清區(qū)內(nèi)有澄清母液后，在母液中插上波美度比重計10，指定波美度為36.2°Be′時為基準，當波美度低于36.2°Be′時，將光鹵石點鹵水WG的控制閥8開大，多余的光鹵石點鹵水WG即可通過三通管7流回到光鹵石點鹵水WG貯槽中去；當波美計10指出波美度將接近36.2°Be′時，則應關小光鹵石點鹵水的控制閥8。而在結晶器3底部的出料管中將不斷地流出料漿，將此料漿經(jīng)過離心機5分離后，其所得的固相即為低鈉光鹵石、優(yōu)質光鹵石QG 5.45公斤，分離出來的液相與溢流液合并即為老鹵WS 37.10公斤。
光鹵石的收率P的確定P＝KQG/(KQS+KWG)×100％＝24.21×5.45/(3.13×20.62+3.34×23)×100％
＝133.03/(64.54+76.82)×100％＝133.03/141.36×100％＝94.11％通過以上的操作，是將23公斤光鹵石點鹵水WG放入結晶器3中，在攪拌器4的不斷攪拌之下連續(xù)加入固體水氯鎂石WS 20.62公斤，攪拌35分鐘后，放出料漿經(jīng)離心機5分離，可得的光鹵石QG 5.45公斤；而分離出來的液相與溢流液合并為老鹵WS 37.1公斤。其光鹵石的收率94.11％。
實施例3(1)小樣求取規(guī)定的光鹵石點鹵水重量中應加入固體水氯鎂石的重量取3公斤光鹵石點鹵水，加入到一臺4.5升容積的結晶器3中，先稱取固體水氯鎂石1.5公斤加入到結晶器3中，開始用攪拌器4攪拌。在結晶器3上部的澄清區(qū)的母液中放入一支波美度比重計10，測得此時母液的波美度不到36°Be′；再另稱取固體水氯鎂石3公斤，在60分鐘內(nèi)將3公斤的固體水氯鎂石連續(xù)加入結晶器3中，并不斷地觀察其波美計10的波美度的變化，當波美計的讀數(shù)不變時，即在36.1°Be′，即停止加入固體水氯鎂石；其剩余的固體水氯鎂石量為2.41公斤，于是可確定使用3公斤光鹵石點鹵水，需加入固體水氯鎂石量是2.093公斤。
為了知道產(chǎn)品光鹵石的質量，并求取光鹵石的收率，對各物料作化驗是必要的。其化驗數(shù)據(jù)表如下物料的化學組成表化合物名稱KCl％NaCl％MgCl2％ H2O％ 重量(公斤)光鹵石點鹵水WG2.82 1.68 26.0569.4521.5水氯鎂石QS3.13 2.68 44.1350.0615.0老鹵WS0.10 0.35 34.3065.2538.60制得的光鹵石QG22.756.18 32.1638.914.5(2)通過小樣的實驗數(shù)據(jù)計算出3公斤光鹵石點鹵水應加入固體水氯鎂石的重量2.093公斤。于是用水泵6將光鹵石點鹵水WG 21.5公斤加入到結晶器3中，通過螺旋給料機1與皮帶輸送機2向適當容量的結晶器3內(nèi)投入固體水氯鎂石WS 15.0公斤。在結晶器3的上部澄清區(qū)內(nèi)有澄清母液后，在母液中插上波美度比重計10，指定波美度為36.1°Be′時為基準，當波美度低于36.1°Be′時，將光鹵石點鹵水的控制閥8開大，多余的光鹵石點鹵水WG即可通過三通管7流回到光鹵石點鹵水WG貯槽中去；當波美比重計10指出波美度將接近36.5°Be′時，則應關小光鹵石點鹵水的控制閥8。而在結晶器3底部的出料管中將不斷地流出料漿，將此料漿經(jīng)過離心機5分離后，其所得的固相即為低鈉光鹵石、優(yōu)質光鹵石4.5公斤，分離出來的液相與溢流管9流出的液相合并即為老鹵38.6公斤。
光鹵石的收率P的確定P＝KQG/(KQS+KWG)×100％＝22.75×4.5/(3.13×15.0+2.82×21.5)×100％＝102.38/(49.14+60.63)×100％＝102.38/107.58×100％＝95.16％通過以上的操作，是將21.5公斤光鹵石點鹵水WG放入結晶器3中，連續(xù)加入固體水氯鎂石WS 15.0公斤，用攪拌器4攪拌33分鐘后，放出料漿經(jīng)離心機5分離，可得成品光鹵石QG 4.5公斤；而分離出來的液相與溢流管9流出的液相合并即為老鹵WS 38.6公斤。其光鹵石的收率95.16％。
實施例4(1)小樣求取規(guī)定的光鹵石點鹵水重量中應加入固體水氯鎂石的重量取3公斤光鹵石點鹵水，加入到一臺4.5升容積的結晶器中，先稱取固體水氯鎂石1.5公斤加入到結晶器3中，開始用攪拌器4攪拌。在結晶器3上部的澄清區(qū)的母液中放入一支波美度比重計10，測得此時母液的波美度不到36°Be′；再另稱取固體水氯鎂石3公斤，在60分鐘內(nèi)將3公斤的固體水氯鎂石連續(xù)加入結晶器3中，并不斷地觀察其波美計10的波美度的變化，當波美度的讀數(shù)不變時，即在36.35°Be′，即停止加入固體水氯鎂石；其剩余的固體水氯鎂石量為2.86公斤，于是可確定使用3公斤光鹵石點鹵水，需加入固體水氯鎂石量是1.637公斤。
為了知道產(chǎn)品光鹵石的質量，并求取光鹵石的收率，對各物料作化驗是必要的。其化驗數(shù)據(jù)表如下物料的化學組成表化合物名稱KCl％NaCl％MgCl2％H2O％ 重量(公斤)光鹵石點鹵水WG1.35 1.29 28.16 69.239.5水氯鎂石QS3.13 2.68 44.13 50.06 21.55老鹵WS0.10 0.35 34.365.25 55.70制得光鹵石QG 22.875.75 32.31 39.07 5(2)通過小樣的實驗數(shù)據(jù)計算出3公斤光鹵石點鹵水應加入固體水氯鎂石的重量1.637公斤。于是用水泵6將光鹵石點鹵水WG 39.5公斤加入到結晶器3中，通過螺旋給料機1與皮帶輸送機2向適當容量的結晶器3內(nèi)投入固體水氯鎂石WS 21.55公斤。在結晶器3的上部澄清區(qū)內(nèi)有澄清母液后，在母液中插上波美度比重計10，指定波美度為36.35°Be′時為基準，當波美度低于36.35°Be′時，將光鹵石點鹵水的控制閥8開大，多余的光鹵石點鹵水WG即可通過三通管7流回到光鹵石點鹵水WG貯槽中去；當波美比重計10指出波美度將接近36.5°Be′時，則應開大光鹵石點鹵水的控制閥8。而在結晶器3底部的出料管中將不斷地流出料漿，將此料漿經(jīng)過離心機5分離后，其所得的固相即為低鈉光鹵石、優(yōu)質光鹵石QG 5公斤，分離出來的液相與經(jīng)溢流管9流出的溢流母液合并為老鹵55.7公斤。
光鹵石的收率P的確定P＝KQG/(KQS+KWG)×100％＝114.35/(53.33+67.45)×100％＝94.68％通過以上的操作，是將39.5公斤光鹵石點鹵水WG放入結晶器3中，連續(xù)加入固體水氯鎂石WS 21.55公斤，用攪拌器4攪拌35分鐘后，放出料漿經(jīng)離心機5分離，可得成品光鹵石QG 5公斤；而分離出來的液相即為老鹵與從溢流管9中流出的溢流母液合并為55.7公斤。其光鹵石的收率94.68％。
實施例5(1)小樣求取規(guī)定的光鹵石點鹵水重量中應加入固體水氯鎂石的重量取3公斤光鹵石點鹵水，加入到一臺4.5升容積的結晶器3中，先稱取固體水氯鎂石1.5公斤加入到結晶器3中，開始用攪拌器4攪拌。在結晶器3上部的澄清區(qū)的母液中放入一支波美度比重計10，測得此時母液的波美度不到36°Be′；再另稱取固體水氯鎂石3公斤，在60分鐘內(nèi)將3公斤的固體水氯鎂石連續(xù)加入結晶器3中，并不斷地觀察其波美計的波美度的變化，當波美計10的讀數(shù)不變時，即在36.45°Be′，即停止加入固體水氯鎂石；其剩余的固體水氯鎂石量為2.385公斤，于是可確定使用3公斤光鹵石點鹵水，需加入固體水氯鎂石量是2.115公斤。
為了知道產(chǎn)品光鹵石的質量，并求取光鹵石的收率，對各物料作化驗是必要的。其化驗數(shù)據(jù)表如下物料的化學組成表化合物名稱KCl％NaCl％MgCl2％ H2O％ 重量(公斤)光鹵石點鹵水WG2.82 1.68 26.0569.4515.6水氯鎂石QS3.13 2.68 44.1350.0611.0老鹵WS0.1 0.35 34.3065.2523制得光鹵石QG22.746.27 33.91 38.863.35(2)通過小樣的實驗數(shù)據(jù)計算出3公斤光鹵石點鹵水應加入固體水氯鎂石的重量2.115公斤。于是用水泵將光鹵石點鹵水15.6公斤加入到結晶器3中，通過螺旋給料機1與皮帶輸送機2向適當容量的結晶器3內(nèi)投入固體水氯鎂石11.0公斤。在結晶器3的上部澄清區(qū)內(nèi)有澄清母液后，在母液中插上波美度比重計10，指定波美度為36.45°Be′時為基準，當波美度低于36.45°Be′時，將光鹵石點鹵水的控制閥8開大，多余的光鹵石點鹵水即可通過三通管7流回到光鹵石點鹵水貯槽中去；當波美比重計10指出波美度將接近36.5°Be′時，則應關小光鹵石點鹵水的控制閥8。而在結晶器3底部的出料管中將不斷地流出料漿，將此料漿經(jīng)過離心機5分離后，其所得的固相即為低鈉光鹵石、優(yōu)質光鹵石3.35公斤，分離出來的液相與溢流母液合并為老鹵23.0公斤。
光鹵石的收率P的確定P＝KQG/(KQS+KWG)×100％＝22.74×3.35/(3.13×11+2.86×15.6)×100％＝76.18/78.42×100％＝97.14％通過以上的操作，可將15.6公斤光鹵石點鹵水放入結晶器3中，連續(xù)加入固體水氯鎂石11.0公斤，攪拌34分鐘后，放出料漿進行離心分離，可得的光鹵石3.35公斤；而分離出來的液相即為老鹵與溢流母液合并為23.0公斤。其光鹵石的收率97.14％。
實施例6大型生產(chǎn)的連續(xù)生產(chǎn)操作是(1)小樣求取規(guī)定的光鹵石點鹵水重量中應加入固體水氯鎂石的重量取3公斤光鹵石點鹵水，加入到一臺4.5升容積的結晶器3中，先稱取固體水氯鎂石1.5公斤加入到結晶器3中，開始用攪拌器4攪拌。在結晶器3上部的澄清區(qū)的母液中放入一支波美度比重計10，測得此時母液的波美度不到36°Be′；再另稱取固體水氯鎂石3公斤，在60分鐘內(nèi)將3公斤的固體水氯鎂石連續(xù)加入結晶器3中，并不斷地觀察其波美計的波美度的變化，當波美計10的讀數(shù)不變時，即在36.45°Be′，即停止加入固體水氯鎂石；其剩余的固體水氯鎂石量為2.385公斤，于是可確定使用3公斤光鹵石點鹵水，需加入固體水氯鎂石量是2.115公斤。
(2)按小樣的實驗數(shù)據(jù)3公斤光鹵石點鹵水應加入固體水氯鎂石2.115公斤計算出需要生產(chǎn)規(guī)模的光鹵石點鹵水與固體水氯鎂石的投料比。于是按此投料比連續(xù)通過水泵將光鹵石點鹵水加入到結晶器3中，通過螺旋給料機1與皮帶輸送機2將固體水氯鎂石加入到結晶器3內(nèi)。攪拌40分鐘后在結晶器3的上部澄清區(qū)內(nèi)的澄清母液中插上波美度比重計10，若指定波美度為36.45°Be′時為基準，當波美度低于36.45°Be′時，將光鹵石點鹵水的控制閥8開大，使多余的光鹵石點鹵水即可通過三通管7流回到光鹵石點鹵水貯槽中去；當波美比重計10指出波美度將接近36.5°Be′時，則應關小光鹵石點鹵水的控制閥8，使較多的光鹵石點鹵水流入結晶器內(nèi)。開啟結晶器3底部的出料管，將不斷地流出的料漿經(jīng)過離心機5分離后，其所得的固相即為低鈉光鹵石、優(yōu)質光鹵石，分離出來的液相與溢流管流出的液相合并為老鹵。
此時光鹵石的收率P的確定，可按平均投料量與原料、產(chǎn)品光鹵石的氯化鉀含量來計算。
P＝KQG/(KQS+KWG)×100％一般收率均在95％左右。
權利要求
1.可直接制取低鈉、優(yōu)質光鹵石的方法，特征是用固體水氯鎂石直接加入到光鹵石結晶階段鹵水中來生產(chǎn)光鹵石的，其操作程序是(1)小樣求取規(guī)定的光鹵石點鹵水重量中應加入固體水氯鎂石的重量取a公斤光鹵石點鹵水，加入到一臺4.5升容積的結晶器(3)中，先稱取固體水氯鎂石1/2a公斤加入到結晶器(3)中，開始攪拌，在結晶器(3)上部的澄清區(qū)的母液中放入一支波美度比重計(10)，測得此時母液的波美度不到36°Be′；再另稱取固體水氯鎂石a公斤，在60分鐘內(nèi)將a公斤的固體水氯鎂石連續(xù)加入結晶器(3)中，并不斷地觀察其波美計(10)的波美度的變化，當波美度的讀數(shù)不變時，即在36°-36.5°Be′即停止加入固體水氯鎂石；設剩余的固體水氯鎂石量為b公斤，于是可確定使用a公斤光鹵石點鹵水，需加入固體水氯鎂石量是1/2a+a-b公斤；為了知道產(chǎn)品光鹵石的質量，并求取光鹵石的收率，對各物料作化驗是必要的。其化驗數(shù)據(jù)表如下物料的化學組成表化合物名稱 KCl％NaCl ％MgCl2％ H2O％ 重量(公斤)光鹵石點鹵水WG KWG水氯鎂石QS KQS老鹵WS KWS制得的光鹵石QG KQG(2)通過小樣的實驗數(shù)據(jù)計算出a公斤光鹵石點鹵水應加入固體水氯鎂石的重量1/2a+a-b公斤，于是通過螺旋給料機(1)與皮帶輸送機(2)向適當容量的結晶器(3)內(nèi)供料；用水泵(6)將光鹵石點鹵水加入到結晶器(3)中，在結晶器(3)的上部澄清區(qū)內(nèi)有澄清母液后，在母液中插上波美度比重計(10)，指定波美度為36°-36.5°度的范圍內(nèi)時為基準，當波美度低于36°時，將光鹵石點鹵水的控制閥(8)開大，多余的光鹵石點鹵水即可通過三通管(7)流回到光鹵石點鹵水貯槽中去；當波美計(10)指出波美度將接近36.5°Be′時，則應關小光鹵石點鹵水的控制閥(8)，使較多的光鹵石點鹵水進入到結晶器(3)中，結晶器(3)底部的出料管中流出的料漿經(jīng)過離心機(5)分離后，其所得的固相即為低鈉光鹵石、優(yōu)質光鹵石，分離出來的液相與從溢流管(9)中流出的液相合并為老鹵。光鹵石的收率P的確定P＝KQG/(KQS+KWG)×100％。
2.根據(jù)權利要求1所述的可直接制取低鈉、優(yōu)質光鹵石的方法，其特征在于大型生產(chǎn)中采用的生產(chǎn)設備有結晶器、攪拌槽、攪拌池，這些設備(3)的上部都有澄清區(qū)、溢流口(9)，下部都有放料口；連續(xù)生產(chǎn)時，按小樣的實驗數(shù)據(jù)計算出需要生產(chǎn)規(guī)模的光鹵石點鹵水與固體水氯鎂石的投料比，再按此投料比連續(xù)通過水泵將光鹵石點鹵水加入到結晶器(3)中，通過螺旋給料機(1)與皮帶輸送機(2)將固體水氯鎂石加入到結晶器(3)內(nèi)，攪拌40分鐘后在結晶器(3)的上部澄清區(qū)內(nèi)的澄清母液中插上波美度比重計(10)，指定應控制的波美度為控制基準，當波美度低于基準波美度時，將光鹵石點鹵水的控制閥(8)開大，使多余的光鹵石點鹵水即可通過三通管(7)流回到光鹵石點鹵水貯槽中去；當波美比重計(10)指出波美度將接近基準波美度時，則應關小光鹵石點鹵水的控制閥(8)，使較多的光鹵石點鹵水流入結晶器內(nèi)；同時開啟結晶器(3)底部的出料管，將不斷地流出的料漿經(jīng)過離心機(5)分離后，其所得的固相即為低鈉光鹵石，優(yōu)質光鹵石，分離出來的液相與溢流管流出的液相合并為老鹵，一般收率均在95％左右；此時光鹵石的收率P的確定，可按平均投料量與原料、產(chǎn)品光鹵石的氯化鉀的平均含量來計算，計算公式P＝KQG/(KQS+KWG)×100％。
全文摘要
可直接制取低鈉,優(yōu)質光鹵石的方法是一種可在常溫常壓下將固體的水氯鎂石加入到光鹵石結晶階段鹵水之中,經(jīng)攪拌后,用波美度測量來調整投料量的變化,達到要求的波美度后即可出料進行液固分離,其所得的固相是成品低鈉光鹵石、優(yōu)質光鹵石,排出的液相與溢流液合并與老鹵,老鹵可再制成固體水氯鎂石循環(huán)使用。此方法的光鹵石收率高,產(chǎn)品光鹵石可生產(chǎn)高純氯化鉀,新方法產(chǎn)生的廢液少,使原鹽湖氯化鉀的生產(chǎn)中的光鹵石結晶池取消,生產(chǎn)工藝中不再有去除氯化鈉的工序,所以經(jīng)濟效益和社會效益高。
文檔編號C01F5/00GK1275531SQ00112360
公開日2000年12月6日 申請日期2000年6月22日 優(yōu)先權日2000年6月22日
發(fā)明者宋侑霖 申請人:宋侑霖