專利名稱：硒化氫制造裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及硒化氫制造裝置，更具體地涉及在加熱條件下使金屬硒(灰色晶體硒)與氫氣反應而制造硒化氫的硒化氫制造裝置。
背景技術(shù)：
硒化氫是用作硅半導體的摻雜氣體的重要材料，硒化鋅等化合物半導體，尤其在近年來也是用作所謂CIS (Cupper Indium Selenium銅銦硒)類或CZTS (Cupper ZincumStannum Sulfur銅鋅錫硫)類的太陽能電池用原料的重要材料。該硒化氫的制造一般采用如下方法在加熱至500°C 700°C的反應爐內(nèi)，使氫氣與金屬硒、氧化硒等硒化合物接觸，將硒直接氫化從而產(chǎn)生氣態(tài)的硒化氫(例如，參照專利文獻I)。專利文獻I :日本特開2007-246342號公報然而，在以往的方法中，投入到反應爐內(nèi)的氫氣大部分以未反應的狀態(tài)從反應爐內(nèi)排出，因此，具有對應于硒化氫的生成量，氫氣的消耗量較多的問題。另外，以往的硒化氫制造裝置是間歇方式的，因此，一次反應處理結(jié)束后，在將新的硒化合物投入到反應爐內(nèi)時，需要降低反應爐的溫度并從反應爐內(nèi)排除毒性強的硒化氫蒸氣、金屬硒蒸氣，然后打開反應爐從而投入新的硒化合物，從反應爐中排除在投入該硒化合物時侵入的大氣成分，然后，將反應爐的溫度加熱至規(guī)定的溫度。因此，對反應爐的加熱、冷卻消耗了較多能量，另外，由于在冷卻時會從反應爐內(nèi)排除硒化氫、金屬硒，因此還存在硒化氫的收率也較低的問題。此外，在產(chǎn)物的氣體中作為雜質(zhì)存在的未反應的金屬硒或由生成的硒化氫再分解而成的金屬硒容易聚集而凝固，因此，存在不僅收率降低，而且會有金屬硒在系統(tǒng)內(nèi)析出而堵塞配管系統(tǒng)等問題，因此難以長時間、連續(xù)地制造硒化氫。

發(fā)明內(nèi)容
因此，本發(fā)明的目的是提供一種硒化氫制造裝置，其能夠提高硒化氫的收率，并且能夠連續(xù)地制造高純度的硒化氫。為了達成上述目的，本發(fā)明的硒化氫制造裝置的特征在于包括反應爐，其在預先設定的加熱溫度下使原料金屬硒與氫氣接觸，生成氣態(tài)的硒化氫；氫氣投入路徑，其將上述氫氣投入到該反應爐內(nèi)；金屬硒投入路徑，其用于將上述金屬硒投入到上述反應爐內(nèi)；反應氣體引出路徑，其將含有在上述反應爐內(nèi)生成的氣態(tài)硒化氫的反應氣體從反應爐內(nèi)引出；硒化氫捕集器，其在預先設定的冷卻溫度下對引出到該反應氣體引出路徑內(nèi)的反應氣體中的上述硒化氫進行捕集；并且，該硒化氫制造裝置包括多個交替地切換冷卻操作和加熱操作的加熱/冷卻器，上述冷卻操作將被從上述反應爐向上述硒化氫捕集器引出的上述反應氣體冷卻，而使反應氣體中含有的未反應的金屬硒以及由所生成的硒化氫再分解而成的金屬硒凝結(jié)，從而進行捕集，上述加熱操作對從上述氫氣投入路徑向上述反應爐導入的氫氣進行加熱，并使上述冷卻操作所捕集到的金屬硒氣化，從而使該氣化的金屬硒隨同氫氣一起投入到上述反應爐內(nèi)；上述金屬硒投入路徑包括金屬硒投入容器、設于該金屬硒投入容器與上述反應爐之間的投入路徑開閉部件、以及用于置換上述金屬硒投入容器內(nèi)的氣體的吹掃路徑；上述硒化氫捕集器包括氣體循環(huán)路徑，將經(jīng)上述硒化氫捕集器進行硒化氫的捕集之后的上述反應氣體從硒化氫捕集器引出，經(jīng)該氣體循環(huán)路徑返回到上述氫氣投入路徑內(nèi)。此外，本發(fā)明的硒化氫制造裝置的特征在于，該硒化氫制造裝置的上述硒化氫捕集器設置有多個，交替地進行捕集反應氣體中的硒化氫的操作與提取所捕集到的硒化氫的操作；上述金屬硒投入路徑在上述金屬硒投入容器與上述反應爐之間具有中繼容器，在上述金屬硒投入容器與上述中繼容器之間、以及在上述中繼容器與上述反應爐之間分別具有投入路徑開閉部件；在上述中繼容器上設有金屬硒精制部件，該金屬硒精制部件以將上述金屬硒加熱至預先設定的精制溫度并使精制用氣體流通的方式除去上述金屬硒中含有的雜質(zhì)，從而精制金屬硒。根據(jù)本發(fā)明的硒化氫制造裝置，能夠不打開反應爐，而從金屬硒投入路徑將原料金屬硒投入到反應爐內(nèi)，因此，可以減少用于加熱、冷卻反應爐的能量。另外，從反應爐中引出的反應氣體中的未反應的金屬硒和由生成的硒化氫再分解而成的金屬硒由冷卻操作中的加熱/冷卻器進行捕集，在加熱操作中隨同氫氣一起再導入到反應爐中，因此，能夠?qū)⒔饘傥鳛樵隙行У乩?，并且金屬硒不會在反應氣體引出路徑內(nèi)析出而堵塞路徑。此夕卜，通過使由硒化氫捕集器進行了硒化氫捕集之后的反應氣體返回到氫氣投入路徑中，從而能夠?qū)⒎磻獨怏w中的氫氣作為原料而有效地利用。因此，能夠連續(xù)地制造硒化氫，并能謀求金屬硒和氫氣的有效利用，因而可以提高硒化氫的收率。


圖1是表示本發(fā)明的硒化氫制造裝置的一個實施例的系統(tǒng)圖。圖2為表示運轉(zhuǎn)狀態(tài)的一個例子的說明圖。圖3為表示運轉(zhuǎn)狀態(tài)的另一個例子的說明圖。附圖標記說明11…反應爐，12…氫氣投入路徑，13…金屬硒投入路徑，14、14a…反應氣體引出路徑，15、15a…硒化氫捕集器，16a、16…加熱/冷卻器，17、17a…氫氣循環(huán)路徑，18…金屬硒保持部，19…反應爐加熱部件，20…爐內(nèi)壓力檢測器，21…流量調(diào)節(jié)器，22a、22b…氫氣流路切換閥，23a、23b…反應氣體流路切換閥，24a、24b…加熱/冷卻流路，25a、25b…加熱部件，26…冷卻部件,27…鼓風機,28…流量調(diào)節(jié)器,29…金屬硒投入容器,30…中繼容器,30a…加熱部件，31、32、33…投入路徑開閉部件，34a、34b…吹掃閥，35a、35b…吹掃路徑，36a、36b…吹掃閥，37a、37b…吹掃路徑，38a、38b、39a、39b…切換閥
具體實施例方式本實施例所示的硒化氫制造裝置包括由原料金屬硒與氫氣生成硒化氫的反應爐11、將氫氣投入到反應爐11內(nèi)的氫氣投入路徑12、用于將金屬硒投入到反應爐11內(nèi)的金屬硒投入路徑13、用于將含有在反應爐11內(nèi)發(fā)生反應而生成的硒化氫的反應氣體從反應爐11內(nèi)引出的反應氣體引出路徑14、對引出到反應氣體引出路徑14中的反應氣體中的硒化氫進行捕集的硒化氫捕集器15、設于氫氣投入路徑12和反應氣體引出路徑14的途中的一對加熱/冷卻器16a、16b、以及氫氣循環(huán)路徑17 :其將由硒化氫捕集器15進行了硒化氫的捕集之后的反應氣體從硒化氫捕集器15引出而返回到上述氫氣投入路徑12內(nèi)。反應爐11包括用于對從金屬硒投入路徑13投入的金屬硒進行保持的金屬硒保持部18、用于將反應爐11內(nèi)部加熱至預先設定的溫度的反應爐加熱部件19、以及用于監(jiān)視反應爐11內(nèi)部的壓力的爐內(nèi)壓力檢測器20。將反應爐11內(nèi)的溫度設定為能夠使金屬硒與氫氣在反應爐11內(nèi)發(fā)生反應的400°C 700°C，例如考慮到反應速度、加熱能量而設定為500°C。向該反應爐11中投入對應于反應所必需的量過量的氫氣,在金屬硒與氫氣的反應中生成的氣態(tài)的硒化氫隨同未反應的氫氣一起作為反應氣體而被引出到反應氣體引出路徑14中。 氫氣投入路徑12是利用流量調(diào)節(jié)器21對來自未圖示的氫氣供給源的氫氣進行流量調(diào)節(jié)，并供給至反應爐11的路徑，該氫氣投入路徑12以如下方式形成即，在朝向上述加熱/冷卻器16a、16b流入的流入部上設有氫氣流路切換閥22a、22b，借助該氫氣流路切換閥22a、22b而將氫氣引入到加熱/冷卻器16a、16b兩者中的任意一方。另外，反應氣體引出路徑14以如下方式形成即，在從加熱/冷卻器16a、16b流出的流出部上設有反應氣體流路切換閥23a、23b，借助該反應氣體流路切換閥23a、23b從加熱/冷卻器16a、16b兩者中的任意一方引出反應氣體。加熱/冷卻器16a、16b是交替地進行加熱操作與冷卻操作的裝置，上述加熱操作將從氫氣投入路徑12供給的氫氣加熱至預先設定的加熱溫度，上述冷卻操作將從反應爐11向反應氣體引出路徑14引出的反應氣體冷卻至預先設定的冷卻溫度；該加熱/冷卻器16a、16b包括供氫氣或反應氣體其中之一流過的加熱/冷卻流路24a、24b、用于對在該加熱/冷卻流路24a、24b內(nèi)流動的氫氣進行加熱的加熱部件25a、25b以及用于對在該加熱/冷卻流路24a、24b內(nèi)流動的反應氣體進行冷卻的冷卻部件(未圖示)。加熱/冷卻器16a、16b中的加熱操作與冷卻操作的切換通過按照預先設定的順序開閉氫氣流路切換閥22a、22b和反應氣體流路切換閥23a、23b，并且按照預先設定的順序使加熱部件25a、25b和冷卻部件工作來進行。加熱/冷卻器16a、16b的冷卻操作是用于使從反應爐11內(nèi)引出的高溫反應氣體中含有的未反應的金屬硒和由所生成的硒化氫再分解而成的金屬硒凝結(jié)，而被捕集到加熱/冷卻流路24a、24b內(nèi)的操作；該冷卻操作將加熱/冷卻流路24a、24b的冷卻溫度設定為能夠捕集到金屬硒的溫度，通常為OV 100°C的溫度范圍，例如考慮到冷卻能而設定于100°C。由此，能夠從經(jīng)過反應氣體引出路徑14而流入到硒化氫捕集器15內(nèi)的反應氣體中預先分離除去金屬硒。另一方面，加熱/冷卻器16a、16b的加熱操作是這樣一種操作，即，將投入到反應爐11內(nèi)的氫氣預熱，并且對經(jīng)由該加熱操作之前所進行的冷卻操作而凝結(jié)，從而被捕集到加熱/冷卻流路24a、24b內(nèi)而成的液狀的金屬硒加熱，并使之氣化，氣化了的金屬硒隨同氫氣一起再投入到反應爐11內(nèi)；該加熱操作將加熱/冷卻流路24a、24b的加熱溫度設定為能夠使金屬硒氣化的、并且對反應爐11內(nèi)的溫度沒有不良影響的溫度，通常為200°C 500°C，例如考慮到金屬硒的可靠氣化、反應爐11內(nèi)的溫度降低并且考慮到加熱能量而設定為300°C。
硒化氫捕集器15是具有冷卻夾套等冷卻部件26的裝置，該硒化氫捕集器15通過將從反應氣體引出路徑14導入到硒化氫捕集器15內(nèi)的、由硒化氫和隨同硒化氫一起的氫氣構(gòu)成的反應氣體冷卻，從而使反應氣體中的硒化氫液化或凝固而從反應氣體中被分離捕集。將硒化氫捕集器15的硒化氫捕集過程中的溫度設定為_50°C以下，優(yōu)選通過液態(tài)氮等而被設定為-100°C以下的低溫。在硒化氫捕集器15的冷卻溫度下不會液化或凝固的氫氣被從硒化氫捕集器15引出到氫氣循環(huán)路徑17內(nèi)，經(jīng)由鼓風機27和流量調(diào)節(jié)器28，從而與在上述氫氣投入路徑12內(nèi)流動的氫氣合流。金屬硒投入容器29和中繼容器30串聯(lián)地設置于金屬硒投入路徑13上。在金屬硒投入容器29和中繼容器30這二者之中的金屬硒投入容器29的投入側(cè)、金屬硒投入容器29與中繼容器30之間、中繼容器30與反應爐11之間分別設置投入路徑開閉部件31、32、 33，并且在金屬硒投入容器29上設有具有吹掃閥34a、34b的吹掃路徑35a、35b，在中繼容器30上設有具有吹掃閥36a、36b的吹掃路徑37a、37b和加熱部件30a。此外，如圖I中用雙點劃線表示的那樣，通過設置第二硒化氫捕集器15a，并設置第二反應氣體引出路徑14a和第二氫氣循環(huán)路徑17a以及用于切換各反應氣體引出路徑14、14a和各氫氣循環(huán)路徑17、17a的切換閥38a、38b、39a、39b，從而能夠?qū)蓚€硒化氫捕集器15、15a交替地切換使用于硒化氫捕集操作與所捕集的硒化氫的提取操作。接著，再參照圖2和圖3說明連續(xù)制造砸化氣的步驟。另外，圖2和圖3中僅僅對圖I中所示的硒化氫制造裝置的主要組件標注附圖標記來進行說明。首先，如圖2的實線所示，在一側(cè)加熱/冷卻器16a進行加熱操作，而另一側(cè)加熱/冷卻器16b進行冷卻操作的情況下，從氫氣投入路徑12供給的氫氣通過一側(cè)的呈打開狀態(tài)的氫氣流路切換閥22a，從而由加熱至規(guī)定溫度的加熱/冷卻器16a進行預熱，并且使經(jīng)上一次的冷卻操作凝結(jié)而被捕集到的金屬硒氣化，使得氫氣隨同金屬硒一起流入到加熱至規(guī)定溫度的反應爐11內(nèi)。流入到反應爐11內(nèi)的一部分氫氣同金屬硒保持部18內(nèi)所保持的金屬硒和來自加熱/冷卻器16a的隨同的金屬硒反應而生成硒化氫。生成的硒化氫隨同未反應的氫氣一起流入到被冷卻至規(guī)定溫度的另一側(cè)加熱/冷卻器16b內(nèi)，未反應的金屬硒和由生成的硒化氫再分解而成的金屬硒凝結(jié),而從反應氣體中分離。分離了金屬硒的反應氣體從加熱/冷卻器16b通過呈打開狀態(tài)的反應氣體流路切換閥23b而被引出到反應氣體引出路徑14內(nèi)，流入到冷卻至規(guī)定溫度的硒化氫捕集器15內(nèi)。流入到低溫的硒化氫捕集器15內(nèi)的反應氣體中含有的硒化氫通過液化或凝固而被捕集，從反應氣體中分離。分離了硒化氫后的反應氣體(氫氣)被引出到氫氣循環(huán)路徑17內(nèi)，用鼓風機27將其升壓至能夠流入到氫氣投入路徑12內(nèi)的壓力，然后，用流量調(diào)節(jié)器28調(diào)整流量從而導入到氫氣投入路徑12內(nèi)，與來自氫氣供給源、經(jīng)由流量調(diào)節(jié)器21供給的氫氣合流，并通過加熱/冷卻器16a，被循環(huán)供給至反應爐11內(nèi)。另外，在僅將金屬硒投入容器29的投入側(cè)的投入路徑開閉部件31打開的狀態(tài)下將原料金屬硒以規(guī)定量投入到金屬硒投入容器29內(nèi)。將金屬硒投入到金屬硒投入容器29中之后，通過如下過程來對金屬硒投入時侵入到金屬硒投入容器29內(nèi)的空氣成分進行吹掃，即，關(guān)閉投入路徑開閉部件31并打開吹掃閥34a、34b，將吹掃用的氣體例如作為惰性氣體的氮氣從吹掃路徑35a導入到金屬硒投入容器29內(nèi)，將金屬硒投入容器29內(nèi)的氣體排出至吹掃路徑35b。
將金屬硒投入容器29內(nèi)的空氣成分置換為惰性氣體之后，僅僅打開金屬硒投入容器29與中繼容器30之間的投入路徑開閉部件32，將金屬硒從金屬硒投入容器29移動到中繼容器30內(nèi)。而后，在切斷中繼容器30的兩側(cè)的投入路徑開閉部件32、33的狀態(tài)下，打開吹掃閥36a、36b，將吹掃用氣體從吹掃路徑37a導入到中繼容器30內(nèi)，將中繼容器30內(nèi)的氣體排出到吹掃路徑37b內(nèi)，從而吹掃在使金屬硒從金屬硒投入容器29移動到中繼容器30內(nèi)時侵入到中繼容器30內(nèi)的氣體成分。中繼容器30內(nèi)的氣體置換結(jié)束之后，通過僅僅打開投入路徑開閉部件33，能夠?qū)⒅欣^容器30內(nèi)的金屬硒投入到反應爐11內(nèi)。在將金屬硒投入到反應爐11內(nèi)之后，與上述同樣地，利用氮氣等惰性氣體吹掃中繼容器30內(nèi)部，從而能夠防止反應爐11內(nèi)產(chǎn)生的毒性氣體從中繼容器30經(jīng)由金屬硒投入容器29而擴散到外部。這樣，通過使用串聯(lián)配置的金屬硒投入容器29與中繼容器30來將原料金屬硒投入到反應爐11內(nèi)，能夠可靠地防止對反應爐11中的反應產(chǎn)生不良影響的、作為雜質(zhì)的大氣成分侵入到反應爐11內(nèi)，并且還能可靠地防止反應爐11內(nèi)產(chǎn)生的毒性氣體擴散到外部。此夕卜，在中繼容器30上設置加熱部件30a能夠?qū)饘傥M行加熱，從而能夠以加熱金屬硒的方式進行金屬硒的精制處理；通過將金屬硒加熱至不與氫氣發(fā)生反應的低于400°C的適當溫度，例如300°C，并且使用氫氣作為吹掃氣體，從而能夠有效地進行金屬硒的精制處理。同時，由于能夠?qū)⒔饘傥谶M行預熱的狀態(tài)下投入到反應爐11內(nèi)，因此還能夠抑制反應爐11內(nèi)的溫度降低。另外，即使不設置中繼容器30，僅僅設置金屬硒投入容器29，也能通過在打開投入路徑開閉部件之前充分進行金屬硒投入容器29內(nèi)的吹掃，從而能防止大氣成分侵入到反應爐11內(nèi)或毒性氣體擴散到外部。加熱/冷卻器16a的加熱操作和加熱/冷卻器16b的冷卻操作可根據(jù)預先設定的時間或者預先設定的硒化氫捕集量等條件來切換，如圖3的實線所示，成為一側(cè)的加熱/冷卻器16a進行冷卻反應氣體的冷卻操作，另一側(cè)的加熱/冷卻器16b進行將氫氣預熱的加熱操作的狀態(tài)。因此，在一側(cè)的加熱/冷卻器16a中，通過對從反應爐11引出的反應氣體進行冷卻，從而進行使反應氣體中的金屬硒凝結(jié)而被捕集的操作，而在另一側(cè)的加熱/冷卻器16b中，進行將投入到反應爐11中的原料氫氣預熱，并且使在上一次的冷卻操作中凝結(jié)而成的金屬硒氣化，將氣化了的金屬硒隨同氫氣一起導入到反應爐11中的操作。此時，通過設置三套以上的加熱/冷卻器而按規(guī)定的順序切換加熱和冷卻，能順利且可靠地進行操作切換時的加熱或冷卻。另外，當在硒化氫捕集器15內(nèi)捕集到預先設定量的硒化氫時，將該硒化氫捕集器15加熱至硒化氫的氣化溫度以上，從而將硒化氫捕集器15內(nèi)所捕集的硒化氫作為產(chǎn)品氣體提取。此時，也可以通過設置多個硒化氫捕集器，交替地進行硒化氫捕集器的硒化氫捕集操作與硒化氫提取操作，從而能夠連續(xù)地進行硒化氫的捕集。通過在上述那樣構(gòu)成的硒化氫制造裝置中制造硒化氫，從而能夠?qū)⒎磻獨怏w中的金屬硒作為原料進行再利用，并且能夠?qū)奈瘹洳都?5引出的氫氣也作為原料而再利用，因此，可以大幅提高作為原料的金屬硒與氫氣的利用效率，還可以大幅提高硒化氫的收率。
[實施例I]使用圖I所示結(jié)構(gòu)的硒化氫制造裝置，將5kg的金屬硒投入到反應爐中，將反應爐加熱至500°C，同時，使循環(huán)的氫氣與來自氫氣源的氫氣合流，從而以規(guī)定流量投入到反應爐中。將進行加熱操作的氫氣投入側(cè)的加熱/冷卻器的溫度設定于300°C，將進行冷卻操作的反應氣體側(cè)的加熱/冷卻器的溫度設定于100°C。另外，將硒化氫捕集器的溫度設定于-196°C。當硒化氫捕集器中的硒化氫的捕集量達到Ikg時，切換加熱/冷卻器的加熱操作與冷卻操作，該加熱、冷卻操作的切換按照硒化氫捕集量每達到Ikg就切換的方式重復進行，使氫氣流通直至不從反應爐產(chǎn)生硒化氫為止。結(jié)果，硒化氫的捕集量為5. Ikg,金屬硒的投入量為5. 0kg，收率為99. 5%，氫氣的投入量為1415NL(NL為換算為標準狀態(tài)時的體積(升)，以下相同)，收率為99.6%。[實施例2]除了投入到反應爐中的金屬硒的量為25kg、加熱/冷卻器中的加熱、冷卻操作的切換按照硒化氫捕集量每達到5kg就切換的方式重復進行以外，本實施例進行與實施例I相同的操作。結(jié)果，硒化氫的捕集量為25. 4kg，金屬硒的投入量為25. 0kg，收率為99. 1%，氫氣的投入量為7050NL，收率為99. 6 %。[實施例3]如圖I中的雙點劃線所示，本實施例使用了設置有兩個能夠切換的硒化氫捕集器的硒化氫制造裝置。首先，將25kg的金屬硒投入到反應爐中，將反應爐加熱至500°C，同時以規(guī)定流量投入氫氣。將進行加熱操作的氫氣投入側(cè)的加熱/冷卻器的溫度設定于300°C，將進行冷卻操作的反應氣體側(cè)的加熱/冷卻器的溫度設定于100°C。另外，將硒化氫捕集器的溫度設定于_196°C。硒化氫捕集器中的硒化氫捕集量每達到5kg，就切換加熱/冷卻器中的加熱、冷卻操作。另外，在硒化氫的捕集量達到15kg時，將25kg金屬硒投入到金屬硒投入容器中，實施利用氮氣而進行的氣體置換，然后，使25kg金屬硒移動到中繼容器30中，在對中繼容器30內(nèi)部進行吹掃從而將中繼容器30內(nèi)部置換為氫氣之后，將金屬硒投入到反應爐11中。在一側(cè)的硒化氫捕集器中捕集到30kg的硒化氫時，將捕集硒化氫的硒化氫捕集器切換為另一側(cè)的硒化氫捕集器。此后，在切換加熱/冷卻器的加熱、冷卻操作的同時，使氫氣流通，直至不從反應爐產(chǎn)生硒化氫為止。結(jié)果，硒化氫的捕集量為50. 8kg，金屬硒的投入量為50. 0kg，收率為99. 1%，氫氣的投入量為14100NL，收率為99.6%。[比較例I]在圖I所示結(jié)構(gòu)的硒化氫制造裝置中，在不進行加熱/冷卻器的加熱、冷卻操作的切換，在停止了利用由氫氣循環(huán)路徑進行的氫氣的循環(huán)的狀態(tài)下，將IOkg的金屬硒投入到反應爐中，在將反應爐加熱至500°C的同時，以規(guī)定流量從氫氣源投入氫氣。將加熱/冷卻器的溫度設定于對應于冷卻操作的100°C，從而使未反應的金屬硒和再分解而成的金屬硒凝結(jié)，而捕集。另外，將硒化氫捕集器的溫度設定于_196°C，不使由硒化氫捕集器進行了硒化氫分離后的氣體(氫氣)循環(huán)，而將其排出到系統(tǒng)外。結(jié)果，硒化氫的捕集量為9. 6kg，金 屬硒的投入量為10. Okg,收率為93. 6%，氫氣的投入量為6660NL，收率為39. 9%。[比較例2]除了投入到反應爐中的金屬硒的量為25kg以外，本比較例進行了與比較例I同樣的操作。由于在硒化氫捕集器中捕集約20kg硒化氫時開始出現(xiàn)反應爐內(nèi)的壓力緩慢上升的現(xiàn)象，因此，在捕集到約21kg的硒化氫時，停止投入氫氣從而使反應停止。結(jié)果，硒化氫 的捕集量為20. 8kg，金屬硒的投入量為25. 0kg，收率為81. I %，氫氣的投入量為16100NL，收率為35. 7%。
權(quán)利要求
1.一種硒化氫制造裝置，其特征在于，包括 反應爐，其在預先設定的加熱溫度下使原料金屬硒與氫氣接觸，生成氣態(tài)的硒化氫； 氫氣投入路徑，其將上述氫氣投入到該反應爐內(nèi)； 金屬硒投入路徑，其用于將上述金屬硒投入到上述反應爐內(nèi)； 反應氣體引出路徑，其將含有在上述反應爐內(nèi)生成的氣態(tài)硒化氫的反應氣體從反應爐內(nèi)引出； 硒化氫捕集器，其在預先設定的冷卻溫度下對引出到該反應氣體引出路徑內(nèi)的反應氣體中的上述硒化氫進行捕集； 并且，該硒化氫制造裝置包括多個交替地切換冷卻操作和加熱操作的加熱/冷卻器，上述冷卻操作將被從上述反應爐向上述硒化氫捕集器引出的上述反應氣體冷卻，而使反應氣體中含有的未反應的金屬硒以及由所生成的硒化氫再分解而成的金屬硒凝結(jié)，從而進行捕集，上述加熱操作對從上述氫氣投入路徑向上述反應爐導入的氫氣進行加熱，并使上述冷卻操作所捕集到的金屬硒氣化，從而使該氣化的金屬硒隨同氫氣一起投入到上述反應爐內(nèi)； 上述金屬硒投入路徑包括金屬硒投入容器、設于該金屬硒投入容器與上述反應爐之間的投入路徑開閉部件、以及用于置換上述金屬硒投入容器內(nèi)的氣體的吹掃路徑； 上述硒化氫捕集器包括氣體循環(huán)路徑，將經(jīng)上述硒化氫捕集器進行硒化氫的捕集之后的上述反應氣體從硒化氫捕集器引出，經(jīng)該氣體循環(huán)路徑返回到上述氫氣投入路徑內(nèi)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的硒化氫制造裝置，其特征在于，該硒化氫制造裝置的上述硒化氫捕集器設置有多個，交替地進行捕集反應氣體中的硒化氫的操作與提取所捕集到的硒化氫的操作。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的硒化氫制造裝置，其特征在于，上述金屬硒投入路徑在上述金屬硒投入容器與上述反應爐之間具有中繼容器，在上述金屬硒投入容器與上述中繼容器之間、以及在上述中繼容器與上述反應爐之間分別具有投入路徑開閉部件。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的硒化氫制造裝置，其特征在于，在上述中繼容器上設有金屬硒精制部件，該金屬硒精制部件以將上述金屬硒加熱至預先設定的精制溫度并使精制用氣體流通的方式除去上述金屬硒中含有的雜質(zhì)，從而精制金屬硒。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種硒化氫制造裝置，其能夠提高硒化氫的收率，能夠連續(xù)制造高純度的硒化氫。該硒化氫制造裝置包括用于向在由金屬硒與氫氣生成硒化氫的反應爐(11)內(nèi)投入氫氣的路徑(12)和用于向該反應爐(11)內(nèi)投入金屬硒的路徑(13)；將含有在反應爐內(nèi)生成的硒化氫的反應氣體引出的路徑(14)；捕集反應氣體中的硒化氫的硒化氫捕集器(15)；使將反應氣體冷卻而捕集金屬硒的冷卻操作與將氫氣加熱并使金屬硒氣化的加熱操作進行切換的加熱/冷卻器(16a、16b)；具有吹掃路徑(35a、35b)的金屬硒投入容器(29)；以及將來自硒化氫捕集器內(nèi)的反應氣體引出，并使其返回到氫氣投入路徑中的氣體循環(huán)路徑(17)。
文檔編號C01B19/04GK102616756SQ20111041553
公開日2012年8月1日 申請日期2011年12月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月27日
發(fā)明者星友昭, 阿部豐彥 申請人:大陽日酸株式會社