專利名稱：反應(yīng)相變法納米材料連續(xù)生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明為納米材料生產(chǎn)方法和工藝。
迄今，生產(chǎn)納米材料的方法大體上分高溫氣相法(如低壓蒸發(fā)法、熔融金屬法、濺射法、加熱真空蒸鍍法、等離子法、激光法、爆炸絲法……)和液相法(如沉淀法、噴霧法、水熱法、凝膠法、輻射法……)，前者需用冷阱和惰性氣體，能耗高、產(chǎn)量低。蒸汽在迂到冷阱被冷凝前，微粒因相互碰撞而使粒徑增大，故粒徑較難控制。后者雖產(chǎn)量高，成本低，但粒徑較大，且粒徑分布較寬。為了克服上述各方法之諸多不足。本發(fā)明提出如下的技術(shù)解決方案。即先將原料通過化學(xué)反應(yīng)變成升華溫度低的固體化合物，或沸點較低的液體化合物。在負(fù)壓或加熱下，使液相(L)變?yōu)檎魵?V)或氣相(g)物質(zhì)，在蒸汽或氣相物質(zhì)來不及相互碰撞而合并的情況下，立即與新輸入的另一或幾種氣相物質(zhì)相迂而發(fā)生反應(yīng)，生成在同一(或略高)溫度下為固相(S)的新物質(zhì)——產(chǎn)品，即使再相互碰撞，也不會使粒徑增大，經(jīng)冷卻，收集，付產(chǎn)物或未反應(yīng)完的物質(zhì)經(jīng)真空泵抽出，通過對溫度、進(jìn)料速度和真空度的控制而控制粒徑大小和產(chǎn)量，與高溫氣相法相比，反應(yīng)溫度較低，能耗亦低，不用冷阱，產(chǎn)量高，與液相法相比，粒徑小而粒徑分布窄?，F(xiàn)結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
實施例1將沸點為2500-3000℃的TiO2(S)于600℃以下反應(yīng)生成沸點為136℃的TiClx(L)，使TiClx蒸汽進(jìn)入反應(yīng)室，于100-1000℃與O2在反應(yīng)室反應(yīng)，生成熔點1380℃的TiO2或TiO(S)，和Cl2(g)，經(jīng)冷卻、收集，得產(chǎn)品TiO或TiO2，產(chǎn)品品種由進(jìn)料閥門控制，粒徑大小由溫度，進(jìn)料速度和真空度控制，副產(chǎn)物Cl2經(jīng)真空泵抽出供循環(huán)利用，亦可使Cl2與堿性物質(zhì)中和除塵后再抽真空。
實施例2將含F(xiàn)e的物質(zhì)經(jīng)化學(xué)反應(yīng)生成沸點為280-285℃的FeClx·6H2O，加熱至沸或讓FeClx升華，其蒸汽進(jìn)入反應(yīng)室，于該溫度下通入NH4OH或(NH2)2CO+H2O使在反應(yīng)室混合反應(yīng)，生成熔點1200℃的Fe2N(s)和NH4Cl(s)，亦可通入O2，生成了熔點≥1420℃的FemOn(s)和Cl2(g)，冷卻后經(jīng)除塵器收集，水洗或升華除去副產(chǎn)物——鹽或Cl2，烘干即為納米級的Fe2N或FemOn，產(chǎn)品品種由物料進(jìn)料比或反應(yīng)介質(zhì)決定，產(chǎn)量和粒徑由溫度、進(jìn)料閥門開啟程度和真空度控制。
權(quán)利要求
1.一種納米材料生產(chǎn)工藝，其特征為先將原料經(jīng)化學(xué)反應(yīng)生成沸點或熔點亦或升華溫度比該元素的其他化合物或單質(zhì)都低的化合物，升溫或負(fù)壓使之變?yōu)檎羝?，在反?yīng)室與另一種或幾種氣體反應(yīng)，生成該溫度下為固態(tài)的產(chǎn)品，經(jīng)冷卻、收集或后處理而為成品，粒徑、產(chǎn)量和品種由壓強(qiáng)、溫度、進(jìn)料速度和另一種氣態(tài)原料控制。
2.權(quán)利要求1所述的沸點或升華溫度較低的化合物，指與含該相關(guān)元素之一的其他化合物或單質(zhì)相比沸點或升華溫度低，但在氣化時或氣化前不分解。
3.權(quán)利要求1所述的氣化，可以通過加熱或抽真空方法之一使之沸騰或升華，亦可同時加熱和抽真空。
4.權(quán)利要求1所述的另一種氣體，無論在常溫下為固體、液體或氣體，也無論是一種或幾種物質(zhì)，但在反應(yīng)溫度、壓力下，必須是氣態(tài)均可。
5.權(quán)利要求1所述的固相產(chǎn)品，其特征指熔點高于反應(yīng)溫度，且在該溫度下不升華的固體，它可由抽真空時帶出，亦可定期由反應(yīng)室底排出。
6.權(quán)利要求1所述的后處理指與副產(chǎn)品的分離或熱處理。
7.權(quán)利要求1所述的粒徑、產(chǎn)量控制，由氣化溫度、單位時間的進(jìn)料量(管道、閥門)、負(fù)壓大小之調(diào)節(jié)而控制，其中進(jìn)料比例、另一種氣體品種或氣化溫度之一的改變亦可改變產(chǎn)品品種。
全文摘要
一種通過反應(yīng)發(fā)生變相的納米材料連續(xù)生產(chǎn)工藝,先使原料熔點、沸點或升華溫度之一降低,在氣態(tài)時通過化學(xué)反應(yīng)變?yōu)槿埸c(或升華溫度)高于反應(yīng)溫度的固相產(chǎn)品,克服了氣相物料因碰撞而使粒徑變大、需用冷阱之不足,反應(yīng)溫度低,故能耗低、產(chǎn)量大,粒徑可精確控制,粒徑小且粒徑分布窄,改變輔料、氣化溫度或進(jìn)料比例可改變產(chǎn)品品種。
文檔編號C01G23/07GK1384054SQ0110840
公開日2002年12月11日 申請日期2001年5月8日 優(yōu)先權(quán)日2001年5月8日
發(fā)明者孫先明 申請人:孫先明