專利名稱：制備鎢－銅基復(fù)合粉末的方法和使用該復(fù)合粉末的散熱片用燒結(jié)合金的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備W-Cu基復(fù)合粉末的方法，其用于高功率集成電路、電接點(diǎn)材料等用的散熱片材料中，并涉及通過使用所述復(fù)合粉末制備W-Cu基燒結(jié)合金的方法。
這種類型的W-Cu基燒結(jié)合金主要是由燒結(jié)它們的粉末而制得的。然而，通過在液相中燒結(jié)或通過滲透方法是不容易制得具有高密度的均勻合金的，因?yàn)闆]有相互的固溶性且比重差別大。因此，通過添加少量的過渡金屬例如Ni和Co，是可能制得致密燒結(jié)體的。但是，通過這些被添加的元素，存在熱導(dǎo)率降低的缺點(diǎn)。最近，在制備比以往更細(xì)的粉末顆粒并使混合程度最大化時(shí)，已將機(jī)械合金化的方法用在該工業(yè)中。然而，上述方法是易于受到雜質(zhì)污染且是不能容易地適用于大量生產(chǎn)。具體地說，當(dāng)制備Cu含量為20重量％以下的合金時(shí)，通過滲透方法或液相燒結(jié)方法是極難得到致密燒結(jié)體的。
最近，韓國(guó)專利KR213,682公開了一種用于制備含有10～30重量％Cu的W-Cu基合金的技術(shù)，其是通過將鎢鹽和銅鹽溶解在水中，接著在噴霧干燥的過程中除去鹽并研磨上述得到的復(fù)合氧化物，且然后還原和壓制該復(fù)合粉末，隨后進(jìn)行燒結(jié)。通過使用該技術(shù)，在生坯中的還原后粉末的聚集體中的鎢顆粒的重排在含有20重量％以下的銅的W-Cu基復(fù)合粉末中是容易的。但是，這種容易性可能引起在聚集體之間形成孔洞，且因此燒結(jié)體不能被充分地密實(shí)化。
此外，本發(fā)明的另一目的在于提供一種制備散熱板用致密W-Cu基燒結(jié)合金的方法，該合金通過經(jīng)由合適的燒結(jié)方法燒結(jié)W-Cu基復(fù)合粉末而具有良好的燒結(jié)性、電導(dǎo)率和熱導(dǎo)率，所述方法使得在粉末的聚集體之間基本上沒有孔洞。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的制備鎢—銅基復(fù)合粉末的方法包含下列步驟(1)通過將水溶性鎢鹽和含銅的鹽溶解在水中達(dá)到所需的組成，然后噴霧干燥和煅燒而制得復(fù)合氧化物粉末；(2)通過另外單獨(dú)地煅燒含鎢的鹽而制得鎢氧化物粉末；(3)通過將20～75重量％的復(fù)合氧化物粉末和80～25重量％的鎢氧化物粉末混合成目標(biāo)組成，然后進(jìn)行球磨而制得超細(xì)的鎢—銅基復(fù)合氧化物粉末；和(4)還原所述超細(xì)鎢—銅基復(fù)合氧化物粉末。
此外，本發(fā)明的制備散熱材料用鎢—銅基燒結(jié)合金的方法還包括在壓制所述還原后的復(fù)合氧化物粉末之后進(jìn)行燒結(jié)。
此外，本發(fā)明的制備散熱材料用鎢—銅基燒結(jié)合金的方法如上述還包括壓制超細(xì)的鎢—銅基復(fù)合氧化物粉末，且然后還原和燒結(jié)。
在制備本發(fā)明的鎢—銅基復(fù)合粉末的方法中，優(yōu)選使用含有大約5重量％以上的Cu的W-Cu基復(fù)合粉末。如果在該W-Cu基復(fù)合粉末中的Cu的含量是5重量％以下，燒結(jié)體的熱膨脹系數(shù)變得低于陶瓷體的熱膨脹系數(shù)，這使得難于將其用于散熱片板。更優(yōu)選地，含有5～40重量％的Cu的W-Cu基復(fù)合粉末應(yīng)當(dāng)被用于此。含有10～20重量％的Cu的W-Cu基復(fù)合粉末是最適合用于散熱片板。
圖2是本發(fā)明的材料1同現(xiàn)有技術(shù)材料在加熱它們的生坯的期間的各自溫度下的徑向收縮百分比和密度變化的比較示圖。
圖3分布顯示了本發(fā)明的材料1和現(xiàn)有技術(shù)材料3在各個(gè)溫度下的微觀結(jié)構(gòu)。
本發(fā)明的制備鎢—銅基復(fù)合粉末的方法的特征在于，實(shí)質(zhì)性提高了其中制得的燒結(jié)合金的電導(dǎo)率和熱導(dǎo)率，其中該方法包括將水溶性鎢鹽和含有銅的鹽溶解在水中形成基本上不具有固溶性和比重差別大的鎢和銅的均勻混合物，煅燒該復(fù)合氧化物粉末，以合適的比率將煅燒后的復(fù)合氧化物粉末與由一個(gè)另外的煅燒過程制得的另一鎢氧化物混合，并將由上述方法制得的混合粉末還原。
用于制備本發(fā)明的鎢—銅基材料的方法是如下兩種方法。一種方法包含壓制由上述方法制得的還原后的復(fù)合粉末；和燒結(jié)該壓制后的料坯。第二種方法包含壓制通過上述方法制得混合粉末；還原該壓制料坯；并燒結(jié)該壓制體。由上述方法制得的燒結(jié)體具有幾乎充分密實(shí)化的結(jié)構(gòu)和高熱導(dǎo)率。
首先，在本發(fā)明中，在制備復(fù)合氧化物粉末的過程中使用的鎢鹽可以優(yōu)選是水溶性鎢鹽。該水溶性鎢鹽例如可以是偏鎢酸銨[(NH4)6(H2W12O40)·4H2O]。
此外，至于含有銅的鹽，它可以優(yōu)選是可溶解于水或酸的銅鹽，例如硝酸銅[Cu(NO3)2·3H2O]或醋酸銅[Cu(CH3COO)2·H2O]。
鎢—銅基復(fù)合氧化物粉末的組成是通過水溶性鎢鹽和含有銅的鹽的混合比確定的。因此，如果最終鎢—銅基復(fù)合粉末的組成一旦被確定，則將鎢鹽和含有銅的鹽溶解在水中形成所需的組成。
復(fù)合氧化物粉末是通過對(duì)如上適當(dāng)混合的水溶液進(jìn)行噴霧干燥而制得。該噴霧干燥是通過熱空氣干燥經(jīng)由噴嘴噴霧的液體材料。在本發(fā)明中，通過在常規(guī)條件下噴霧干燥和煅燒上述混合的水溶液，其中的水被除去以制得復(fù)合氧化物。為了充分地蒸發(fā)水分，噴霧干燥優(yōu)選是在100℃下進(jìn)行。如果在噴霧干燥期間熱空氣的溫度是低于100℃，則因?yàn)樗值牟怀浞终舭l(fā)，所以是不優(yōu)選的。
在噴霧干燥后的煅燒優(yōu)選是在300～1000℃的溫度下進(jìn)行。如果燒結(jié)溫度低于300℃，則鹽的溶解不充分，而如煅燒溫度是在1000℃以上時(shí)，則因?yàn)楹哪芏?，同時(shí)除去鹽是不經(jīng)濟(jì)的和此種高溫可促進(jìn)復(fù)合氧化物顆粒的生長(zhǎng)，所以這種溫度是不優(yōu)選的。
通過噴霧干燥法制得的復(fù)合氧化物的顆粒尺寸為20～70微米。
其次，另外單獨(dú)地煅燒所述含鎢的鹽以制另一鎢氧化物粉末。在這時(shí)，含鎢的鹽可以優(yōu)選是偏鎢酸銨或仲鎢酸銨[(NH4)10(H10W12O46)]。如上所述，煅燒優(yōu)選是在300～1000℃的溫度下進(jìn)行。通過煅燒得到的單獨(dú)鎢氧化物經(jīng)由7～30微米的顆粒尺寸。
如上制得的復(fù)合氧化物粉末和鎢氧化物粉末是以合適的比率混合成所需的最終組成，且研磨該混合物以制得超細(xì)鎢—銅基復(fù)合氧化物粉末。優(yōu)選地，它們是將20～75重量％的復(fù)合氧化物粉末和25～80重量％的鎢氧化物粉末混合得到。如果復(fù)合氧化物粉末的混合比是75重量％以上，則它促進(jìn)在還原后的復(fù)合粉末中的聚集體內(nèi)的鎢顆粒之間的重排(在噴霧干燥、除去鹽和還原復(fù)合粉末之后)，但是由于在聚集體之間的剩余孔洞而變得難于實(shí)現(xiàn)充分的密實(shí)化。另一方面，如果所添加的單獨(dú)鎢氧化物的比率是80重量％以上時(shí)，銅不是在還原后的粉末之間均勻地分布，這導(dǎo)致了在燒結(jié)期間鎢顆粒的重排的困難性，其反過來導(dǎo)致了實(shí)現(xiàn)充分密實(shí)化的困難性。
超細(xì)復(fù)合氧化物粉末的制造可優(yōu)選通過對(duì)復(fù)合氧化物粉末進(jìn)行球磨而實(shí)現(xiàn)。在球磨的類型中，濕磨是比干磨更優(yōu)選。采用濕磨方法時(shí)，研磨條件可根據(jù)混合物的量或超細(xì)顆粒的尺寸而改變。在本發(fā)明中，例如，優(yōu)選研磨時(shí)間為至少約2小時(shí)。如果濕研磨時(shí)間是低于小時(shí)，則不易研磨初級(jí)粒子(產(chǎn)物母體)。所述研磨優(yōu)選進(jìn)行2～24小時(shí)。如果研磨時(shí)間是24小時(shí)以上，則促進(jìn)了雜質(zhì)的引入且是不經(jīng)濟(jì)的。通過此種研磨得到的本發(fā)明的超細(xì)W-Cu基化合物復(fù)合粉末具有大約1微米以下的粉末尺寸。
對(duì)所述超細(xì)鎢—銅基化合物復(fù)合粉末進(jìn)行還原。該復(fù)合氧化物粉末的還原可以在壓制之前進(jìn)行，但壓制可首先在非還原態(tài)下進(jìn)行，然后接著進(jìn)行還原。還原優(yōu)選是在氮?dú)?、溶解的氨氣或氮?dú)饧佣栊詺怏w(N2、Ar等)的氛圍氣下進(jìn)行。此外，優(yōu)選在650～1050℃下進(jìn)行還原。如果還原反應(yīng)是在大約650℃以下的溫度進(jìn)行，則由于其中發(fā)生的粉末聚集而使燒結(jié)性能變差。
另一方面，通過實(shí)施合適的燒結(jié)工藝，相比于常規(guī)的W-Cu基復(fù)合粉末，前述的超細(xì)W-Cu基化合物復(fù)合粉末可實(shí)現(xiàn)幾乎完全的致密化，因?yàn)閃顆粒在燒結(jié)過程中很好地重排，這使得在粉末聚集體之間基本上沒有孔洞。因此，對(duì)于使用W-Cu基復(fù)合粉末的燒結(jié)合金的生產(chǎn)，通過上述方法制得的復(fù)合粉末可以被壓制成一定形狀的生坯，然后燒結(jié)該生坯。這時(shí)，優(yōu)選在1100～1450℃下進(jìn)行燒結(jié)。如果燒結(jié)是在1100℃以下的溫度下進(jìn)行，則要求更長(zhǎng)的燒結(jié)時(shí)間。如果燒結(jié)是在1450℃以上的溫度下進(jìn)行，則有可能使銅氣化，則可導(dǎo)致燒結(jié)體的形狀的變形。燒結(jié)更優(yōu)選是在1150～1400℃下進(jìn)行。
雖然本發(fā)明的鎢—銅基燒結(jié)合金的制備可通過前述方法進(jìn)行，但也可通過下列步驟完成在不還原該粉末的情況下首先壓制超細(xì)鎢—銅基復(fù)合氧化物粉末，然后還原并燒結(jié)。
如上制得的本發(fā)明的鎢—銅基燒結(jié)合金是極密實(shí)的，相對(duì)密度是大約98％以上，且也極適合于散熱片材料，因?yàn)樗妼?dǎo)率是大約至少35％以上，和熱導(dǎo)率是至少為200W/mK。
下面，通過舉例的方式詳細(xì)地描述本發(fā)明。然而，本發(fā)明的技術(shù)概念的范圍不應(yīng)視為是以任何方式受實(shí)施例的條件的限制。本發(fā)明的材料1通過將偏鎢酸銨[(NH4)6(H2W12O40)·4H2O]和硝酸銅[Cu(NO3)2·3H2O]在水中溶解成含有80重量％鎢和20重量％銅的目標(biāo)組成而制得所述水溶液。通過將所述水溶液以大約20cm3/分鐘的流速供給至噴霧干燥器并在攪拌的同時(shí)噴霧干燥該水溶液而制得初級(jí)粒子。這時(shí)，噴嘴的旋轉(zhuǎn)速度是大約11000rpm，同時(shí)空氣以大約250℃的加熱溫度注入。通過將噴霧干燥的初級(jí)粒子在大約500℃下保持1小時(shí)以除去剩余的鹽和鹽組分從而制得含有80重量％鎢和20重量％銅的復(fù)合氧化物粉末。此外，單獨(dú)氧化物WO3(平均顆粒尺寸為約22微米)是通過在大約700℃下單獨(dú)地煅燒偏鎢酸銨30分鐘而制得。
此后，將299.7克(49.95％)80％W-20％Cu的復(fù)合氧化物粉末，300.3克(50.05％)的WO3，大約6570克硬質(zhì)合金珠粒(carbide ball)、和750毫升己烷加入至1.5升容量的鋁罐中。然后通過以100rpm的旋轉(zhuǎn)速度球磨大約6小時(shí)而將顆粒狀氧化物粉碎化，隨后進(jìn)行干燥。
然后，將研磨后的氧化物粉末在旋轉(zhuǎn)式爐中于大約200℃下還原1小時(shí)，而氫氣是以約1500毫升/分鐘的速度注入至旋轉(zhuǎn)式爐中。之后，還原在約700℃下再次進(jìn)行8小時(shí)以制得90％W-10％Cu的復(fù)合氧化物粉末。
然后制得大約5克經(jīng)過如上還原的粉末，且將生坯在大約3噸/cm2的單軸壓力下壓制。然后，通過用大約3噸/cm2的壓力對(duì)粉末進(jìn)行冷等靜壓制而制得直徑為15毫米和厚度為3.3毫米的壓制體樣品。將該樣品片通過在氫氣氛圍氣中以3℃/分鐘的加熱速率加熱而在約1400℃下燒結(jié)1小時(shí)。然后，不經(jīng)停留，就冷卻和切割，接著進(jìn)行打磨。打磨拋光后的橫截面的微觀結(jié)構(gòu)是用掃描電子顯微鏡進(jìn)行觀察。
此外，測(cè)量了燒結(jié)體的燒結(jié)后密度、電導(dǎo)率、熱導(dǎo)率和熱膨脹系數(shù)，它們是示于表1中。本發(fā)明的材料2使用醋酸銅[Cu(CH3COO)2·H2O]代替硝酸銅。研磨后的氧化物粉末是在旋轉(zhuǎn)式爐中與約200℃下還原1小時(shí)。之后，除了在約800℃下還原5小時(shí)之外，在與本發(fā)明的材料1的相同條件下生產(chǎn)90％W-10％Cu的復(fù)合燒結(jié)合金。測(cè)量了燒結(jié)體的電導(dǎo)率、熱導(dǎo)率和熱膨脹系數(shù)，示于表1中。本發(fā)明的材料3將本發(fā)明的材料1在先不還原的情況下在與制備本發(fā)明的材料1的相同條件下進(jìn)行壓制。通過該步驟，制得90％W-10％Cu的復(fù)合燒結(jié)合金。測(cè)量了燒結(jié)體的電導(dǎo)率、熱導(dǎo)率和熱膨脹系數(shù)，示于表1中。本發(fā)明的材料4通過將偏鎢酸銨和硝酸銅溶解在水中形成75％W-25％Cu的目標(biāo)組成。然后，通過在與本發(fā)明的材料1的相同條件下噴霧干燥所述水溶液而制得初級(jí)粒子。之后，將233.8克(59.995％)75％W-25％Cu的復(fù)合氧化物粉末，156.2克(40.045％)的WO3，大約5155克硬質(zhì)合金珠粒、和490毫升己烷加入至1.71升容量的鋁罐中。然后通過以110rpm的旋轉(zhuǎn)速度研磨大約6小時(shí)而將顆粒狀氧化物粉碎化，隨后進(jìn)行干燥。
然后，按照本發(fā)明的材料1中所述將粉碎化的氧化物粉末還原以制成85％W-15％Cu基復(fù)合氧化物粉末。對(duì)該粉末，進(jìn)行壓制和燒結(jié)以制成試件。對(duì)于該燒結(jié)合金的試件，測(cè)量了其的燒結(jié)密度、電導(dǎo)率、熱導(dǎo)率和熱膨脹系數(shù)，如表1中所示?，F(xiàn)有材料1將顆粒尺寸為約1微米的鎢粉末和325目以下的銅粉末混合，且然后通過在與本發(fā)明的材料1相同的條件下壓制這些粉末、接著進(jìn)行燒結(jié)而制成90％W-10％Cu的燒結(jié)合金。對(duì)于該燒結(jié)合金的試件，測(cè)量了其的燒結(jié)密度、電導(dǎo)率、熱導(dǎo)率和熱膨脹系數(shù)，如表1中所示?，F(xiàn)有材料2將顆粒尺寸為約1微米的鎢粉末、325目以下的銅粉末和大約2微米的鎳燒結(jié)劑混合，且然后通過在與本發(fā)明的材料1相同的條件下壓制、接著進(jìn)行燒結(jié)而制成90％W-9％Cu-1％Ni的燒結(jié)合金。對(duì)于該燒結(jié)合金的試件，測(cè)量了其的燒結(jié)密度、電導(dǎo)率、熱導(dǎo)率和熱膨脹系數(shù)，如表1中所示?，F(xiàn)有材料3通過將偏鎢酸銨和硝酸銅溶解在水中形成90％W-10％Cu的目標(biāo)組成。然后，通過在與本發(fā)明的材料1的相同條件下噴霧干燥所述水溶液而制得初級(jí)粒子。然后，為了制得燒結(jié)合金，按照本發(fā)明的材料1中所述將噴霧干燥后的初級(jí)粒子還原以制成90％W-10％Cu基復(fù)合氧化物粉末。對(duì)于該燒結(jié)合金的試件，測(cè)量了其的燒結(jié)密度、電導(dǎo)率、熱導(dǎo)率和熱膨脹系數(shù)，如表1中所示?，F(xiàn)有材料4將顆粒尺寸為約1微米的鎢粉末和325目以下的銅粉末混合，且然后通過在與本發(fā)明的材料1相同的條件下壓制這些粉末、接著進(jìn)行燒結(jié)而制成85％W-15％Cu的燒結(jié)合金。對(duì)于該燒結(jié)合金的試件，測(cè)量了其的燒結(jié)密度、電導(dǎo)率、熱導(dǎo)率和熱膨脹系數(shù)，如表1中所示?，F(xiàn)有材料5將顆粒尺寸為約1微米的鎢粉末、325目以下的銅粉末和大約2微米的鈷燒結(jié)劑混合，且然后通過在與本發(fā)明的材料1相同的條件下壓制、接著進(jìn)行燒結(jié)而制成84.5％W-15％Cu-0.5％Ni的燒結(jié)合金。對(duì)于該燒結(jié)合金的試件，測(cè)量了其的燒結(jié)密度、電導(dǎo)率、熱導(dǎo)率和熱膨脹系數(shù)，如表1中所示。現(xiàn)有材料6
通過將偏鎢酸銨和硝酸銅溶解在水中形成85％W-15％Cu的目標(biāo)組成。然后，通過在與本發(fā)明的材料1的相同條件下噴霧干燥所述水溶液而制得初級(jí)粒子。然后，為了制得燒結(jié)合金，按照本發(fā)明的材料1中所述將噴霧干燥后的初級(jí)粒子還原以制成85％W-15％Cu基復(fù)合氧化物粉末。對(duì)于該燒結(jié)合金的試件，測(cè)量了其的燒結(jié)密度、電導(dǎo)率、熱導(dǎo)率和熱膨脹系數(shù)，如表1中所示。
表1

表1比較了現(xiàn)有材料(1～6)和本發(fā)明的材料(1～4)的燒結(jié)合金的特征。如表1中所示，相比于現(xiàn)有材料(1～6)，本發(fā)明的材料(1～4)在電導(dǎo)率和熱導(dǎo)率方面是更優(yōu)異的，因?yàn)樗鼈兙哂懈叩臒Y(jié)密度。
同時(shí)，

圖1是本發(fā)明的材料1的場(chǎng)致發(fā)射的微觀結(jié)構(gòu)。如表1中所示，本發(fā)明的材料是約1微米的復(fù)合粉末，其中聚集了約100納米以下的顆粒。
就本發(fā)明的材料1而言，圖2比較了在加熱過程中在各種溫度下它們的收縮百分率和密度變化。如表2中所示，本發(fā)明的材料1具有約51％的相對(duì)密度，這是高于本發(fā)明的材料3的約46％的壓塊密度。更具體地說，本發(fā)明的材料1在直至大約1000℃之前不具有明顯的收縮，但是在作為銅的熔點(diǎn)的1100℃以上時(shí)開始大大地收縮。在達(dá)到約1400℃之后，形成相對(duì)密度為98％以上的燒結(jié)體。雖然在現(xiàn)有材料3中的密實(shí)化趨勢(shì)是類似的，但是不易發(fā)生收縮，且在達(dá)到約1400℃之后，形成相對(duì)密度為85％以上的燒結(jié)體。
圖3比較了現(xiàn)有材料3和本發(fā)明的材料1在各個(gè)溫度下的微觀結(jié)構(gòu)。如圖3所示，當(dāng)為現(xiàn)有材料3的生坯時(shí)，和粉末聚集在該現(xiàn)有粉末的生坯中，且在被加熱至1000℃以前其本身經(jīng)歷了固相燒結(jié)，且在粉末的聚集體之間有孔洞存在。隨著溫度的增長(zhǎng)，銅變成液體，這些孔洞中的許多因?yàn)楸惶畛涠幌羌词乖诩s1400℃下，一些孔洞仍然被保留。另一方面，在本發(fā)明的材料1的生坯中，一直到1000℃之前，在所有位置的粉末均均勻地收縮，由此沒有觀察到象在現(xiàn)有的燒結(jié)體中那樣的大孔洞。此外，隨著溫度的增長(zhǎng)，銅轉(zhuǎn)變成液體，這導(dǎo)致鎢顆粒的均勻重排，且在約1400℃下，顯示為密實(shí)的結(jié)構(gòu)，基本上沒有孔洞。從這些結(jié)果可以看出，本發(fā)明制得的粉末相比于現(xiàn)有技術(shù)的粉末，在燒結(jié)性能方面是明顯更優(yōu)越。
如上述，本發(fā)明實(shí)際上提供一種W-Cu基燒結(jié)合金，其通過具有極佳的可燒結(jié)性而具有優(yōu)越的熱導(dǎo)率和電導(dǎo)率，其是通過水溶性鎢鹽和含銅的鹽的水溶液的噴霧干燥、將由此得到的復(fù)合氧化物同單獨(dú)的鎢氧化物、然后研磨、還原和燒結(jié)而制得。
關(guān)于上述的本發(fā)明，僅僅詳細(xì)地描述了一些實(shí)施例，但是在本發(fā)明的技術(shù)概念的范圍內(nèi)，可以進(jìn)行各種改進(jìn)和變化，這對(duì)本發(fā)明所屬的領(lǐng)域中的一般技術(shù)人員是明顯的，且所屬的改進(jìn)和變化當(dāng)然應(yīng)當(dāng)被視為是在后附權(quán)利要求的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種制備鎢—銅基復(fù)合粉末的方法，其包含下列步驟(a)通過將水溶性鎢鹽和含銅的鹽溶解在水中形成所需的組成，然后噴霧干燥和煅燒而制得復(fù)合氧化物粉末；(b)通過另外單獨(dú)地煅燒含鎢的鹽而制得鎢氧化物粉末；(c)通過將20～75重量％的復(fù)合氧化物粉末和80～25重量％的鎢氧化物粉末混合成目標(biāo)組成，然后進(jìn)行球磨而制得超細(xì)的鎢—銅基復(fù)合氧化物粉末；和(d)還原所述超細(xì)鎢—銅基復(fù)合氧化物粉末。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述噴霧干燥是在100℃以上的溫度下進(jìn)行。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述煅燒是在300～1000℃的溫度下進(jìn)行。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述還原是在氫氣、或分解的氨氣、或氫氣加惰性氣體的氛圍氣中于650～1050℃的溫度下進(jìn)行。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述水溶性鎢鹽是偏鎢酸銨[(NH4)6(H2W12O40)·4H2O]。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述含銅的鹽是硝酸銅[Cu(NO3)2·3H2O]或醋酸銅[Cu(CH3COO)2·H2O]。
7.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述含鎢的鹽是偏鎢酸銨[(NH4)6(H2W12O40)·4H2O]或仲鎢酸銨[(NH4)10(H10W12O46)]。
8.一種制備用于散熱片材料的鎢—銅基燒結(jié)合金的方法，其包含將在權(quán)利要求1中還原的所述復(fù)合粉末壓制成生坯、隨后燒結(jié)該生坯。
9.如權(quán)利要求8所述的方法，其中所述燒結(jié)是在1100～1450℃的溫度下進(jìn)行。
10.一種制備用于散熱片材料的鎢—銅基燒結(jié)合金的方法，其包含下列步驟壓制在權(quán)利要求1中的所述超細(xì)鎢—銅基復(fù)合粉末，并還原該壓制體和燒結(jié)該壓制體。
11.如權(quán)利要求10所述的方法，其中所述燒結(jié)是在1100～1450℃的溫度下進(jìn)行。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備W－Cu基復(fù)合粉末的方法，包含首先通過溶解作為水溶性鎢鹽的偏鎢酸銨[(NH
文檔編號(hào)C01G41/00GK1428218SQ0214278
公開日2003年7月9日 申請(qǐng)日期2002年9月19日 優(yōu)先權(quán)日2001年12月27日
發(fā)明者金柄淇, 洪性賢, 禹鏞元 申請(qǐng)人:韓國(guó)機(jī)械研究院, 納米技術(shù)有限公司