專利名稱：凈化硫酰氟的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及從摻雜有二氧化硫的硫酰氟中獲取凈化的硫酰氟的生產(chǎn)方法。
硫酰氟是一種煙熏殺蟲劑，例如可以在博物館中應(yīng)用。它可以用二氧化硫、氯和氟化氫通過催化劑生產(chǎn)出來。由于生產(chǎn)條件(也包括在其它的生產(chǎn)方法中)或者使用條件的限制，作為雜質(zhì)可能含有二氧化硫。理想的是，如果把二氧化硫從由此摻雜的硫酰氟中去除出去。
美國專利4 950 464指出，可以用活化的氧化鋁去除亞硫酰氟、酸性成分、水和某些其它的雜質(zhì)。據(jù)所述美國專利稱，用活性碳可以去除二氧化硫、氟化氫、氯化的烴和某些其它的雜質(zhì)。所述吸附劑也可以先后使用。
本發(fā)明的任務(wù)是提供一種凈化含有二氧化硫的硫酰氟的簡便方法。
該任務(wù)通過本發(fā)明的方法得以解決。
根據(jù)本發(fā)明從摻雜有二氧化硫的硫酰氟中獲取凈化的硫酰氟的生產(chǎn)方法，為了去除二氧化硫，在一個(gè)吸附步驟中將摻雜有二氧化硫的硫酰氟與氧化鋁接觸。
優(yōu)選使用活化的氧化鋁。
可以使用任何形狀的氧化鋁，如顆?；蚍勰?。它用于吸附二氧化硫。若存在其它的雜質(zhì)，如亞硫酰氟、酸性成分、水和硫酰氯氟，同樣被吸附。不需要活性炭，特別是在不包含氯化的烴的生產(chǎn)條件下。因此優(yōu)選不使用活性炭，只使用一種類型的吸附劑對于生產(chǎn)工藝技術(shù)當(dāng)然是有利的。
當(dāng)然也可以使用多個(gè)具有氧化鋁的吸附步驟。運(yùn)用一個(gè)氧化鋁吸附步驟的根據(jù)本發(fā)明的凈化方法當(dāng)然也可以和常規(guī)的凈化措施相結(jié)合，例如接觸凈化溶液，如水、弱堿性溶液，特別是弱堿性水溶液，或者氧化洗滌，例如過氧化氫水溶液。根據(jù)一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施形式，首先用氧化性洗滌，優(yōu)選過氧化氫水溶液來接觸硫酰氟，然后再把如此處理過的硫酰氟導(dǎo)入一個(gè)或多個(gè)氧化鋁吸附步驟。
硫酰氟與氧化鋁的接觸，通常在-30℃至+100℃的溫度范圍內(nèi)(優(yōu)選環(huán)境溫度)、壓力范圍在0至20巴(優(yōu)選環(huán)境壓力)下，特別是在氣相中進(jìn)行。
根據(jù)本發(fā)明方法的優(yōu)點(diǎn)在于只需要使用一種吸附劑，即氧化鋁，就可以可靠地去除二氧化硫和其它的雜質(zhì)如硫酰氯氟。
下列實(shí)施例進(jìn)一步解釋了本發(fā)明，而并非將本發(fā)明局限在其范圍之內(nèi)。
所使用的Compalox(AN/V-850)是位于德國Bergheim的Martinswerk GmbH的一種商業(yè)產(chǎn)品。它是一種活性的粒狀的氧化鋁。
平均分析值90重量％Al2O3灼熱損耗 9重量％多孔體積 0.35cm3/g比表面積 200-260m2/g標(biāo)準(zhǔn)粒度 5-10mm堆密度850kg/m3實(shí)施例1SO2F2的凈化，高的SO2起始含量在容量為250ml的玻璃管內(nèi)填入200ml Compalox。在20℃和1巴的壓力下將含有250ppm SO2的380克無水硫酰氟(SF)通過所述經(jīng)填充的玻璃管。接觸時(shí)間是3秒。通過Compalox后SO2的含量為100ppm。(分析方法GC和Drger-測量小管SO2)實(shí)施例2實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)、實(shí)驗(yàn)流程、分析和使用量同實(shí)施例1。SO2的含量事先在H2O2洗滌劑中由250ppm減少到50ppm。
結(jié)果SO2初始量50ppm
SO2最終量32ppm實(shí)施例3大實(shí)驗(yàn)，SO2起始含量較少在100升的鋼管中裝入85千克Compalox。在20℃和1巴的壓力下將含有25ppm SO2的418千克的無水硫酰氟(SF)通過所述經(jīng)填充的鋼管。接觸時(shí)間是20秒。通過Compalox后SO2的含量為10ppm。(分析方法GC和Drger-測量小管SO2)實(shí)施例4精凈化運(yùn)用實(shí)施例3中使用過的Compalox，在相同的物理?xiàng)l件下再通入含有10至15ppm SO2的SF 527千克。由于所加入的SF來自進(jìn)行中的SF工藝流程，在生產(chǎn)的開始和后續(xù)步驟要抽取不同的樣品。通過Compalox后SO2的含量在2到8ppm之間。(分析方法GC和Drger-測量小管SO2)
權(quán)利要求
1.從摻雜有SO2的SO2F2中凈化SO2F2的生產(chǎn)方法，其中為了去除SO2，在吸附步驟用氧化鋁接觸摻雜有SO2的SO2F2。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于，吸附步驟中只包含氧化鋁作為SO2的吸附劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于，在吸附步驟之前和/或之后至少要經(jīng)過一個(gè)用洗滌液接觸SO2F2的步驟。
4.根據(jù)權(quán)利要求3的方法，其特征在于，在吸附步驟之前至少要經(jīng)過一個(gè)用水、弱堿性液體或氧化性的液體接觸SO2F2的步驟。
5.根據(jù)權(quán)利要求4的方法，其特征在于，在吸附步驟之前的清洗步驟包括使用過氧化氫水溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于，摻雜有SO2的SO2F2中還包含雜質(zhì)SO2FCl，其在吸附步驟中用氧化鋁接觸以去除。
7.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于，氧化鋁是活化的氧化鋁。
8.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于，使吸附步驟排出的SO2F2再凈化。
全文摘要
由于生產(chǎn)和使用條件，硫酰氟可能摻雜有二氧化硫以及可能存在的其它雜質(zhì)如SO
文檔編號C01B17/45GK1628074SQ03803474
公開日2005年6月15日 申請日期2003年1月30日 優(yōu)先權(quán)日2002年2月7日
發(fā)明者J·艾徹爾, M·馬爾克, L·赫施 申請人:索爾微氟及衍生物有限公司