專利名稱：制備多壁碳納米管的方法及其裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制備多壁碳納米管的方法及裝置。
背景技術(shù)：
多壁碳納米管發(fā)現(xiàn)于1991年，是由多層的同軸無縫石墨片構(gòu)成的一種一維管狀納米結(jié)構(gòu)。碳納米管是一種物理化學(xué)性能都極其優(yōu)異的納米材料，在許多領(lǐng)域都得到了廣泛的應(yīng)用，但是碳納米管的規(guī)?；苽鋯栴}仍然是制約其應(yīng)用的一個瓶頸。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種制備多壁碳納米管的方法及其裝置。
本發(fā)明的制備多壁碳納米管的方法，包括以下步驟1)將過渡金屬鹽、載體鹽和分散劑按摩爾比0.9～1.1∶0.9～4.1∶0.9～1.1混合，加去離子水配成水溶液，然后將混合液烘干、再灼燒、磨細制得催化劑；2)將催化劑從反應(yīng)器頂部或底部均勻送入恒溫于600～800℃的反應(yīng)器中，并在反應(yīng)器的底部通入乙炔氣體和預(yù)熱到450-600℃溫度的氮氣，氮氣和乙炔氣體的流量比為3～10∶1，乙炔流量為1升/分鐘，催化裂解碳氫氣體，使碳沉積于催化劑顆粒表面生成多壁碳納米管。
本發(fā)明中所說的過渡金屬鹽可以是硝酸鐵，硝酸鈷或硝酸鎳，載體鹽可以采用硝酸鎂或硝酸鋁，分散劑可以是檸檬酸或聚乙二醇。
采用本發(fā)明方法所用的裝置包括管式溫控電爐，立式反應(yīng)器，預(yù)熱器，催化劑室及具有出氣口和出料口的收集器，反應(yīng)器置于溫控電爐中，其下端呈錐形開口，該端與預(yù)熱器的出氣口連通，并在連接管道上開設(shè)進氣口，反應(yīng)器的上端與收集器的進料口相連，所說的催化劑室與反應(yīng)器的其中任一端相連通。
本發(fā)明具有以下優(yōu)點1.制備過程連續(xù)，利于規(guī)模化生產(chǎn)，催化劑在立式反應(yīng)器中流化，碳管收集方便。且催化劑制備簡單，不必經(jīng)過氫氣的還原與活化，加入分散劑有利于分散，催化劑活性高。
2.反應(yīng)采用乙炔等相對廉價的碳源，反應(yīng)溫度低，而且只需氮氣為載氣，不需氫氣，相對安全。
3.預(yù)熱器預(yù)熱流量大的氮氣，利于維持反應(yīng)器內(nèi)溫度，提高流化床的效率。
4.多級流化區(qū)使具有粒徑分布的催化劑能分別在不同的區(qū)域流化，提高了的催化劑的利用率。


圖1是本發(fā)明裝置一種結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是本發(fā)明裝置另一種結(jié)構(gòu)示意圖；圖3是用本發(fā)明方法制備的多壁碳納米管的透射電鏡(TEM)照片。
具體實施例方式
參照圖1，制備多壁碳納米管的裝置包括管式溫控電爐1，立式反應(yīng)器2，預(yù)熱器3，催化劑室4及具有排氣口6和出料口7的收集器5，反應(yīng)器2是下端為錐形開口的石英管，置于溫控電爐1中，錐形開口與用于預(yù)熱氮氣的預(yù)熱器3的出氣口連通，在連接管道上開設(shè)有供通入碳氫氣體的進氣口8，這樣，可使碳氫氣體和經(jīng)過預(yù)熱的氮氣匯合后再進入反應(yīng)器，反應(yīng)器的上端與收集器5的進料口相連，圖示實例中，催化劑室4與反應(yīng)器2的上端相連通，或者也可以如圖2所示，與反應(yīng)器2的下端相連通。
本發(fā)明方法制備多壁碳納米管的實施例將摩爾比1∶1∶1的分析純硝酸鈷、分析純硝酸鎂、分析純檸檬酸加少許去離子水，使其恰好完全溶解；加熱130℃烘干溶液，然后在空氣中550℃灼燒產(chǎn)物15分鐘，磨細分出-200目粉末待用。把上述粉末加入催化劑室中，加熱反應(yīng)器到750℃后恒溫，氮氣預(yù)熱器加熱到450℃恒溫，通入氮氣和乙炔氣體，氮氣和乙炔氣體的流量比為6∶1，乙炔流量1升/分鐘，震動催化劑室，使催化劑均勻流入反應(yīng)器中，催化裂解碳氫氣體，催化劑在反應(yīng)生成碳管的同時進行二次流化，最后生成的碳納米管隨氣流進入收集器，在收集器收集制得的多壁碳納米管。收集的多壁碳納米管見圖3所示。
權(quán)利要求
1.制備多壁碳納米管的方法，其特征是包括以下步驟1)將過渡金屬鹽、載體鹽和分散劑按摩爾比0.9～1.1∶0.9～4.1∶0.9～1.1混合，加去離子水配成水溶液，然后將混合液烘干、再灼燒、磨細制得催化劑；2)將催化劑從反應(yīng)器頂部或底部均勻送入恒溫于600～800℃的反應(yīng)器中，并在反應(yīng)器的底部通入乙炔氣體和預(yù)熱到450-600℃溫度的氮氣，氮氣和乙炔氣體的流量比為3～10∶1，乙炔流量為1升/分鐘，催化裂解碳氫氣體，使碳沉積于催化劑顆粒表面生成多壁碳納米管。
2.按權(quán)利要求1所述的制備多壁碳納米管的方法，其特征是所說的過渡金屬鹽是硝酸鐵，硝酸鈷或硝酸鎳。
3.按權(quán)利要求1所述的制備多壁碳納米管的方法，其特征是所說的載體鹽是硝酸鎂或硝酸鋁。
4.按權(quán)利要求1所述的制備多壁碳納米管的方法，其特征是所說的分散劑是檸檬酸或聚乙二醇。
5.按權(quán)利要求1所述方法制備多壁碳納米管的裝置，其特征是包括管式溫控電爐(1)，立式反應(yīng)器(2)，預(yù)熱器(3)，催化劑室(4)及具有出氣口(6)和出料口(7)的收集器(5)，反應(yīng)器(2)置于溫控電爐(1)中，其下端呈錐形開口，該端與預(yù)熱器(3)的出氣口連通，并在連接管道上開設(shè)進氣口(8)，反應(yīng)器的上端與收集器(5)的進料口相連，所說的催化劑室(4)與反應(yīng)器(2)的其中任一端相連通。
全文摘要
本發(fā)明公開了制備多壁碳納米管的方法和裝置，制備步驟如下1)將過渡金屬鹽、載體鹽和分散劑按摩爾比0.9～1.1∶0.9～4.1∶0.9～1.1混合，加去離子水配成水溶液，然后將混合液烘干、再灼燒、磨細制得催化劑；2)利用包括管式溫控電爐，立式反應(yīng)器，預(yù)熱器，催化劑室及收集器的裝置，將催化劑從反應(yīng)器頂部或底部均勻送入恒溫于600～800℃的反應(yīng)器中，并在反應(yīng)器的底部通入乙炔氣體和預(yù)熱到450－600℃溫度的氮氣，氮氣和乙炔氣體的流量比為3～10∶1，乙炔流量為1升/分鐘，催化裂解碳氫氣體，使碳沉積于催化劑顆粒表面生成多壁碳納米管。
文檔編號C01B31/02GK1539731SQ20031010825
公開日2004年10月27日 申請日期2003年10月28日 優(yōu)先權(quán)日2003年10月28日
發(fā)明者黃德歡, 張孝彬, 程繼鵬, 關(guān)君正, 涂江平 申請人:黃德歡, 張孝彬, 程繼鵬, 涂江平