專利名稱：連續(xù)法制備白炭黑的方法及其裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及白炭黑的制備方法及裝置，特別是一種連續(xù)法制備白炭黑的方法及裝置。
背景技術：
目前白炭黑的制備多以硅酸鈉和無機酸為原料、采用間歇法制得。此間歇法的操作方法為先將一定濃度的硅酸鈉溶液置于反應釜中，在攪拌狀態(tài)下，逐漸加入一定濃度的酸溶液至一定pH值，不同工藝，控制的終點pH值不同(以上簡稱步驟1)；再將一定濃度的硅酸鈉溶液和酸溶液以一定的流速同時加入反應釜中，維持溶液pH不變(簡稱步驟2)；老化一段時間后，調整溶液pH值(一般為4～5)；過濾、清洗、干燥得白炭黑成品。
間歇法的缺點是1.由于硅酸鈉溶液pH值大于12，在步驟1加酸的整個過程中，體系的pH值、反應物濃度等始終處于變化中。隨著酸的加入，溶液pH值下降，白炭黑原始粒子開始生成，此成核過程伴隨加酸的全過程。顯然，白炭黑原始粒子的整個成核析出過程是在不同pH值、不同過飽和度等條件下發(fā)生的，這就造成了方法本身導致的白炭黑原始粒子大小、甚至二次粒子結構上的不均勻性，因此，該方法得到的產品是由不同粒徑的原始粒子和不同結構的二次粒子組成的混合物，而原始粒子的大小和二次粒子的結構是影響最終產品質量的關鍵。
2.現(xiàn)有工藝方法中，步驟1所需的時間雖有所不同，但一般都需要幾十分鐘、甚至一個小時左右，如此長的反應時間中，某項工藝參數(shù)的波動都可能導致產品性能的波動，造成白炭黑產品各釜之間結構、性能上的不同，從而導致產品質量的不穩(wěn)定。這已成為間歇法生產中產品質量控制的重點和難點。
目前，許多生產廠通過增大單釜的容積和采用自動化控制等手段來提高產品的穩(wěn)定性。此方法雖然可降低各小釜間產品質量的差異，但并未根本解決方法本身導致的結構不均勻性，且存在調控手段不靈活、一旦出現(xiàn)問題經濟損失也大等缺點。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有間歇法工藝中，白炭黑成核過程溶液pH值及反應物濃度等條件不斷變化導致的產品結構不均勻、性能易出現(xiàn)波動等缺點，提供一種實現(xiàn)生產白炭黑的兩種反應原料(硅酸鈉和無機酸)連續(xù)進料、連續(xù)出料，白炭黑原始粒子成核的高峰階段溶液的pH值、反應物濃度等相對穩(wěn)定且可以調控，使白炭黑產品結構均勻、性能穩(wěn)定的工藝方法。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的以硅酸鈉和無機酸作為反應原料，其特點是，反應原料采用連續(xù)進料、連續(xù)出料的方式，包括下列步驟(1)配制硅酸鈉溶液和無機酸溶液作原料，硅酸鈉為工業(yè)用模數(shù)為3.0～3.4的水玻璃，使硅酸鈉溶液中SiO2的重量百分濃度為5～15％，無機酸溶液中無機酸的重量百分濃度為5～35％；(2)把配好的原料加熱至50℃～95℃，分別用計量泵以1∶1～1∶0.6化學計量、以0.5～30L/min流速將硅酸鈉溶液和無機酸溶液輸入一步反應器，一步反應器中物料溫度為50℃～95℃，混合后的物料自下而上流動，待一步反應器充滿后，經出料口進入二步反應釜中；(3)將硅酸鈉溶液和無機酸溶液分別泵入硅酸鈉高位罐和酸高位罐，再將高位罐中的硅酸鈉溶液和無機酸溶液以0.8～2.4L/min流速補充到二步反應釜中，二步反應釜中物料溫度為50℃～95℃；(4)過濾、清洗、干燥得白炭黑成品。
所述硅酸鈉溶液中SiO2的重量百分濃度是8～12％。
所述無機酸是硫酸或鹽酸。
所述原料的加熱溫度是80℃～95℃。
所述一步反應器中物料溫度是80℃～95℃。
本發(fā)明的連續(xù)法制備白炭黑的方法的裝置，由硅酸鈉貯罐1、酸貯罐2、計量泵3、一步反應器4、二步反應釜5、流量計8、硅酸鈉高位罐6和酸高位罐7組成，硅酸鈉貯罐1和酸貯罐2各通過一個計量泵3與一步反應器4的入口連接，一步反應器4的出口與二步反應釜5的入口連接，二步反應釜5的出口連接2個流量計8，再分別與硅酸鈉高位罐6和酸高位罐7連接。
該裝置的結構設計是本發(fā)明的技術關鍵之一，它能保證經計量泵輸入的硅酸鈉溶液和無機酸溶液在裝置中能迅速均勻混合和反應，并隨之迅速移走，使不同時間進入裝置的物料始終處于相同的反應條件，從而實現(xiàn)原始粒子和二次粒子結構一致以及進、出料的連續(xù)性，這也是本發(fā)明稱之為“連續(xù)法”的原因，是有別于間歇法的關鍵。二步反應釜為通常的反應釜。
與間歇法相比，本發(fā)明的優(yōu)點是1.通過一步反應器的控制，在白炭黑原始粒子生成的高峰階段，使溶液pH值、反應物濃度等反應條件保持相對恒定，實現(xiàn)了進料、出料的均勻和連續(xù)，為得到結構均勻、性能穩(wěn)定的產品提供了保證。
2.采用計量泵輸送原料，可通過調整進料速度和流量方便地調控產品的結構、性能，得到不同理化指標的白炭黑產品，滿足不同領域的需要。


圖1是本發(fā)明的連續(xù)法制備白炭黑的裝置的結構示意圖。
圖中硅酸鈉貯罐1、酸貯罐2、計量泵3、一步反應器4、二步反應釜5、流量計8、硅酸鈉高位罐6、酸高位罐7。
具體實施例方式
如圖1所示，本發(fā)明的連續(xù)法制備白炭黑的裝置是由硅酸鈉貯罐1、酸貯罐2、計量泵3、一步反應器4、二步反應釜5、流量計8、硅酸鈉高位罐6和酸高位罐7組成，硅酸鈉貯罐1和酸貯罐2各通過一個計量泵3與一步反應器4的入口連接，一步反應器4的出口與二步反應釜5的入口連接，二步反應釜5的出口連接2個流量計8，再分別與硅酸鈉高位罐6和酸高位罐7連接。
實施例1本實施例為最佳的實施方式1.原料配制稱取模數(shù)為3.2的工業(yè)用水玻璃1600克稀釋至4000克，得SiO2重量百分濃度為10％的水玻璃溶液(簡稱A溶液)；用工業(yè)純濃硫酸，加水稀釋得重量百分濃度為30％的硫酸溶液(簡稱B溶液)。
2.一步反應分別取A、B兩溶液各2000克泵入圖1所示的硅酸鈉貯罐1和酸貯罐2內，分別加熱至90℃；用計量泵3以1∶1的化學計量、分別以4.5l/min和4.1l/min的流速打入一步反應器4的進口，并使物料的溫度保持在90℃左右，待A、B溶液全部輸完，漿料溢流至二步反應釜5，再將一步反應器4中剩余的料自下料口放出并轉移至二步反應釜5中(工業(yè)化連續(xù)生產時，一步反應器中的料不必每次放出)，保溫攪拌20分鐘。
3.將A、B溶液各2000克分別泵入硅酸鈉高位罐6和酸高位罐7，反應、熟化20分鐘，通過流量計8分別以0.9l/min和0.8l/min的流速將A、B溶液均勻加至二步反應釜5中，待加料結束，保持溫度在90℃，陳化約20分鐘后，降溫至40℃以下，加稀硫酸溶液調pH至5左右。
4.將漿料打至板框壓濾機，過濾，清洗后，送烘箱干燥得白炭黑成品。
以上成品經檢驗，有關理化指標結果如下

實施例21.原料配制稱取模數(shù)為3.0的工業(yè)用水玻璃800克稀釋，得SiO2重量百分濃度為5％的水玻璃溶液4160克(簡稱A溶液)；用濃鹽酸，加水稀釋得重量百分濃度為5％的鹽酸溶液7670克(簡稱B溶液)。
2.一步反應分別取A溶液2080克、B溶液3068克泵入圖1所示的硅酸鈉貯罐1和酸貯罐2內，分別加熱至50℃；用計量泵3以1∶0.8的化學計量、分別以20l/min和30l/min的流速打入一步反應器4的進口，并使物料的溫度保持在50℃左右，待A、B溶液全部輸完，漿料溢流至二步反應釜5，再將一步反應器4中剩余的料自下料口放出并轉移至二步反應釜5中(工業(yè)化連續(xù)生產時，一步反應器中的料不必每次放出)，保溫攪拌20分鐘。
3.將A、B剩余的溶液分別泵入硅酸鈉高位罐6和酸高位罐7，通過流量計8分別以1.0l/min和2.4l/min的流速均勻加至二步反應釜5中，待加料結束，保持溫度在50℃，陳化約20分鐘后，降溫至40℃以下，加稀鹽酸溶液調pH至5左右。
4.將漿料打至板框壓濾機，過濾，清洗后，送烘箱干燥的白炭黑成品。
以上成品經檢驗，有關理化指標結果如下

實施例31.原料配制稱取模數(shù)為3.4的工業(yè)用水玻璃2000克稀釋，得SiO2重量百分濃度為15％的水玻璃溶液3467克(簡稱A溶液)；用工業(yè)純濃硫酸，加水稀釋得重量百分濃度為35％的硫酸溶液2105克(簡稱B溶液)。
2.一步反應分別取A溶液2000克、B溶液729克泵入圖1所示的硅酸鈉貯罐1和酸貯罐2內，分別加熱至95℃；用計量泵3以1∶0.6的化學計量、分別以1.5l/min和0.5l/min的流速打入一步反應器4的進口，并使物料的溫度保持在95℃左右，待A、B溶液全部輸完，漿料溢流至二步反應釜5，再將一步反應器4中剩余的料自下料口放出并轉移至二步反應釜5中(工業(yè)化連續(xù)生產時，一步反應器中的料不必每次放出)，保溫攪拌20分鐘。
3.將A、B剩余的溶液分別泵入硅酸鈉高位罐6和酸高位罐7，通過流量計8分別以1.1l/min和0.92l/min的流速均勻加至二步反應釜5中，待加料結束，保持溫度在95℃，陳化約20分鐘后，降溫至40℃以下，加稀硫酸溶液調pH至5左右。
4.將漿料打至板框壓濾機，過濾，清洗后，送烘箱干燥的白炭黑成品。
以上成品經檢驗，有關理化指標結果如下

權利要求
1.一種連續(xù)法制備白炭黑的方法，包括下列步驟(1)配制硅酸鈉溶液和無機酸溶液作原料，硅酸鈉為工業(yè)用模數(shù)為3.0～3.4的水玻璃，使硅酸鈉溶液中SiO2的重量百分濃度為5～15％，無機酸溶液中無機酸的重量百分濃度為5～35％；(2)把配好的原料加熱至50℃～95℃，分別用計量泵以1∶1～1∶0.6化學計量、以0.5～30L/min流速將硅酸鈉溶液和無機酸溶液輸入一步反應器，一步反應器中物料溫度為50℃～95℃，混合后的物料自下而上流動，待一步反應器充滿后，經出料口進入二步反應釜中；(3)將硅酸鈉溶液和無機酸溶液分別泵入硅酸鈉高位罐和酸高位罐，再將高位罐中的硅酸鈉溶液和無機酸溶液以0.8～2.4L/min流速補充到二步反應釜中，二步反應釜中物料溫度為50℃～95℃；(4)過濾、清洗、干燥得白炭黑成品。
2.根據(jù)權利要求1所述的連續(xù)法制備白炭黑的方法，其特征在于所述硅酸鈉溶液中SiO2的重量百分濃度是8～12％。
3.根據(jù)權利要求1所述的連續(xù)法制備白炭黑的方法，其特征在于所述無機酸是硫酸或鹽酸。
4.根據(jù)權利要求1所述的連續(xù)法制備白炭黑的方法，其特征在于所述原料的加熱溫度是80℃～95℃。
5.根據(jù)權利要求1所述的連續(xù)法制備白炭黑的方法，其特征在于所述一步反應器中物料溫度是80℃～95℃。
6.一種實施權利要求1所述的連續(xù)法制備白炭黑的方法的裝置，由硅酸鈉貯罐(1)、酸貯罐(2)、計量泵(3)、一步反應器(4)、二步反應釜(5)、流量計(8)、硅酸鈉高位罐(6)和酸高位罐(7)組成，硅酸鈉貯罐(1)和酸貯罐(2)各通過一個計量泵(3)與一步反應器(4)的入口連接，一步反應器(4)的出口與二步反應釜(5)的入口連接，二步反應釜(5)的出口連接兩個流量計(8)，再分別與硅酸鈉高位罐(6)和酸高位罐(7)連接。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種連續(xù)法制備白炭黑方法及其裝置，該方法采用自行研制的裝置以及連續(xù)進、出料的反應方式，使白炭黑原始粒子成核的高峰階段，溶液pH值、反應物濃度等參數(shù)相對穩(wěn)定。該方法克服了現(xiàn)有間歇法工藝中，白炭黑成核過程溶液pH值及反應物濃度不斷變化導致的產品結構不均勻、性能出現(xiàn)波動、質量不穩(wěn)定等缺點，具有產品結構均勻、質量穩(wěn)定、操作方便、易于控制且生產效率高等特點。
文檔編號C01B33/187GK1621343SQ20031011232
公開日2005年6月1日 申請日期2003年11月25日 優(yōu)先權日2003年11月25日
發(fā)明者于欣偉, 趙國鵬 申請人:廣州大學