專利名稱：納米二氧化鎳的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米催化材料的制備方法，特別是涉及一種納米二氧化鎳的制備方法。
背景技術(shù)：
目前二氧化鎳傳統(tǒng)的制備方法是在氫氧化鈉與次氯酸鈉形成的混合溶劑中滴加硫酸鎳，攪拌反應(yīng)后通過過濾去除有效氯及其他副產(chǎn)物，再經(jīng)減壓干燥制得(Nakagawa，K.；Konaka，R.；Nakata，T.J.Org.Chem.1962，27，1597-1601)。其不足之處是反應(yīng)中不可避免地要用到大量的強(qiáng)氧化劑次氯酸鈉，該過程由于最后須去除有效氯及有副產(chǎn)物氯離子生成，增加了后處理過程，且處理不當(dāng)會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。另外，通過這種方法制得的二氧化鎳，還存在熱穩(wěn)定性差的缺點(diǎn)，其顆粒直徑不在納米范圍。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)中的缺點(diǎn)，提供一種工藝簡(jiǎn)單，對(duì)環(huán)境友好且產(chǎn)物熱穩(wěn)定性較高的納米二氧化鎳的制備方法。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是稱取13-26％(重量百分比)碳酸鈉和16-29％(重量百分比)氫氧化鈉溶于120mL水中配成混和堿溶液，取45-70％(重量百分比)硝酸鎳溶于60mL水中；在攪拌的同時(shí)滴加硝酸鎳到碳酸鈉和氫氧化鈉的混和堿溶液中，在30～120℃下攪拌10～20h；將沉淀洗滌至中性后，于80～120℃干燥，300～500℃下焙燒，即得納米二氧化鎳。
本方法無需復(fù)雜的后處理過程，因而制備過程簡(jiǎn)單。
本方法不需要使用強(qiáng)氧化劑次氯酸鈉，減少了含有效氯及氯離子的液體排放，因而對(duì)環(huán)境友好。
本方法在使用氫氧化鈉作為沉淀劑的同時(shí)，又添加了碳酸鈉，一方面碳酸鈉起著沉淀劑的作用，另一方面由于碳酸鈉本身的堿性較氫氧化鈉弱，且沉淀中存在碳酸根離子，有利于在后續(xù)的過程中產(chǎn)生納米級(jí)二氧化鎳顆粒。
用本方法制得的二氧化鎳，具有非常精細(xì)的納米結(jié)構(gòu)，其顆粒直徑在10-40nm。


圖1是實(shí)施例4制備的二氧化鎳和β-NiOOH的熱重曲線；
圖2是實(shí)施例4制備的二氧化鎳和β-NiOOH的差熱分析曲線；圖3是實(shí)施例4制備的二氧化鎳的透射電鏡圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1稱取4g碳酸鈉和9g氫氧化鈉溶于120mL水中配成混和堿溶液，取14g六水硝酸鎳溶于60mL水中。攪拌同時(shí)，將硝酸鎳緩慢滴加到混和堿中。滴畢，在50℃繼續(xù)攪拌20h。然后將沉淀洗滌至濾液為中性。再經(jīng)90℃干燥、350℃焙燒，研磨后即得黑色二氧化鎳，其顆粒直徑在10-40nm。
實(shí)施例2稱取8g碳酸鈉和7g氫氧化鈉溶于120mL水中配成混和堿溶液，取18g六水硝酸鎳溶于60mL水中。攪拌同時(shí)，將硝酸鎳緩慢滴加到混和堿中。滴畢，在70℃繼續(xù)攪拌15h。然后將沉淀洗滌至濾液為中性。再經(jīng)120℃干燥、500℃焙燒，研磨后即得黑色二氧化鎳，其顆粒直徑在20-40nm。
實(shí)施例3稱取6g碳酸鈉和8g氫氧化鈉溶于120mL水中配成混和堿溶液，取19g六水硝酸鎳溶于60mL水中。攪拌同時(shí)，將硝酸鎳緩慢滴加到混和堿中。滴畢，在80℃繼續(xù)攪拌10h。然后將沉淀洗滌至濾液為中性。再經(jīng)100℃干燥、450℃焙燒，研磨后即得黑色二氧化鎳，其顆粒直徑為10-40nm。
實(shí)施例4稱取8g碳酸鈉和9g氫氧化鈉溶于120mL水中配成混和堿溶液，取22g六水硝酸鎳溶于60mL水中。攪拌同時(shí)，將硝酸鎳緩慢滴加到混和堿中。滴畢，在60℃繼續(xù)攪拌12h。然后將沉淀洗滌至濾液為中性。再經(jīng)110℃干燥、400℃焙燒，研磨后即得黑色二氧化鎳，其顆粒直徑為10-40nm。
用本方法制得的二氧化鎳，具有熱穩(wěn)定性。圖1給出了二氧化鎳的熱重曲線，并與β-NiOOH進(jìn)行了對(duì)比。如圖所示，二氧化鎳除了僅有物理吸附水的一個(gè)失重峰，再無其他失重；而β-NiOOH除了物理吸附水的失重峰之外，還有結(jié)構(gòu)水的失重峰。
圖2給出了二氧化鎳的差熱分析曲線，并與β-NiOOH進(jìn)行了對(duì)比。如圖所示，二氧化鎳僅有與物理吸附水失重對(duì)應(yīng)的吸熱峰；而β-NiOOH除了有與物理吸附水失重的對(duì)應(yīng)吸熱峰之外，還有結(jié)構(gòu)水的失重對(duì)應(yīng)的吸熱峰。這些結(jié)果表明，本方法制得的二氧化鎳具有很好的熱穩(wěn)定性，同時(shí)也排除了是β-NiOOH物質(zhì)的可能性。
圖3給出了其透射電鏡圖。如圖所示，實(shí)例4制得的二氧化鎳具有精細(xì)的納米結(jié)構(gòu)。
權(quán)利要求
1.一種納米二氧化鎳的制備方法，其特征在于包括以下步驟(a)稱取重量百分比為13-26％的碳酸鈉和重量百分比為16-29％的氫氧化鈉溶于120mL水中配成混和堿溶液，取重量百分比為45-70％的硝酸鎳溶于60mL水中；(b)在攪拌的同時(shí)滴加硝酸鎳到碳酸鈉和氫氧化鈉的混和堿溶液中，在30～120℃下攪拌10～20h；(c)將沉淀洗滌至中性后，于80～120℃干燥，300～500℃下焙燒，即得納米二氧化鎳。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米二氧化鎳的制備方法，其特征在于所述的納米二氧化鎳的顆粒直徑在10-40nm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種納米氧化物的制備方法，特別是涉及一種納米二氧化鎳的制備方法。該方法包括稱取13－26％(重量百分比)碳酸鈉和16－29％(重量百分比)氫氧化鈉溶于120mL水中配成混和堿溶液，取45－70％(重量百分比)硝酸鎳溶于60mL水中；在攪拌的同時(shí)滴加硝酸鎳到碳酸鈉和氫氧化鈉的混和堿溶液中，在30～120℃下攪拌10～20h；將沉淀洗滌至中性后，于80～120℃干燥，300～500℃下焙燒，即得納米二氧化鎳。該方法制備過程簡(jiǎn)單，對(duì)環(huán)境友好，且制得的二氧化鎳有較高的熱穩(wěn)定性，其顆粒直徑在10－40nm。
文檔編號(hào)C01G53/00GK1594110SQ200410027989
公開日2005年3月16日 申請(qǐng)日期2004年7月8日 優(yōu)先權(quán)日2004年7月8日
發(fā)明者紀(jì)紅兵, 王婷婷, 張美英, 佘遠(yuǎn)斌 申請(qǐng)人:華南理工大學(xué)