專利名稱：蒽醌法制過(guò)氧化氫工藝中工作液用混合溶劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及蒽醌法制過(guò)氧化氫工藝，進(jìn)一步涉及工作液用溶劑。
背景技術(shù)：
蒽混法生產(chǎn)過(guò)氧化氫是將蒽醌或蒽醌衍生物溶解于合適的溶劑中形成工作液，工作液循環(huán)交替加氫、氧化生成過(guò)氧化氫。生產(chǎn)過(guò)程分為氫化、氧化、萃取凈化、后處理等幾個(gè)主要工序。
目前，蒽醌法過(guò)氧化氫生產(chǎn)中配制工作液所用溶劑多為芳烴(AR)-磷酸三辛酯(TOP)組成的二組元溶劑。該二組元溶劑體系缺點(diǎn)是用該混合溶劑配制的工作液在循環(huán)過(guò)程中溶解較多的過(guò)氧化氫，萃取分配系數(shù)較小，相同工藝和操作條件下氫化效率低，生產(chǎn)過(guò)氧化氫能力低，同時(shí)也限制了萃取過(guò)程中過(guò)氧化氫產(chǎn)品的最高濃度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種蒽醌法制過(guò)氧化氫工藝中工作液用混合溶劑。以該混合溶劑配制的工作液，可提高過(guò)氧化氫生產(chǎn)能力和產(chǎn)品濃度。
本發(fā)明的方案是以四丁基脲(TBU)代替二組元溶劑中的部分磷酸三辛酯(TOP)，形成三組元混合溶劑，該混合溶劑體積百分組成為70％～80％的芳烴、5％～25％的磷酸三辛酯、5％～25％的四丁基脲。采用一般混合方法混合均勻而成。
該混合溶劑可用于蒽醌法制過(guò)氧化氫工藝中，代替二組元溶劑使用。
本發(fā)明所述混合溶劑，所用溶劑均為市售商品。其中AR為C9～C11芳烴。
以本發(fā)明制備的混合溶劑配制工作液用于蒽醌法制過(guò)氧化氫模試考核，在全流程制備過(guò)氧化氫模試中保持氫化壓力0.10～0.35Mpa，氫化溫度35～75℃，氧化壓力0.2～0.35MPa，氧化溫度35～55℃。在相同的工藝條件下，與傳統(tǒng)的二組元混合溶劑相對(duì)比，對(duì)比結(jié)果見表1。試驗(yàn)過(guò)程見實(shí)施例1～3和對(duì)比例。
表1不同混合溶劑使用性能對(duì)比

過(guò)氧化氫生產(chǎn)能力是指每千克鈀每天生產(chǎn)的100％的過(guò)氧化氫的千克數(shù)。
表1數(shù)據(jù)表明，以本發(fā)明制備的混合溶劑配制工作液用于蒽醌法制過(guò)氧化氫工藝中，比使用二組元混合溶劑生產(chǎn)過(guò)氧化氫能力大，所得產(chǎn)品濃度高，且效果明顯。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1混合溶劑配制∶按體積比為AR∶TOP∶TBU＝75∶20∶5的比例將三種溶劑混勻。
工作液配制以該混合溶劑將2-乙基蒽醌配制成質(zhì)量濃度為120g/L的溶液。
氫化、氧化試驗(yàn)上述工作液在黎明化工研究院模型試驗(yàn)裝置上進(jìn)行全流程運(yùn)轉(zhuǎn)，工作液流量25～30L/h。氫化過(guò)程所用催化劑是黎明化工研究院生產(chǎn)的球型鈀催化劑(APC-Q-1型)，氫化塔中鈀催化劑裝填量為1050g。保持氫化壓力0.10～0.35Mpa，氫化溫度35～75℃，氧化壓力0.2～0.35MPa，氧化溫度35～55℃。萃余液中過(guò)氧化氫含量小于0.25g/L。連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)512小時(shí)，過(guò)氧化氫生產(chǎn)能力平均值為1450kg/(kgPd·d)，平均產(chǎn)品濃度361g/L，最高產(chǎn)品濃度372g/L。
實(shí)施例2混合溶劑體積比為AR∶TOP∶TBU＝75∶10∶15，過(guò)氧化氫生產(chǎn)能力平均值為1550kg/(kgPd·d)，平均產(chǎn)品濃度379g/L，最高產(chǎn)品濃度392g/L，其他同實(shí)施例1。
實(shí)施例3混合溶劑體積比為AR∶TOP∶TBU＝75∶5∶20，過(guò)氧化氫生產(chǎn)能力平均值為1680kg/(kgPd·d)，平均產(chǎn)品濃度393g/L，最高產(chǎn)品濃度405g/L，其他同實(shí)施例1。
對(duì)比例混合溶劑體積比為AR∶TOP＝75∶25，過(guò)氧化氫生產(chǎn)能力平均值為1350kg/(kgPd·d)，平均產(chǎn)品濃度333g/L，最高產(chǎn)品濃度340g/L，其他同實(shí)施例1。
權(quán)利要求
1.一種蒽醌法制過(guò)氧化氫工藝中工作液用混合溶劑，由芳烴、磷酸三辛酯、四丁基脲組成，體積分?jǐn)?shù)為芳烴70％～80％；磷酸三辛酯 5％～25％；四丁基脲5％～25％。
2.按照權(quán)利要求1所述的混合溶劑，其特征是其中芳烴為C9～C11芳烴。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種蒽醌法制過(guò)氧化氫工藝中工作液用混合溶劑，由芳烴、磷酸三辛酯、四丁基脲組成。體積百分組成為70％～80％芳烴、5％～25％磷酸三辛酯、5％～25％四丁基脲。以該三組元溶劑配制工作液用于蒽醌法制過(guò)氧化氫工藝中，與傳統(tǒng)芳烴－磷酸三辛酯組成的二組元溶劑相比，生產(chǎn)過(guò)氧化氫能力大，所得產(chǎn)品濃度高。
文檔編號(hào)C01B15/00GK1583546SQ20041004940
公開日2005年2月23日 申請(qǐng)日期2004年6月8日 優(yōu)先權(quán)日2004年6月8日
發(fā)明者寇志豪, 郭菊榮, 王麗麗, 胡長(zhǎng)誠(chéng) 申請(qǐng)人:黎明化工研究院