專利名稱：一種晶須選擇法生產(chǎn)高純氧化鎂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種以晶須選擇法生產(chǎn)高純氧化鎂的制備方法，屬于無(wú)機(jī)化工合成技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
高純氧化鎂涉及應(yīng)用的領(lǐng)域許多，如耐火材料、熱電偶及家用電器的熱絕緣材料、高檔陶瓷的原料及燒結(jié)助劑，航空、航天及國(guó)防領(lǐng)域中耐高溫材料、電子磁性材料及高檔潤(rùn)滑油品的抑釩劑等等，以上領(lǐng)域中要求氧化鎂的純度高達(dá)98％以上。
在以前的技術(shù)生產(chǎn)中，生產(chǎn)高純氧化鎂的生產(chǎn)技術(shù)一般有以下幾種方法1、氣相法以鎂蒸氣和氧氣劇烈反應(yīng)而得反應(yīng)原理如下；優(yōu)點(diǎn)產(chǎn)品純度高，可達(dá)99.99％，缺點(diǎn)成本高。
2、金屬醇鹽水解法利用鎂的無(wú)機(jī)鹽或鎂的有機(jī)醇鹽，水解生成沉淀物即氫氧化鎂，經(jīng)過(guò)濾、干燥、鍛燒而得。
優(yōu)點(diǎn)產(chǎn)品純度高，質(zhì)量好，缺點(diǎn)因生產(chǎn)的氫氧化鎂粒子很小，易集聚，分離非常困難，原料成本高，工藝復(fù)雜。
3、液相沉淀法是生產(chǎn)高純氧化鎂的重要方法是在氯化鎂鹽溶液中加入NH3·H2O或NaOH等堿性物作為沉淀劑形成氫氧化鎂，再經(jīng)鍛燒而得氧化鎂。
優(yōu)點(diǎn)原料易得，成本低，工藝簡(jiǎn)單。缺點(diǎn)由于MgCl2有嚴(yán)重的腐蝕性，給設(shè)備帶來(lái)了一定的腐蝕，同時(shí)氫氧化鎂同樣存在分離困難，制造成本高，產(chǎn)品純度上不來(lái)。
4、鹵水一碳酸銨法原理；優(yōu)點(diǎn)原料易得，工藝簡(jiǎn)單。缺點(diǎn)同樣存在MgCl2的腐蝕問(wèn)題和MgCO3的分離問(wèn)題，產(chǎn)品純度不高。
4、同時(shí)還有鹵水一氨水法、氨水一石灰法；優(yōu)點(diǎn)原料易得，工藝簡(jiǎn)單。缺點(diǎn)腐蝕設(shè)備，分離困難，收率低，生產(chǎn)成本高，產(chǎn)品純度達(dá)不到要求。

發(fā)明內(nèi)容
1、發(fā)明目的本發(fā)明提供一種晶須選擇法生產(chǎn)高純氧化鎂的制備方法，其目的在于解決現(xiàn)有的技術(shù)中生產(chǎn)高純氧化鎂存在純度不高或生產(chǎn)成本高、腐蝕設(shè)備、分離困難等方面存在的問(wèn)題。
2、技術(shù)方案本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的一種高純氧化鎂的制備方法，其特征在于以氧化鎂的輕燒粉和硫酸、純水反應(yīng)生成含結(jié)晶水的硫酸鎂，硫酸鎂與堿性物在一定條件下反應(yīng)生成堿式硫酸鎂晶須，分離后再通過(guò)與堿性反應(yīng)經(jīng)純水洗滌生成高純氫氧化鎂，再經(jīng)煅燒獲得高純氧化鎂。
堿性物為堿金屬、堿土金屬或氨水，堿金屬或堿土金屬如氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化氨。
使用的氨水、堿性物為化學(xué)純級(jí)別以上。
反應(yīng)過(guò)程中溫度范圍可選取100～200℃。
氫氧化鎂的鍛燒過(guò)程中的溫度范圍可選取600～1000℃。
原料中使用輕燒粉的級(jí)別為60％～95％的高級(jí)別，使用的硫酸濃度為85％～98％。
本發(fā)明在堿式硫酸鎂晶須與堿性物反應(yīng)過(guò)程中需加攪拌，每分鐘20～80轉(zhuǎn)。
硫酸鎂與堿性物是在壓力范圍0.2～0.8Mpa下反應(yīng)生成堿式硫酸鎂晶須。
3、優(yōu)點(diǎn)及效果本發(fā)明制備的優(yōu)點(diǎn)在于
①合成原料使用了我國(guó)豐富的鎂礦資源，成本低廉。
②在合成中使用純水，引入的雜質(zhì)量少，純度高達(dá)99.9％以上。
③在合成中先合成堿式硫酸鎂晶須，在加堿反應(yīng)生產(chǎn)纖維狀高純氫氧化鎂時(shí)，易過(guò)濾、分離、洗滌，制造成本低，產(chǎn)品純度高。
④在氫化鎂煅燒過(guò)程中，溫度最好在600～1000℃。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明是采用以下方案實(shí)施的本發(fā)明以氧化鎂的輕燒粉和硫酸、堿性物(包括氨水和氫氧化鈉等)反應(yīng)生成堿式硫酸鎂晶須，再經(jīng)堿性物水熱反應(yīng)，經(jīng)純水洗滌生成纖維狀高純氫氧化鎂，最后經(jīng)高溫煅燒得到高純氧化鎂的方法，產(chǎn)品純度達(dá)99.9％。具體反應(yīng)式如下
MgSO4·7H2O+堿金屬或堿土金屬、氨——堿式硫酸鎂晶須；堿式硫酸鎂晶須+堿金屬或堿土金屬、氨——纖維狀高純氫氧化鎂；
本發(fā)明所用的原料輕燒粉的含量在60％～95％；硫酸的濃度在85％～98％；硫酸鎂可以是工業(yè)級(jí)或化學(xué)純級(jí)的1～7含結(jié)晶水的硫酸鎂。本發(fā)明所使用的堿金屬或堿土金屬最好是氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化氨。本發(fā)明在高純氫氧化鎂制備中的反應(yīng)須一定溫度下生產(chǎn)，溫度在20～200℃，最好在100～200℃。本發(fā)明在反應(yīng)過(guò)程中需加攪拌，每分鐘10～100轉(zhuǎn)，最好每分鐘20～80轉(zhuǎn)。本發(fā)明在氫氧化鎂鍛燒中的溫度為200～1500℃，最好是600～1000℃。原料在使用前需精制，即在原料的水溶液中加0.1％-1.0％堿分離除去雜質(zhì)后使用。硫酸鎂與堿性物是在壓力范圍0.2～0.8MPa下反應(yīng)生成堿式硫酸鎂晶須。
權(quán)利要求
1.一種高純氧化鎂的制備方法，其特征在于以氧化鎂的輕燒粉和硫酸、純水反應(yīng)生成含結(jié)晶水的硫酸鎂，硫酸鎂與堿性物在一定條件下反應(yīng)生成堿式硫酸鎂晶須，分離后再通過(guò)與堿性物反應(yīng)經(jīng)純水洗滌生成高純氫氧化鎂，再經(jīng)煅燒獲得高純氧化鎂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純氧化鎂的制備方法，其特征在于堿性物為堿金屬、堿土金屬或氨水，堿金屬或堿土金屬如氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化氨。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純氧化鎂的制備方法，其特征在于使用的氨水、堿性物為化學(xué)純級(jí)別以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純氧化鎂的制備方法，其特征在于反應(yīng)過(guò)程中溫度范圍可選取100～200℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純氧化鎂的制備方法，其特征在于氫氧化鎂的鍛燒過(guò)程中的溫度范圍可選取600～1000℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純氧化鎂的制備方法，其特征在于原料中使用輕燒粉的級(jí)別為60％～95％的高級(jí)別，使用的硫酸濃度為85％～98％。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純氧化鎂的制備方法，其特征在于本發(fā)明在堿式硫酸鎂晶須與堿性物反應(yīng)過(guò)程中需加攪拌，每分鐘20～80轉(zhuǎn)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純氧化鎂的制備方法，其特征在于硫酸鎂與堿性物是在壓力范圍0.2～0.8Mpa下反應(yīng)生成堿式硫酸鎂晶須。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種以晶須選擇法生產(chǎn)高純氧化鎂的制備方法，屬于無(wú)機(jī)化工合成技術(shù)領(lǐng)域。它以氧化鎂的輕燒粉和硫酸、水反應(yīng)生成硫酸鎂，硫酸鎂再經(jīng)精制后與堿性物在一定條件下反應(yīng)生成堿式硫酸鎂晶須，分離后再通過(guò)與堿性物反應(yīng)經(jīng)純水洗滌生成高純氫氧化鎂，再經(jīng)煅燒獲得高純氧化鎂。本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有的技術(shù)中生產(chǎn)高純氧化鎂存在純度不高或生產(chǎn)成本高、腐蝕設(shè)備、分離困難等方面存在的問(wèn)題。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是合成原料使用了我國(guó)豐富的鎂礦資源，成本低廉。在合成中使用純水,引入的雜質(zhì)量少,純度高達(dá)99.9％以上。在合成中先合成堿式硫酸鎂晶須，在加堿反應(yīng)生產(chǎn)纖維狀高純氫氧化鎂時(shí)，易過(guò)濾、分離、洗滌，制造成本低，產(chǎn)品純度高。
文檔編號(hào)C01F5/00GK1644505SQ200410100458
公開(kāi)日2005年7月27日 申請(qǐng)日期2004年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月23日
發(fā)明者趙興利, 孫貴楠, 于蘭, 姚道森, 趙展 申請(qǐng)人:趙興利