專(zhuān)利名稱(chēng)：一種高分散性α－Al的制作方法
所屬領(lǐng)域本發(fā)明涉及一種陶瓷粉料的制備方法，具體涉及到一種以氧化鋁廠(chǎng)生產(chǎn)氧化鋁的中間產(chǎn)物Al(OH)3為原料，合成高分散性α-Al2O3納米粉體的制備方法。
背景技術(shù)：
納米氧化鋁因其表面原子與體相總原子數(shù)之比隨粒徑尺寸的減小而急劇增大，所以顯示出強(qiáng)烈的體積效應(yīng)(小尺寸效應(yīng))、量子尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)和宏觀(guān)量子隧道效應(yīng)，進(jìn)而在光、電、熱力學(xué)和化學(xué)反應(yīng)等許多方面表現(xiàn)出一系列的優(yōu)異性能。納米α-Al2O3粉體是生產(chǎn)電子工業(yè)上集成電路基片、透明陶瓷燈管、熒光粉、錄音(相)磁帶、激光材料、高性能結(jié)構(gòu)陶瓷和耐火材料的重要原料，有著較高的工業(yè)價(jià)值。但是目前α-Al2O3納米粉體的制備技術(shù)尚處于研究開(kāi)發(fā)階段，市場(chǎng)所售α-Al2O3納米粉由于價(jià)格非常昂貴，達(dá)到十幾萬(wàn)元/噸，嚴(yán)重地限制了它的廣泛應(yīng)用；同時(shí)由于粉體后處理工藝不過(guò)關(guān)，制出的納米粉非常容易團(tuán)聚，而團(tuán)聚后的粉體就失去了納米粉原有的優(yōu)良性能。因此，降低成本、利用廉價(jià)原料制備出價(jià)格低廉、又有良好分散性的納米粉體是目前研究的熱點(diǎn)。
制備α-Al2O3納米粉體有許多方法，例如，溶膠-凝膠法、沉淀法、水熱法、噴霧熱分解法、碳酸鋁銨熱解法等。眾所周知，幾乎所有這些通過(guò)鹽類(lèi)制備的氫氧化鋁或水合氧化鋁要轉(zhuǎn)化為α-Al2O3晶體，其熱處理溫度都要在1100℃-1250℃之間。在熱處理過(guò)程中氫氧化鋁轉(zhuǎn)化為α-Al2O3晶體經(jīng)歷了如下一系列的轉(zhuǎn)變?nèi)涎趸X→勃姆石→γ-Al2O3→δ-Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3在1100℃-1250℃下獲得的α-Al2O3晶粒一般平均尺寸超過(guò)0.1μm，并且制出的粉體非常容易團(tuán)聚，因此，用常規(guī)方法很難獲得尺寸小于100nm的α-Al2O3粉體。
“溶膠-凝膠法制備超細(xì)球形氧化鋁粉末”的文章(無(wú)機(jī)材料學(xué)報(bào)，1994，9(4)475-479)提供了一種納米α-Al2O3粉體的制備方法，其主要原料為金屬醇鹽，以乙醇鋁為前驅(qū)物，與烷烴配成溶液，加少量非離子表面活性劑，進(jìn)行水解，經(jīng)真空干燥得干凝膠，在1200℃下煅燒，得到粒徑為100nm的α-Al2O3球形粉末。該工藝所用原料為金屬醇鹽，成本較高。
“低溫制備納米α-Al2O3粉體”的文章(無(wú)機(jī)材料學(xué)報(bào)，2001，16(2)349-352)提供了一種納米α-Al2O3粉體的制備方法，其主要原料為Al(NO3)3·9H2O和NH4OH，用以上原料制備氧化鋁凝膠，在氧化鋁干凝膠中加入ZnF2(2wt％)、酒精，在高純的氧化鋁研磨介質(zhì)中研磨24小時(shí)，在50℃下干燥12小時(shí)，獲得的產(chǎn)物在900℃下焙燒1小時(shí)制備出平均粒徑在40nm、長(zhǎng)寬比為2-4的板狀納米α-Al2O3晶粒。該工藝所用原料為化學(xué)試劑，成本較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種α-Al2O3納米粉體的制備方法，使得到的α-Al2O3納米粉既具有高分散性，又能夠顯著降低制造成本。
一種高分散性α-Al2O3納米粉體的制備方法，以Al(OH)3為主要原料，其步驟為將原料Al(OH)394-100份、相變添加劑0.5-5份、α-Al2O3納米粉0.5-5份、分散劑0.5-3份按照原料∶球∶水＝1∶3∶2的質(zhì)量比配料，在高純氧化鋁研磨介質(zhì)中研磨2-8小時(shí)，真空抽濾，70-90℃烘干，在900-1000℃溫度下焙燒1-8小時(shí)，取焙燒后的產(chǎn)物20-50份，加入分散劑0.1-1份、蒸餾水50-80份，超聲分散，離心分離，吸出上層懸浮液，再離心分離，無(wú)水乙醇洗滌2-3次，60-80℃干燥10-15h，研磨，即得產(chǎn)物。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于1.本發(fā)明原料便宜，制備工藝簡(jiǎn)單，無(wú)需復(fù)雜的工藝設(shè)備和工藝過(guò)程。
2.焙燒溫度低，節(jié)約能源，生產(chǎn)成本低。
3.產(chǎn)品粒度可控，分散性好，經(jīng)檢測(cè)，產(chǎn)品晶粒度＜40nm、二次粒徑＜200nm。
具體實(shí)施例方式
原料氧化鋁廠(chǎng)生產(chǎn)氧化鋁的中間產(chǎn)物Al(OH)3，其灼燒后主要成分的質(zhì)量百分比為Al2O3＞99％，相變添加劑ZnF2或AlF3，晶種粒度≤0.1μm的α-Al2O3的納米粉，分散劑聚丙烯酸鹽、聚甲基丙烯酸鹽、聚乙二醇、聚羧酸酯醚中的一種，將上述原料加入相變添加劑、晶種和分散劑，在高純的氧化鋁研磨介質(zhì)中研磨后，經(jīng)焙燒，分散處理和離心分離，即可制得產(chǎn)物。其具體工藝步驟是將原料Al(OH)394-100份、相變添加劑0.5-5份、α-Al2O3納米粉0.5-5份、分散劑0.5-3份按照原料∶球∶水＝1∶3∶2的質(zhì)量比配料，在高純氧化鋁研磨介質(zhì)中研磨2-8小時(shí)，真空抽濾，70-90℃烘干，在900-1000℃溫度下焙燒1-8小時(shí)，取焙燒后的產(chǎn)物20-50份，加入分散劑0.1-1份、蒸餾水50-80份，超聲分散，在離心機(jī)中以200-3000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心分離，采用虹吸方法吸出上層懸浮液，再進(jìn)行離心分離，用無(wú)水乙醇洗滌2-3次，在60-80℃溫度下干燥10-15h，研磨，即得產(chǎn)物。
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述，但不局限于下列實(shí)施例。
實(shí)施例1原料Al(OH)3，主要成分的質(zhì)量百分比為Al2O3＞99％(灼燒后)。
濕磨取Al(OH)397份、α-Al2O3納米粉1份，AlF31份，聚乙二醇1份，按照料∶球∶水(質(zhì)量比)＝1∶3∶2的比例，在高純的氧化鋁研磨介質(zhì)中研磨4小時(shí)，真空抽濾、70℃烘干24小時(shí)；焙燒將研磨后的產(chǎn)物，在980℃焙燒1小時(shí)；
分散處理和離心分離取焙燒后的產(chǎn)物49.2份，加入0.8份聚羧酸酯醚，加入蒸餾水50份，超聲分散制備懸浮液，將該懸浮液置于離心機(jī)中，以1200轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速對(duì)其進(jìn)行離心分離，然后將上層懸浮液虹吸取出、真空抽濾，無(wú)水乙醇洗滌2次，70℃烘干11小時(shí)，研磨，即得α-Al2O3納米粉體。
經(jīng)XRD分析，產(chǎn)物主晶相為α-Al2O3，產(chǎn)物的晶粒度為39.3nm；二次粒徑198nm。
實(shí)施例2所用原料同實(shí)施例1。
濕磨取Al(OH)396份、α-Al2O3納米粉1份，AlF32份，聚乙二醇1份，按照料∶球∶水(質(zhì)量比)＝1∶3∶2的比例，在高純的氧化鋁研磨介質(zhì)中研磨3小時(shí)，真空抽濾、70℃下烘干24小時(shí)；焙燒將研磨后的產(chǎn)物，在960℃焙燒1小時(shí)；分散處理和離心分離取焙燒后的產(chǎn)物39.0份，加入1.0份聚乙二醇，加入蒸餾水60份，超聲分散制備懸浮液，將該懸浮液置于離心機(jī)中，以2000轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速對(duì)其進(jìn)行離心分離，然后將上層懸浮液虹吸取出、真空抽濾，無(wú)水乙醇洗滌2次，60℃烘干15小時(shí)，研磨，即得α-Al2O3納米粉體。
經(jīng)XRD分析，產(chǎn)物主晶相為α-Al2O3，產(chǎn)物的晶粒度為36.4nm；二次粒徑182nm。
實(shí)施例3所用原料同實(shí)施例1。
濕磨取Al(OH)394份、α-Al2O3納米粉1份，AlF34份，聚乙二醇1份，按照料∶球∶水(質(zhì)量比)＝1∶3∶2的比例，在高純的氧化鋁研磨介質(zhì)中研磨3小時(shí)，真空抽濾、70℃下24小時(shí)烘干；焙燒將研磨后的產(chǎn)物，在950℃焙燒1小時(shí)；分散處理和離心分離取焙燒后的產(chǎn)物39.5份，加入0.5份聚丙烯酸鹽分散劑，加入蒸餾水60份，超聲分散制備懸浮液，將該懸浮液置于離心機(jī)中，以2000轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速對(duì)其進(jìn)行離心分離，然后將上層懸浮液虹吸取出、真空抽濾，無(wú)水乙醇洗滌2次，65℃烘干12小時(shí)，研磨，即得α-Al2O3納米粉體。
經(jīng)XRD分析，產(chǎn)物主晶相為α-Al2O3，產(chǎn)物的晶粒度為30.6nm；二次粒徑176.5nm。
實(shí)施例4所用原料同實(shí)施例1。
濕磨取Al(OH)394份、α-Al2O3納米粉3份，ZnF22份，聚乙二醇1份，按照料∶球∶水(質(zhì)量比)＝1∶3∶2的比例，在高純的氧化鋁研磨介質(zhì)中研磨3小時(shí)，真空抽濾、80℃下22小時(shí)烘干；焙燒將研磨后的產(chǎn)物，在950℃焙燒2小時(shí)；分散處理和離心分離取焙燒后的產(chǎn)物38.5份，加入1.5份聚乙二醇，加入蒸餾水60份，超聲分散制備懸浮液，將該懸浮液置于離心機(jī)中，以2600轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速對(duì)其進(jìn)行離心分離，然后將上層懸浮液虹吸取出、真空抽濾，無(wú)水乙醇洗滌2次，80℃烘干10小時(shí)，研磨，即得α-Al2O3納米粉體。
經(jīng)XRD分析，產(chǎn)物主晶相為α-Al2O3，產(chǎn)物的晶粒度為32.5nm；二次粒徑164.2nm。
實(shí)施例5所用原料同實(shí)施例1。
濕磨取Al(OH)395份、α-Al2O3納米粉3份，ZnF21份，聚乙二醇1份，按照料∶球∶水(質(zhì)量比)＝1∶3∶2的比例，在高純的氧化鋁研磨介質(zhì)中研磨6小時(shí)，真空抽濾、85℃下20小時(shí)烘干；焙燒將研磨后的產(chǎn)物，在980℃焙燒1小時(shí)；分散處理和離心分離取焙燒后的產(chǎn)物29份，加入1份聚乙二醇，加入蒸餾水70份，超聲分散制備懸浮液，將該懸浮液置于離心機(jī)中，以1900轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速對(duì)其進(jìn)行離心分離，然后將上層懸浮液虹吸取出、真空抽濾，無(wú)水乙醇洗滌2次，60℃烘干15小時(shí)，研磨，即得α-Al2O3納米粉體。
經(jīng)XRD分析，產(chǎn)物主晶相為α-Al2O3，產(chǎn)物的晶粒度為38.06nm；二次粒徑177nm。
實(shí)施例6所用原料同實(shí)施例1。
濕磨取Al(OH)396份、α-Al2O3納米粉2份，ZnF21份，聚乙二醇1份，按照料∶球∶水(質(zhì)量比)＝1∶3∶2的比例，在高純的氧化鋁研磨介質(zhì)中研磨3小時(shí)，真空抽濾、90℃下18小時(shí)烘干；焙燒將研磨后的產(chǎn)物，在930℃焙燒4小時(shí)；分散處理和離心分離取焙燒后的產(chǎn)物35.5份，加入1.5份聚甲基丙烯酸鹽，加入蒸餾水63份，超聲分散制備懸浮液，將該懸浮液置于離心機(jī)中，以2000轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速對(duì)其進(jìn)行離心分離，然后將上層懸浮液虹吸取出、真空抽濾，無(wú)水乙醇洗滌2次，70℃12小時(shí)烘干，研磨，即得α-Al2O3納米粉體。
經(jīng)XRD分析，產(chǎn)物主晶相為α-Al2O3，產(chǎn)物的晶粒度為31.8nm；二次粒徑192nm。
權(quán)利要求
1.一種高分散性α-Al2O3納米粉體的制備方法，以Al(OH)3為主要原料，其特征在于a.原料Al(OH)394-100份，相變添加劑0.5-5份，α-Al2O3納米粉0.5-5份，分散劑0.5-3份，按照原料∶球∶水＝1∶3∶2的質(zhì)量比配料，在高純氧化鋁研磨介質(zhì)中研磨2-8小時(shí)，真空抽濾，70-90℃烘干，在900-1000℃溫度下焙燒1-8小時(shí)，b.取焙燒后的產(chǎn)物20-50份，加入分散劑0.1-1份、蒸餾水50-80份，超聲分散，離心分離，吸出上層懸浮液，再離心分離，無(wú)水乙醇洗滌2-3次，60-80℃干燥10-15h，研磨，即得產(chǎn)物。
2.依照權(quán)利要求1所述的高分散性α-Al2O3納米粉體的制備方法，其特征在于A(yíng)l(OH)3為氧化鋁廠(chǎng)生產(chǎn)氧化鋁的中間產(chǎn)物，其灼燒后主要成分的質(zhì)量百分比為Al2O3＞99％。
3.依照權(quán)利要求1所述的高分散性α-Al2O3納米粉體的制備方法，其特征在于所說(shuō)相變添加劑為ZnF2或AlF3。
4.依照權(quán)利要求1所述的高分散性α-Al2O3納米粉體的制備方法，其特征在于所說(shuō)分散劑為聚丙烯酸鹽、聚甲基丙烯酸鹽、聚乙二醇、聚羧酸酯醚中的一種。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種合成α－Al
文檔編號(hào)C01F7/30GK1762816SQ20051001792
公開(kāi)日2006年4月26日 申請(qǐng)日期2005年8月26日 優(yōu)先權(quán)日2005年8月26日
發(fā)明者鐘香崇, 賈曉林, 葉方保, 李素平, 崔香枝 申請(qǐng)人:鄭州大學(xué)