專利名稱：檸檬酸燃燒法直接合成y的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米稀土材料，特別是一種檸檬酸燃燒法直接合成Y2O3納米材料的方法。采用燃燒法可直接得到結(jié)晶良好的納米晶體，避免了通常合成工藝中的高溫退火處理。
背景技術(shù)：
稀土氧化物在功能材料中有著廣泛的應(yīng)用。例如釹、銪、釔等的氧化物應(yīng)用于發(fā)光材料、永磁材料及超導(dǎo)材料，含氧化鑭的玻璃具有高折射率，用于光學(xué)儀器等，氧化釔更可用于制造高溫強耐熱合金。納米材料通常具有比表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、界面效應(yīng)、透明效應(yīng)、隧道效應(yīng)及宏觀量子效應(yīng)等特性，從而導(dǎo)致納米稀土材料的光、電、熱、磁等物理性質(zhì)與常規(guī)材料不同，出現(xiàn)許多新奇特性。
在稀土氧化物系列中，納米氧化釔是一種多功能的稀土材料。利用納米Y2O3-ZrO2可制得高靈敏度的氧傳感器；Y2O3納米粉末可用于制造高強度耐熱合金，飛機噴嘴等。摻稀土Eu的Y2O3納米粉是平板顯示和等離子體顯示用紅光材料。納米涂層材料也是近年來納米材料研究的熱點，主要的研究聚集在功能涂層上，美國采用80nm的Y2O3可以作為紅外屏蔽涂層，反射熱的效率很高。含納米氧化釔達90％的高納米氧化釔高溫質(zhì)子傳導(dǎo)材料，對燃料電池、電解池和要求氫溶解度高的氣敏元件的生產(chǎn)具有重要的意義。
制備具有較高比表面積，尤其是具有納米結(jié)構(gòu)的氧化釔材料，引起了人們的廣泛興趣。盡管目前有許多關(guān)于制備納米氧化釔的方法，然而，大多數(shù)制備方法相當(dāng)復(fù)雜。利用濕化學(xué)法制備氧化物粉體，已經(jīng)取得了不同程度的成功。在低溫下能夠得到納米合成粉，但也存在諸多問題許多溶解過程僅僅能夠用于小范圍內(nèi)；昂貴的原料(金屬醇鹽的溶膠-凝膠作用，冷凍干燥的冷凍劑)是一個嚴格的限制；金屬有機物的水解，共沉淀，水熱合成，以及其它先進技術(shù)具有復(fù)雜的過程；從工藝上講，在粉體的再現(xiàn)性、成本及可靠性方面也存在困難。
近年來，無中間分解或煅燒過程，利用燃燒工藝制備無團聚氧化物組成的納米陶瓷粉引起了廣泛的關(guān)注。這種方法的特點是反應(yīng)迅速，化學(xué)反應(yīng)所需熱量由自身提供，不需要外部熱源。人們利用燃燒工藝已成功地制備出了高活性的Y2O3[Journal of Materials Chemistry，1995，5(6)，905-908]以及氧化釔基粉末，這種工藝是制備許多氧化物粉較簡單的方法[J.Am.Ceram.Soc.，1992，75(4)1012-1015.]。
目前，制備Y2O3粉所采用的方法多為檸檬酸溶膠-凝膠法或檸檬酸溶液燃燒法，前驅(qū)體粉末需高溫退火才能結(jié)晶。而用檸檬酸燃燒法直接得到結(jié)晶良好的納米粉末見報導(dǎo)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是根據(jù)溶膠凝膠-燃燒法的工藝特點，通過優(yōu)化工藝參數(shù)，直接燃燒得到納米晶體。
基于以上考慮，本發(fā)明的關(guān)鍵是調(diào)整檸檬酸和硝酸鹽的比例，使其充分燃燒直接得到Y(jié)2O3納米晶體。本發(fā)明提供的燃燒合成方法，工藝過程簡單，制備參數(shù)易于控制，重復(fù)性好，可以規(guī)模化合成。
下面以Y2O3為例來說明該發(fā)明的工藝流程。
一種檸檬酸燃燒法直接合成Y2O3納米材料的方法，其特征在于它包括下列具體步驟(1)將Y(NO3)3·6H2O溶解于水中，或Y2O3為原料，溶解于硝酸中，形成硝酸釔溶液，充分混勻后加入檸檬酸絡(luò)合劑，該檸檬酸與硝酸釔的摩爾比為(0.3-0.7)∶1；(2)將溶液放在水浴中加熱蒸發(fā)，控制溫度80℃，連續(xù)攪拌5小時形成透明的溶膠，然后將此溶膠進一步加熱，形成凝膠；(3)該凝膠在200℃的條件下燃燒后，得到所需的材料。
所述的檸檬酸與硝酸鹽的摩爾比為0.5為最佳。


圖1是Y2O3前驅(qū)體燃燒后的XRD圖。
具體實施例方式
實例1 Y2O3(C/N＝0.5)具體的工藝流程。
稱量57.44g Y(NO3)3·6H2O為原料，溶解于水中得其硝酸鹽溶液。充分混勻后加入15.76g檸檬酸絡(luò)合劑。將溶液放在水浴中加熱蒸發(fā)，控制溫度80℃，連續(xù)攪拌5小時形成透明的膠體。然后將此溶膠進一步加熱，形成凝膠。凝膠在200℃空氣中燃燒后，可得到所需的材料。
實例2 Y2O3(C/N＝0.3)具體的工藝流程。
加入9.46g檸檬酸絡(luò)合劑。其它工藝流程同實例1。
實例3 Y2O3(C/N＝0.7)具體的工藝流程。
加入22.06g檸檬酸絡(luò)合劑。其它工藝流程同實例1。
實例4 Y2O3:Eu(C/N＝0.5)具體的工藝流程。
按Y2O3:5％Eu的名義組分，稱量54.57g Y(NO3)3·6H2O和1.32g Eu2O3為原料，溶解于水中得其硝酸鹽溶液。其它工藝流程同實例1。
權(quán)利要求
1.一種檸檬酸燃燒法直接合成Y2O3納米材料的方法，其特征在于它包括下列具體步驟(1)將Y(NO3)3·6H2O溶解于水中，或Y2O3為原料，溶解于硝酸中，形成硝酸釔溶液，充分混勻后加入檸檬酸絡(luò)合劑，該檸檬酸與硝酸釔的摩爾比為0.3-0.7；(2)將溶液放在水浴中加熱蒸發(fā)，控制溫度80℃，連續(xù)攪拌5小時形成透明的溶膠，然后將此溶膠進一步加熱，形成凝膠；(3)該凝膠在200℃的條件下燃燒后，得到所需的材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檸檬酸燃燒法直接合成Y2O3納米材料的方法，其特征在于檸檬酸與硝酸鹽的摩爾比為0.5。
全文摘要
一種檸檬酸燃燒法直接合成Y
文檔編號C01F17/00GK1686817SQ20051002555
公開日2005年10月26日 申請日期2005年4月29日 優(yōu)先權(quán)日2005年4月29日
發(fā)明者夏國棟, 周圣明, 徐軍, 張俊計 申請人:中國科學(xué)院上海光學(xué)精密機械研究所