專利名稱：用于純化三氟化氮的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于純化被痕量四氟化碳污染的三氟化氮的有效方法。發(fā)明背景通常通過使氟(F2)與氨(NH3)或/和銨鹽反應(yīng)或者通過氟化銨的直接電 解，制備三氟化氮(NF3)，該三氟化氮在清潔CVD(化學(xué)氣相沉積)裝置或在 電子元件工業(yè)中蝕刻半導(dǎo)體的步驟中廣泛使用。這樣獲得的三氟化氮含有 約10-100 ppm的四氟化碳(CF4)雜質(zhì)。最近對(duì)超高純度的三氟化氮的需要要求四氟化碳的濃度為10 ppm或更小。然而，因?yàn)槿退姆嫉姆悬c(diǎn)非常相似，即分別為-129t和-i28°c，相差只有rc，并且其分子尺寸和極性也相似，所以很難通過常規(guī)的工業(yè)蒸餾或吸收法從三氟化氮中除去四氟化碳。發(fā)明概述技術(shù)問題因此，本發(fā)明的目的是提供一種通過除去四氟化碳而將被痕量四氟化 碳污染的液體三氟化氮純化的有效方法。 技術(shù)方案根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供一種用于純化具有四氟化碳污染物的粗制 液體三氟化氮的方法，所述方法包括使粗制液體三氟化氮在35至45個(gè)大氣壓的范圍的壓力下沸騰，以通過汽化將四氟化碳從液體三氟化氮中除去。 發(fā)明效果根據(jù)本發(fā)明的方法，可以有效并且經(jīng)濟(jì)地獲得四氟化碳含量為10ppm以下的超高純度的三氟化氮。實(shí)施本發(fā)明的最佳方式本發(fā)明的純化方法的特征在于使具有四氟化碳雜質(zhì)的粗制液體三氟化氮在35至45個(gè)大氣壓的壓力下沸騰，以允許溶解的四氟化碳從中汽化。當(dāng)在沸騰過程中壓力低于35個(gè)大氣壓時(shí)，四氟化碳的汽化令人不滿意， 而當(dāng)高于45個(gè)大氣壓時(shí)，較大量的三氟化氮趨向于與四氟化碳一起汽化。因 此，除非滿足上面規(guī)定的壓力范圍，否則很難將四氟化碳從粗制的三氟化氮 中分離。在本發(fā)明的純化中，可以將常規(guī)的容器型反應(yīng)器用于沸騰和脫氣。為了 有效除去汽化的氣態(tài)四氟化碳，可以將惰性氣體如氦氣、氮?dú)夂退鼈兊幕旌?物供給到反應(yīng)器的下部，并且鼓泡通過沸騰的三氟化氮液體，以從中驅(qū)除氣 態(tài)四氟化碳。備選地，可以在反應(yīng)器的大氣區(qū)安裝填料塔或塔盤以將四氟化 碳蒸氣收集并且脫氣。在本發(fā)明方法中的液體三氟化氮的沸騰優(yōu)選在-38至-5(TC的范圍內(nèi)的溫度下進(jìn)行。在本發(fā)明的純化中適于作為進(jìn)料使用的粗制液體三氟化氮含有約 10-100ppm的四氟化碳，并且它優(yōu)選通過使氟(F2)與氨(NH3)或/和銨鹽反應(yīng)或 者通過氟化銨的直接電解而制備。如上所述，本發(fā)明提供一種簡(jiǎn)單而有效的方法，該方法能夠制備四氟化 碳含量小于10ppm的超高純度的三氟化氮。下列實(shí)施例和比較例只是為了說明而給出的，并且不意在限制本發(fā)明 的范圍。<實(shí)施例1>將含有47 ppm的四氟化碳的液體三氟化氮以4.3 kg/小時(shí)的速率供給 到增壓至38個(gè)大氣壓的50L容器型反應(yīng)器(SUS316L)中，并且使其在-45 °C 下沸騰以通過汽化除去四氟化碳，同時(shí)將液體表面保持在50%反應(yīng)器體積 的水平面，并且以4.1kg/小時(shí)的速率收集精制的三氟化氮。這樣獲得的精制三氟化氮的四氟化碳含量為5.8 ppm。 <實(shí)施例2>將含有12 ppm的四氟化碳的液體三氟化氮以5.7 kg/小時(shí)的速率供給 到增壓至42個(gè)大氣壓的50L容器型反應(yīng)器中，并且使其在-39t:下沸騰以 通過汽化除去四氟化碳，同時(shí)將液體表面保持在50%反應(yīng)器體積的水平 面，并且以5.3kg/小時(shí)的速率收集精制的三氟化氮。將尺寸為1000mm的 填料塔放置在反應(yīng)器的大氣區(qū)。這樣獲得的精制三氟化氮的四氟化碳含量 為0.8 ppm。<比較例1>將含有43ppm的四氟化碳的液體三氟化氮以4.8 kg/小時(shí)的速率供給 到增壓至33個(gè)大氣壓的50L容器型反應(yīng)器中，并且使其在-50。C下沸騰以 通過汽化除去四氟化碳，同時(shí)將液體表面保持在50%反應(yīng)器體積的水平 面，并且以4.1kg/小時(shí)的速率收集精制的三氟化氮。這樣獲得的精制三氟 化氮的四氟化碳含量為46 ppm。<比較例2>將含有39ppm的四氟化碳的液體三氟化氮以4.8kg/小時(shí)的速率供給到增 壓至48個(gè)大氣壓的50L容器型反應(yīng)器中，并且使其在-35。C下沸騰以通過汽 化除去四氟化碳，同時(shí)以4.2kg/小時(shí)的速率收集精制的三氟化氮。其中，不能將液體表面保持在反應(yīng)器體積的某一水平面。這樣獲得的精制三氟化氮的 四氟化碳含量為40ppm。盡管描述了本發(fā)明的上述具體實(shí)施方案，應(yīng)該認(rèn)識(shí)到對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人 員，可以進(jìn)行同樣落在如后附權(quán)利要求所限定的本發(fā)明范圍內(nèi)的各種修改和 變化。
權(quán)利要求
1.一種用于純化具有四氟化碳污染物的粗制液體三氟化氮的方法，所述方法包括使所述粗制液體三氟化氮在35至45個(gè)大氣壓的范圍的壓力下沸騰，以通過汽化將四氟化碳從所述液體三氟化氮中除去。
2. 權(quán)利要求l所述的方法，其中所述粗制液體三氟化氮的沸騰在-38至 -5(TC的范圍內(nèi)的溫度下進(jìn)行。
3. 權(quán)利要求l所述的方法，其中在沸騰過程中，使惰性氣體鼓泡通過所 述液體三氟化氮。
4. 權(quán)利要求l所述的方法，其中通過使用填料塔或塔盤，將在所述沸騰 過程中汽化的氣態(tài)四氟化碳收集并且脫氣。
5. 權(quán)利要求1所述的方法，其中所述粗制液體三氟化氮的四氟化碳含量 在10至100ppm的范圍內(nèi)。
6. 權(quán)利要求l所述的方法，其中純化后，所述液體三氟化氮的四氟化碳 含量小于10ppm。
全文摘要
通過使具有四氟化碳污染物的粗制液體三氟化氮在35至45個(gè)大氣壓的范圍的壓力下沸騰，以通過汽化將四氟化碳從其中除去，可以有效地獲得四氟化碳含量為10ppm或更小的高純度三氟化氮。
文檔編號(hào)C01B21/083GK101258104SQ200680032206
公開日2008年9月3日 申請(qǐng)日期2006年8月31日 優(yōu)先權(quán)日2005年9月7日
發(fā)明者李榮均 申請(qǐng)人:索迪夫新材料(株)