專利名稱：高純度粒狀鉻酐的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明為鉻酐的生產(chǎn)方法，特別是采用片狀或粉狀鉻酐及單罐 法、雙罐法產(chǎn)生的鉻酐料液制高純度粒狀鉻酐的生產(chǎn)方法。(二) 背景技術(shù)鉻酐被廣泛應(yīng)用于制三氧化二鉻、電鍍和制催化劑等領(lǐng)域。目前 鉻酐市場(chǎng)的產(chǎn)品大多為片狀，片狀鉻酐流動(dòng)性差，有梭角，使用上存 在著較大的不便，容易刺破包裝袋，給包裝、運(yùn)輸和儲(chǔ)存帶來(lái)較大的 不便。片狀鉻酐中氧離子和堿酸離子含量相對(duì)較多，濃度較大，影 響其品質(zhì)。英國(guó)艾力門梯斯公司生產(chǎn)有粒狀鉻酐(專利號(hào)GB2041374)，濟(jì)南裕興化工廠的粒狀鉻酐與艾力門梯斯公司方法基 本相同，該產(chǎn)品質(zhì)量較好，但成本較高，工藝流程長(zhǎng)，設(shè)備復(fù)雜。曰 本采用連續(xù)臥式反應(yīng)器生產(chǎn)，美國(guó)西方化學(xué)公司采用電解法制鉻酸， 另外還有其它的一些生產(chǎn)粒狀鉻酐的方法，這些方法不是成本太高就 是質(zhì)量上存在缺陷。(三) 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝流程 簡(jiǎn)單，產(chǎn)品質(zhì)量高，成本低的高純度粒狀鉻酐的生產(chǎn)方法。本發(fā)明的解決方案是 一種高純度粒狀鉻酐的生產(chǎn)方法，其特點(diǎn) 是包括以下步驟-a. 將原料鉻酐溶解，形成20 70%的鉻酐溶液后過(guò)濾；b. 將過(guò)濾液減壓蒸發(fā)至過(guò)飽和溶液后進(jìn)行離心分離得到鉻酐 粉狀晶體，其中減壓蒸發(fā)溫度為10(fC 150°C;c. 用鉻酐粉狀晶體制粒、烘干。 本發(fā)明首先將片狀鉻酐溶解，形成20 70%的鉻酐溶液，也可直接采用單罐法，雙罐法產(chǎn)生的鉻酐料液或粉狀鉻酐進(jìn)行溶解。本發(fā) 明通過(guò)過(guò)濾實(shí)現(xiàn)固液分離，以除去雜質(zhì)；通過(guò)重結(jié)晶進(jìn)行產(chǎn)品純化并 降低溶液濃度。本發(fā)明的解決方案中制粒、烘干方法可采用將粉狀晶體用f^壓造 粒設(shè)備擠壓成型，再在沸騰流化床里干燥成型。本發(fā)明的解決方案中制粒、烘干方法可采用將粉狀晶體溶解成飽 和溶液，于噴霧造粒干燥機(jī)中進(jìn)行造粒、干燥，然后用微波干燥機(jī)干 燥。本發(fā)明的解決方案中制粒、烘干方法可采用將粉狀晶體^解成飽 和溶液，于流化床造粒干燥設(shè)備中進(jìn)行造粒干燥，然后用沸J^流化床 干燥機(jī)干燥。本發(fā)明的解決方案中制粒、烘干方法可采用將粉狀晶體烘干，在 150°C 290t下減壓熔融，然后用熔融造粒設(shè)備造粒。本發(fā)明的解決方案中可采用在鉻酐溶液過(guò)濾前在鉻酐溶液中加 入碳酸鋇和碳酸銀，碳酸鐨加入量為鉻軒溶液的0.04~0.2%，碳酸 銀加入量為鉻酐溶液的0.01 0.05% ，加入碳酸鋇和碳酸銀后控制反 應(yīng)溫度在90°C 120°C之間，保溫2 8小時(shí)。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明通過(guò)過(guò)濾、重結(jié)晶以除去雜質(zhì)和進(jìn)行產(chǎn)品 純化，然后進(jìn)行制粒和烘干，從而得到高純度的粒狀鉻軒。本方法制 得的鉻酐質(zhì)量好，符合鉻酐國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB1610""1999中優(yōu)等品的技術(shù) 指標(biāo)，濃度較小，流動(dòng)性好，使用過(guò)程中無(wú)粉塵。本發(fā)明生產(chǎn)方法工 藝流程簡(jiǎn)單，成本低。 具體實(shí)施方式
本發(fā)明可通過(guò)實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明實(shí)施例l:高純度粒狀鉻軒的生產(chǎn)方法按以下步驟進(jìn)行a. 將2汰g片狀鉻酐溶于14L水中；b. 在上述溶液中加入碳酸鋇8g，于95°C保溫4小時(shí)；c. 在上述溶液中加入碳酸銀5g，于95。C保溫4小時(shí)；d. 過(guò)濾上述溶液；e. 將過(guò)濾液進(jìn)行減壓蒸發(fā)至過(guò)飽和溶液，減壓蒸發(fā)溫度為120。C;f. 離心分離過(guò)飽和溶液，得到粉狀晶體；g. 將粉狀晶體用擠壓造粒設(shè)備擠壓造粒；h. 在沸騰流化床里干燥，得到粒狀鉻酐15kg。 實(shí)施例2:高純度粒狀鉻酐的生產(chǎn)方法按以下步驟迸行a. 將l汰g片狀鉻軒溶于5L水中；b. 將上述溶液中加入碳酸鋇4g，于95°C保溫3小時(shí)；c. 在上述溶液中加入碳酸銀3g，于95。C保溫3小時(shí)；d. 過(guò)濾上述溶液；e. 將過(guò)濾液進(jìn)行減壓蒸發(fā)至過(guò)飽和溶液，減壓蒸發(fā)溫度為100。C;f. 離心分離過(guò)飽和瘠液，得到粉狀晶體；g. 將粉狀晶體初步烘干，然后在200°(:溫度下減壓熔融；h. 用條融造粒設(shè)備造粒，得到成品12kg。
權(quán)利要求
1. 一種高純度粒狀鉻酐的生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下步驟a.將原料鉻酐溶解，形成20～70％的鉻酐溶液后過(guò)濾；b.將過(guò)濾液減壓蒸發(fā)至過(guò)飽和溶液后進(jìn)行離心分離得到鉻酐粉狀晶體，其中減壓蒸發(fā)溫度為100℃～150℃；c.用鉻酐粉狀晶體制粒、烘干。
2、 根據(jù)權(quán)利要求書1所述的高純度粒狀鉻酐的生產(chǎn)方法，其特征 在于制粒、烘干方法是將粉狀晶體用擠壓造粒設(shè)備擠壓造粒，再在沸 騰流化床里干燥。
3、 根據(jù)權(quán)利要求書1所述的高純度粒狀鉻酐的生產(chǎn)方法，其特征 在于制粒、烘干方法是將粉狀晶^^溶解成飽和溶液，于噴霧造粒干燥 機(jī)中進(jìn)行造粒、干燥，然后用微波干燥機(jī)干燥。
4、根據(jù)權(quán)利要求書1所述的高純度粒狀鉻酐的生產(chǎn)方法，其特征 在于制粒、烘干方法是將粉狀晶體溶解成飽和溶液，于流化床造粒干 嘴設(shè)備中進(jìn)行造粒干燥，然后用沸騰流化床干燥機(jī)干燥。
5、 根據(jù)權(quán)利要求書1所述的高純度粒狀鉻酐的生產(chǎn)方法，其特征 在于制粒、烘干方法是將粉狀晶體烘干，在150QC 290°C下減壓熔融, 然后用熔融造粒設(shè)備造粒。
6、 根據(jù)權(quán)利要求書1所述的高純度粒狀鉻酐的生產(chǎn)方法，其特征 在于鉻酐溶液過(guò)濾前在鉻酐溶液中，加入碳酸鋇,以除去鉻酐中的硫酸 根離子和降低鉻酐瘠液的濃度，碳酸鋇加入量為鉻野溶液的% ，加入碳黢鋇后控制反應(yīng)溫度在90°C 120°C之間，保溫2 8小時(shí)。
7、 根據(jù)權(quán)利要求書1所述的高純度粒狀鉻酐的生產(chǎn)方法，其特征 在于鉻酑瀋液過(guò)濾前在鉻斷溶液中加入碳酸銀，以除去鉻酐中的氯 離子，碳酸銀加入量為鉻酐溶液的0.014.05%，加入碳酸銀后控制 反應(yīng)溫度在90°(: 120°(:之間，保溫2 8小時(shí)。
8、 根據(jù)權(quán)利要求書1所述的高純度粒狀鉻酐的生產(chǎn)方法，其特征 在于所屬的原料鉻酐為片狀鉻酐。
9、 根據(jù)權(quán)利要求書1所述的高純度粒狀鉻酐的生產(chǎn)方法，其特征 在于所屬的原料鉻酑為單罐法、雙罐法產(chǎn)生的鉻酐料液。
10、 根據(jù)權(quán)利要求書1所述的高純度粒狀鉻酐的生產(chǎn)方法，其特 征在于所屬的原料鉻酐為粉狀鉻酐。
全文摘要
本發(fā)明為鉻酐的生產(chǎn)方法，特別是采用原料鉻酐制高純度粒狀鉻酐的生產(chǎn)方法。其生產(chǎn)步驟是將原料鉻酐溶解，形成20～70％的鉻酐溶液后過(guò)濾，將過(guò)濾液減壓蒸發(fā)至過(guò)飽和溶液后進(jìn)行離心分離得到鉻酐粉狀晶體，最后用鉻酐粉狀晶體制粒、烘干。本發(fā)明通過(guò)過(guò)濾、重結(jié)晶以除去雜質(zhì)和進(jìn)行了產(chǎn)品純化，然后進(jìn)行制粒和烘干，從而得到高純度的粒狀鉻酐。本發(fā)明制得的鉻酐質(zhì)量好，濃度較小，流動(dòng)性好，且工藝流程簡(jiǎn)單，成本低。
文檔編號(hào)C01G37/00GK101219808SQ200710048259
公開日2008年7月16日 申請(qǐng)日期2007年1月12日 優(yōu)先權(quán)日2007年1月12日
發(fā)明者張國(guó)慶, 李先榮, 龍 秦 申請(qǐng)人:四川省安縣銀河建化集團(tuán)有限公司