專利名稱：三氯硅烷的制備方法和三氯硅烷的制備裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及使四氯硅烷和氫反應(yīng)、轉(zhuǎn)換成三氯硅烷的三氯硅烷的 制備方法以及三氯硅烷的制備裝置
本申請根據(jù)2006年11月30日在日本申請的特愿2006-323097 號(hào)和2007年10月22日在日本申請的特愿2007-273547號(hào)主張優(yōu)先權(quán)， 將其內(nèi)容援引到本申請中。
背景技術(shù)：
高純度多晶硅例如可以以三氯硅烷(SiHCl3:簡稱為TCS)、四氯 硅烷(SiCU:簡稱為STC)和氫作為原料，通過下式(l)所示的三氯硅烷 的氫還原反應(yīng)、下式(2)所示的三氯硅烷的熱分解反應(yīng)來制備。 SiHCl +H — Si+3HC1…(l)
3 2
4SiHCl —>Si+3SiCl +2H…(2)
3 4 2
上述制備方法的原料三氯硅烷是使氯化氫與金屬硅反應(yīng)，制備粗 三氯硅烷，將其蒸餾純化獲得?？梢砸杂缮鲜錾煞磻?yīng)的排氣中蒸餾
分離而回收的四氯硅烷作為原料，通過下式(3)所示的氬加成的轉(zhuǎn)換反
應(yīng)生成三氯^5圭烷。
SiCl +H — SiHCl屮HC卜. (3)
42 3
作為制備該三氯硅烷的裝置，例如已知專利文獻(xiàn)l中記載的轉(zhuǎn)換 反應(yīng)裝置(轉(zhuǎn)化爐)。該轉(zhuǎn)換反應(yīng)裝置是包裹發(fā)熱體的反應(yīng)室具有由同
心配置的兩個(gè)管形成的外室和內(nèi)室雙重室，在該反應(yīng)室的下部i殳置熱 交換器，經(jīng)由該熱交換器連接原料氣體供給管路和排出管路，所述原 料氣體供給管路向反應(yīng)室中供給氬和四氯硅烷，所述排出管路由反應(yīng) 室中排出反應(yīng)生成氣體；在上述熱交換器中，將來自反應(yīng)室排出的反
3應(yīng)生成氣體的熱傳遞給供給反應(yīng)室的供給氣體，進(jìn)行預(yù)熱，同時(shí)排出 的反應(yīng)生成氣體得以冷卻。
例如專利文獻(xiàn)2中提出將四氯硅烷和氫導(dǎo)入反應(yīng)室，在600°C ~ 1200°C的溫度下進(jìn)行轉(zhuǎn)換反應(yīng)，由此獲得含有三氯硅烷和氯化氫的反 應(yīng)生成氣體，同時(shí)具備將由反應(yīng)室導(dǎo)出的上述反應(yīng)生成氣體以例如1 秒內(nèi)達(dá)到300。C以下的冷卻速度進(jìn)行驟冷的冷卻設(shè)備。 專利文獻(xiàn)1:日本特許第3781439號(hào)公報(bào) 專利文獻(xiàn)2:日本特7〉昭57-38524號(hào)公報(bào)

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明所要解決的課題
專利文獻(xiàn)l中記載的三氯硅烷的制備裝置中，在反應(yīng)室下部的熱
交換器中，通過與供給的原料氣體進(jìn)行熱交換來使反應(yīng)生成氣體冷
卻，但在冷卻反應(yīng)生成氣體的過程中，發(fā)生三氯硅烷和氯化氫反應(yīng)、
分解成四氯化硅(STC)和氬的上述反應(yīng)式(3)的逆反應(yīng)。這里，以往的
通過熱交換器進(jìn)行的冷卻中，冷卻速度慢，因此無法充分抑制上述逆
反應(yīng)的發(fā)生，有生成三氯硅垸的轉(zhuǎn)換率降低的問題。該問題在更高的
溫度下發(fā)生轉(zhuǎn)換反應(yīng)時(shí)增大，特別是在超過1200。C的溫度下顯著。
如專利文獻(xiàn)2所述，以1秒以下的極短的時(shí)間內(nèi)驟冷至幾乎不能
發(fā)生上述逆反應(yīng)的300°C以下，由此可以抑制上述反應(yīng)式(3)的逆反應(yīng)，
但上述驟冷時(shí)，在冷卻過程中，例如如以下的反應(yīng)式(4)所示，已知
SiCb與SiCU反應(yīng)，副生聚合物。該SiCl2如以下的反應(yīng)式(5)所示，是
由于三氯硅烷分解而產(chǎn)生的中間產(chǎn)物，在高溫下更多生成。這^f羊，聚
合物的副生在以更高的溫度下發(fā)生轉(zhuǎn)換反應(yīng)時(shí)增大，特別是在超過
1200。C時(shí)的溫度下顯著。
SiCl +SiCl — SiCl …(4)
2 4 2 6
SiHCl — SiC+HC1 …(5)
3 2
由于副生上述聚合物，因此三氯硅烷的轉(zhuǎn)換率降低，同時(shí)副生的聚合物附著于管路的壁上等，出現(xiàn)堵塞管路、無法維持管路等的良好
狀態(tài)的問題。需要說明的是，上述聚合物如上述Si2Cl6，是含有2個(gè) 原子以上的硅的Si3Cl8、 Si2H2CU等高價(jià)氯硅烷類的總稱。
冷卻至300。C以下時(shí)，無法通過熱交換器充分預(yù)熱供給氣體，無 法利用反應(yīng)生成氣體的余熱，因此能量損耗大，該三氯硅烷的制備裝 置整體的熱效率顯著降^氐。并且，為了使100(TC左右的反應(yīng)生成氣體 在1秒內(nèi)驟冷至300。C以下，必須使用構(gòu)成復(fù)雜的冷卻裝置，有三氯 硅烷的制備成本大幅度增加等的問題。
本發(fā)明為解決上述以往的制備方法中的上述問題而設(shè)，其目的在 于提供三氯硅烷的制備方法和三氯硅烷的制備裝置，具體方法是設(shè) 置利用反應(yīng)生成氣體的余熱對導(dǎo)入到反應(yīng)室的上述四氯硅烷或上述 氫的至少一方進(jìn)行預(yù)熱、同時(shí)對由反應(yīng)室導(dǎo)出的反應(yīng)生成氣體進(jìn)4亍冷 卻的步驟(冷卻設(shè)備)，使冷卻速度適當(dāng)，由此可以防止生成四氯硅烷 的逆反應(yīng)和聚合物的副生，由此可以提高熱效率和轉(zhuǎn)換率。
解決課題的方法
為解決該課題，本發(fā)明的三氯硅烷的制備方法的特征在于，具備 以下步驟將三氯硅烷和氫導(dǎo)入到反應(yīng)室內(nèi)，通過在900°C ~ 1900°C 下的轉(zhuǎn)換反應(yīng)生成含有三氯硅烷和氯化氫的反應(yīng)生成氣體的轉(zhuǎn)換反 應(yīng)步驟；將由上述反應(yīng)室導(dǎo)出的上述反應(yīng)生成氣體驟冷至300°C~ 80(TC的冷卻步驟；在冷卻的上述反應(yīng)生成氣體和導(dǎo)入到上述反應(yīng)室 中的上述四氯硅烷或上述氫的至少一方之間進(jìn)行熱交換，對上述四氯 硅烷或上述氫的至少一方進(jìn)行預(yù)熱的預(yù)熱步驟。
本發(fā)明的三氯硅烷的制備裝置的特征在于，具備以下設(shè)備將四 氯硅烷和氬導(dǎo)入到內(nèi)部，通過900°C ~ 190(TC下的轉(zhuǎn)換反應(yīng)生成含有 三氯硅烷和氯化氫的反應(yīng)生成氣體的反應(yīng)室；將由上述反應(yīng)室導(dǎo)出的 上述反應(yīng)生成氣體驟冷至300°C ~ 800。C的冷卻設(shè)備；在冷卻的上述反 應(yīng)生成氣體和導(dǎo)入到上述反應(yīng)室的上述四氯硅烷或上述氫的至少一 方之間進(jìn)行熱交換，對上述四氯硅烷或上述氫的至少一方進(jìn)行預(yù)熱的預(yù)熱設(shè)備。
上述構(gòu)成的三氯硅烷的制備方法以及三氯硅烷的制備裝置中，由
反應(yīng)室導(dǎo)出的反應(yīng)生成氣體驟冷至300 800。C。這里，由三氯石圭烷生 成四氯硅烷的逆反應(yīng)在800。C以下不顯著發(fā)生，因此可以提高生成三 氯硅烷的轉(zhuǎn)換率。驟冷后的反應(yīng)生成氣體的溫度為300。C以上，因此 可以抑制冷卻過程中聚合物的生成，可以進(jìn)一步提高轉(zhuǎn)換率，同時(shí)可 以防止由于聚合物導(dǎo)致的管路堵塞等問題于未然。
驟冷后的反應(yīng)生成氣體的溫度保持300。C以上，同時(shí)具備在該反 應(yīng)生成氣體和導(dǎo)入到反應(yīng)室的四氯硅烷或氬的至少 一 方之間進(jìn)4亍熱 交換，對四氯硅烷或氬的至少一方進(jìn)行預(yù)熱的預(yù)熱步驟(預(yù)熱設(shè)備)， 因此可以利用反應(yīng)生成氣體的余熱對四氯硅烷和氫進(jìn)行預(yù)熱，可以使 該三氯硅烷的制備方法和三氯硅烷的制備裝置整體熱效率提高。
本發(fā)明的三氯硅烷的制備方法的特征在于上述轉(zhuǎn)換反應(yīng)步驟是 通過1200°C ~ 190(TC下的轉(zhuǎn)換反應(yīng)生成上述反應(yīng)生成氣體。本發(fā)明的 三氯硅烷的制備裝置的特征在于上述反應(yīng)室是將四氯硅烷和氬加熱 保持在1200°C ~ 1900°C,通過轉(zhuǎn)換反應(yīng)生成上述反應(yīng)生成氣體。
這些三氯硅烷的制備方法和三氯硅烷的制備裝置中，在1200°C ~ 1900。C下發(fā)生轉(zhuǎn)換反應(yīng)，因此轉(zhuǎn)換反應(yīng)得到進(jìn)一步促進(jìn)，可以使生成 三氯硅烷的轉(zhuǎn)換率提高。需要說明的是，超過1200。C,則反應(yīng)生成氣 體中的三氯硅烷的一部分分解成氯化氫和中間產(chǎn)物SiCl2, SiCl2成為 反應(yīng)生成氣體中的主要成分，因此容易產(chǎn)生聚合物，但是，本發(fā)明需 要使冷卻速度調(diào)節(jié)至使驟冷后的反應(yīng)生成氣體的溫度維持300°C以 上，因此可抑制聚合物的生成，即使在1200。C以上的高溫下進(jìn)行轉(zhuǎn)換 反應(yīng)也沒有問題。
本發(fā)明的三氯硅烷的制備方法的特征在于優(yōu)選在上述冷卻步驟 中，使上述反應(yīng)生成氣體驟冷至300°C ~ 650°C 。本發(fā)明的三氯硅烷的 制備裝置的特征在于優(yōu)選上述冷卻設(shè)備將上述反應(yīng)生成氣體驟冷至 300°C ~650。C。
6這些三氯硅烷的制備方法和三氯硅烷的制備裝置中，將反應(yīng)生成
氣體冷卻至650。C以下的溫度，因此轉(zhuǎn)換反應(yīng)的逆反應(yīng)進(jìn)一步得到抑 制，可以使生成三氯硅烷的轉(zhuǎn)換率提高。另外，冷卻溫度為650。C以 下，因此可以用不銹鋼形成冷卻后的反應(yīng)生成氣體所流通的管路或熱 交換器等，可以以低成本制作該制備裝置。需要說明的是，上述管路 或上述熱交換器等用不銹鋼形成時(shí)，不銹鋼中所含的磷(P)、硼(B)、 砷(As)等可能以雜質(zhì)的形式混入到反應(yīng)生成氣體中，但反應(yīng)生成氣體 的溫度為650。C以下，因此可以抑制雜質(zhì)的混入，可以制備高純度的 三氯硅烷。
發(fā)明效果
根據(jù)本發(fā)明，可以利用反應(yīng)生成氣體的余熱，對導(dǎo)入到反應(yīng)室內(nèi) 的上述四氯硅烷或上述氫的至少一方進(jìn)行預(yù)熱，同時(shí)設(shè)置使由反應(yīng)室 導(dǎo)出的反應(yīng)生成氣體冷卻的設(shè)備，使冷卻速度適當(dāng)，可以防止生成四 氯硅烷的逆反應(yīng)和聚合物的副生，由此可以提高熱效率和三氯硅烷的 轉(zhuǎn)換率。
附圖筒述


圖1是本發(fā)明的實(shí)施方式一三氯硅烷的制備裝置的說明圖。
圖2是表示生成氣體的冷卻溫度與三氯硅坑轉(zhuǎn)換率的關(guān)系的圖表。
圖3是表示生成氣體的冷卻溫度與聚合物生成率的關(guān)系的圖表。
符號(hào)說明
1:三氯硅烷的制備裝置
2:反應(yīng)室
3:冷卻器
4:蒸餾裝置
10:氣體供給機(jī)構(gòu)
IIA、 IIB、 11C:氣體供給管路12:熱交換器(預(yù)熱設(shè)備)
13:碳加熱器
20:生成氣體導(dǎo)出^L構(gòu)
21A、 21B、 21C:生成氣體用的管路
22:冷卻裝置(冷卻設(shè)備)
23A、 23B:冷卻水管路
實(shí)施發(fā)明的最佳方式
以下，參照附圖，對本發(fā)明的實(shí)施方式一三氯硅烷的制備方法和 三氯硅烷的制備裝置進(jìn)行說明。
本實(shí)施方式的三氯硅烷的制備裝置1如圖1所示，具有將含有四 氯硅烷和氫的供給氣體導(dǎo)入到內(nèi)部、通過轉(zhuǎn)換反應(yīng)生成含有三氯^5圭烷 和氯化氫的反應(yīng)生成氣體的反應(yīng)室2;與反應(yīng)室2連接、將上述供給 氣體供給該反應(yīng)室2內(nèi)的氣體供給機(jī)構(gòu)10;與反應(yīng)室2連接、將該反 應(yīng)室2內(nèi)部的反應(yīng)生成氣體導(dǎo)出到外部的反應(yīng)生成氣體導(dǎo)出機(jī)構(gòu)20。
反應(yīng)室2具備加熱設(shè)備(未圖示)，將導(dǎo)入到反應(yīng)室2的四氯硅烷 和氬加熱至900°C ~ 1900。C并保持，通過轉(zhuǎn)換反應(yīng)生成上述反應(yīng)生成 氣體。這里，如果將反應(yīng)室2內(nèi)設(shè)定成1200°C ~ 1900°C,則可以提高 生成三氯石圭烷的轉(zhuǎn)換率。即，通過1200°C ~ 1900。C的轉(zhuǎn)換反應(yīng)可以獲 取較多的三氯硅烷。
需要說明的是，為了對上述900°C ~ 1900。C的高溫具有耐熱性， 反應(yīng)室2由碳形成，并且，從防止碳的劣化以及進(jìn)一步提高耐熱性的 角度考慮，碳的表面實(shí)施石灰化硅(SiC)涂層。
氣體供給機(jī)構(gòu)10具備導(dǎo)入到反應(yīng)室2內(nèi)的供給氣體所流通的供 給氣體用的管路11A、 IIB、 11C;以及在供給氣體和上述反應(yīng)生成氣 體之間進(jìn)行熱交換的熱交換器12。該熱交換器12的下游一側(cè)(反應(yīng)室 2 —側(cè))設(shè)置有用于將通過熱交換器12加熱的供給氣體進(jìn)一步加熱的 加熱裝置一》友加熱器13。反應(yīng)生成氣體導(dǎo)出機(jī)構(gòu)20具備由反應(yīng)室2內(nèi)導(dǎo)出的反應(yīng)生成氣 體所流通的反應(yīng)生成氣體用的管路21A、 21B、 21C;和將由反應(yīng)室2 導(dǎo)出的反應(yīng)生成氣體進(jìn)行冷卻的冷卻裝置22。
冷卻裝置22具有冷卻水管路23A、 23B,是通過該冷卻水對上述 反應(yīng)生成氣體進(jìn)行冷卻的水冷式裝置，可以將900°C ~ 190(TC的反應(yīng) 生成氣體驟冷至300。C 800。C。需要說明的是，本實(shí)施方式中，冷卻 裝置22是可以將反應(yīng)生成氣體驟冷至300。C ~ 650。C的構(gòu)成。通過冷 卻裝置22冷卻的反應(yīng)生成氣體所流通的反應(yīng)生成氣體用的管路21B、 21C由不《秀鋼構(gòu)成。
接著，對于使用上述三氯硅烷的制備裝置1的三氯硅烷的制備方 法進(jìn)行說明。
首先，將含有四氯硅烷和氫的原料氣體經(jīng)由氣體供給管路IIA導(dǎo) 入到熱交換器12中。此時(shí)的上述原料氣體溫度約100。C左右。該原料 氣體通過熱交換器12與30CTC 80(TC的反應(yīng)生成氣體進(jìn)行熱交換， 被加熱至300 800。C左右。這樣加熱的原料氣體經(jīng)由氣體供給管路 11B導(dǎo)入到碳加熱器13中，被加熱至400 800。C左右，經(jīng)由氣體供 給管路11C導(dǎo)入到反應(yīng)室2內(nèi)。
反應(yīng)室2內(nèi)，通過上述加熱i殳備將供給氣體加熱至900 ~ 1900°C, 通過轉(zhuǎn)換反應(yīng)生成上述反應(yīng)生成氣體。該反應(yīng)生成氣體經(jīng)由反應(yīng)生成 氣體用的管路21A導(dǎo)入到冷卻裝置22內(nèi)。用冷卻裝置22進(jìn)行水冷， 驟冷至300°C~800°C、本實(shí)施方式中驟冷至300°C~650°C。這樣冷 卻的反應(yīng)生成氣體經(jīng)由反應(yīng)生成氣體用的管路21B導(dǎo)入到上述熱交換 器12中，通過其余熱預(yù)熱上述供給氣體。
通過熱交換器12進(jìn)一步冷卻的反應(yīng)生成氣體經(jīng)由冷卻器3送入 蒸餾裝置4內(nèi)，通過蒸餾分離三氯硅烷。
含有上述構(gòu)成的本實(shí)施方式的三氯硅烷制備方法和三氯硅烷制 備裝置1中，在反應(yīng)室2內(nèi)，通過900"C ~ 190(TC的轉(zhuǎn)換反應(yīng)生成含 有三氯硅烷和氯化氫的反應(yīng)生成氣體，將該反應(yīng)生成氣體通過冷卻裝
9置22驟冷至800。C以下，因此可以抑制三氯硅烷和氬的反應(yīng)而產(chǎn)生的 生成四氯硅烷的逆反應(yīng)的進(jìn)展，可以提高生成三氯硅烷的轉(zhuǎn)換率。
控制冷卻速度，使驟冷后的反應(yīng)生成氣體的溫度為30(TC以上， 因此可以抑制冷卻過程中聚合物的副生，可以使轉(zhuǎn)換率進(jìn)一步提高， 同時(shí)可以防止聚合物導(dǎo)致的管路堵塞等問題。
向反應(yīng)室2導(dǎo)入供給氣體的氣體供給機(jī)構(gòu)10中設(shè)置有在上述原 料氣體和反應(yīng)生成氣體之間進(jìn)行熱交換的熱交換器12，同時(shí)使驟冷后
的反應(yīng)生成氣體的溫度為30(TC以上，因此可以利用反應(yīng)生成氣體的 余熱對供給氣體進(jìn)行預(yù)熱，可以使該三氯硅烷的制備方法和三氯硅烷 制備裝置1的整體熱效率提高。另外，如上所述，供給氣體通過熱交 換器12進(jìn)行預(yù)熱，同時(shí)通過碳加熱器13進(jìn)一步加熱，因此可以使反 應(yīng)室2的加熱設(shè)備簡單化。
本實(shí)施方式中，反應(yīng)室2中是在1200。C ~ 190(TC下進(jìn)行轉(zhuǎn)換反應(yīng)， 因此轉(zhuǎn)換反應(yīng)得到進(jìn)一 步促進(jìn)，可以使生成三氯硅烷的轉(zhuǎn)換率提高。 這里，轉(zhuǎn)換反應(yīng)的溫度高時(shí)，容易生成聚合物，但通過冷卻裝置22 控制冷卻速度，使冷卻后的反應(yīng)生成氣體的溫度為30(TC以上，因此 可防止聚合物的生成。
并且，冷卻裝置22中，通過^f吏反應(yīng)生成氣體冷卻至650。C以下， 可以使轉(zhuǎn)換反應(yīng)的逆反應(yīng)進(jìn)一 步得到抑制，可以提高生成三氯硅烷的 轉(zhuǎn)換率。另外，可以用不銹鋼形成冷卻裝置22下游一側(cè)的反應(yīng)生成 氣體用的管路21B、 21C,因此可以以低成本構(gòu)成該制備裝置1。并且， 可以抑制構(gòu)成反應(yīng)生成氣體用的管路21B、 21C的不銹鋼中所含的磷 (P)、硼(B)、砷(As)等混入到反應(yīng)生成氣體中，可以制備高純度的三氯 硅烷。
以上，對本發(fā)明的實(shí)施方式進(jìn)行了說明，但本發(fā)明并不限于此， 在不脫離本發(fā)明的技術(shù)思想的范圍內(nèi)可適當(dāng)變更。例如，本實(shí)施方式 中，對于向反應(yīng)室內(nèi)導(dǎo)入含有四氯硅烷和氫的供給氣體的情形進(jìn)行了 說明，但供給氣體中也可以含有乙硅烷類。并且，對于將四氯硅烷和氫混合所得作為供給氣體導(dǎo)入到反應(yīng)室內(nèi)的情形進(jìn)行了說明，但并不 限于此，可以將四氯硅烷與氫分別導(dǎo)入到反應(yīng)室內(nèi)。這種情況下，可 以形成通過熱交換器對四氯硅烷或氬的至少一方進(jìn)行預(yù)熱的構(gòu)成。
對于在熱交換器的下游一側(cè)配設(shè)碳加熱器的情形進(jìn)行了說明，但 加熱設(shè)備可無需另外設(shè)置，也可以設(shè)置碳加熱器以外的加熱設(shè)備。反 應(yīng)室由碳形成，其表面實(shí)施了碳化硅的涂層，但也可以不實(shí)施碳化硅
涂層。又對將四氯硅烷和氫導(dǎo)入熱交換器時(shí)的溫度約IO(TC的情形進(jìn)
行了說明，但并不限于此，可以是任意的溫度。另外，為了控制冷卻 裝置，也可以在與反應(yīng)室連接的反應(yīng)生成氣體用的管路上設(shè)置溫度傳 感器。
實(shí)施例 [實(shí)施例1]
圖2表示根據(jù)圖1所示的制備裝置、將120(TC的反應(yīng)溫度下生成 的混合氣體由反應(yīng)室2導(dǎo)入到冷卻裝置22內(nèi)進(jìn)行冷卻時(shí)、冷卻裝置 出口的生成氣體溫度與三氯硅烷轉(zhuǎn)換率的關(guān)系。三氯硅烷的轉(zhuǎn)換率是 三氯硅烷生成量(TCS)與導(dǎo)入到反應(yīng)室2內(nèi)的原料四氯硅烷的導(dǎo)入量 (STC量)的摩爾比(TCS量/STC量％)。
如圖2所示，生成混合氣體的冷卻溫度為80(TC以上，則三氯石圭 烷轉(zhuǎn)換率為28°/。以下，該轉(zhuǎn)換率大幅降4氐。而生成混合氣體的冷卻溫 度比800。C低、例如為650。C時(shí)，三氯硅烷的轉(zhuǎn)換率約提高至28.5%。
圖3表示根據(jù)圖1所示的制備裝置、將1200。C的反應(yīng)溫度下生成 的混合氣體由反應(yīng)室2導(dǎo)入到冷卻裝置22內(nèi)進(jìn)行冷卻時(shí)、冷卻裝置 出口的生成氣體溫度與聚合物生成率的關(guān)系。聚合物的生成率是聚合 物生成量(聚合物量)與導(dǎo)入到反應(yīng)室2內(nèi)的原料四氯硅烷的導(dǎo)入量 (STC量)的摩爾比(聚合物量/STC量％)。如圖3所示，生成混合氣體的冷卻溫度為300。C以下，則聚合物 的生成量急劇增加。因此，由圖2和圖3的結(jié)果可知，生成氣體的冷 卻溫度為300°C 80(TC較為適當(dāng)，優(yōu)選300°C~650°C。生成氣體的 冷卻溫度在300。C-650。C的范圍，則聚合物的生成得到大幅抑制，并 且三氯硅烷的轉(zhuǎn)換率高。
產(chǎn)業(yè)實(shí)用性
根據(jù)本發(fā)明，可以利用反應(yīng)生成氣體的余熱對導(dǎo)入到反應(yīng)室內(nèi)的 上述四氯硅烷或上述氫的至少一方進(jìn)行預(yù)熱，同時(shí)設(shè)置對由反應(yīng)室導(dǎo) 出的反應(yīng)生成氣體進(jìn)行冷卻的設(shè)備，使冷卻速度適當(dāng)，可以防止生成 四氯硅烷的逆反應(yīng)和聚合物的副生，由此可以使熱效率和三氯硅烷的 轉(zhuǎn)換率提高。因此，本發(fā)明在工業(yè)上極為有用。
權(quán)利要求
1. 三氯硅烷的制備方法，該制備方法具備以下步驟將四氯硅烷和氫導(dǎo)入到反應(yīng)室內(nèi)，通過900℃～1900℃下的轉(zhuǎn)換反應(yīng)生成含有三氯硅烷和氯化氫的反應(yīng)生成氣體的轉(zhuǎn)換反應(yīng)步驟；將由上述反應(yīng)室導(dǎo)出的上述反應(yīng)生成氣體驟冷至300℃～800℃的冷卻步驟；在冷卻的上述反應(yīng)生成氣體和導(dǎo)入到上述反應(yīng)室的上述四氯硅烷或上述氫的至少一方之間進(jìn)行熱交換，對上述四氯硅烷或上述氫的至少一方進(jìn)行預(yù)熱的預(yù)熱步驟。
2. 權(quán)利要求1的三氯硅烷的制備方法，其中，上述轉(zhuǎn)換反應(yīng)步 驟是通過1200°C ~ 1900'C下的轉(zhuǎn)換反應(yīng)生成上述反應(yīng)生成氣體。
3. 權(quán)利要求1的三氯硅烷的制備方法，其中，上述冷卻步驟是 將上述反應(yīng)生成氣體驟冷至300°C ~ 650°C。
4. 三氯硅烷的制備裝置，該制備裝置具備以下設(shè)備 將四氯硅烷和氫導(dǎo)入到內(nèi)部，通過900°C ~ 1900。C下的轉(zhuǎn)換反應(yīng)生成含有三氯硅烷和氯化氬的反應(yīng)生成氣體的反應(yīng)室；將由上述反應(yīng)室導(dǎo)出的上述反應(yīng)生成氣體驟冷至300°C ~800°C 的冷卻設(shè)備；在冷卻的上述反應(yīng)生成氣體和導(dǎo)入到上述反應(yīng)室的上述四氯硅 烷或上述氫的至少一方之間進(jìn)行熱交換，對上述四氯硅烷或上述氫的 至少一方進(jìn)行預(yù)熱的預(yù)熱設(shè)備。
5. 權(quán)利要求4的三氯硅烷的制備裝置，其中，上述反應(yīng)室是將 導(dǎo)入的四氯硅烷和氫加熱至1200°C ~ 1900°C，通過轉(zhuǎn)換反應(yīng)生成上述 反應(yīng)生成氣體。
6. 權(quán)利要求4的三氯硅烷的制備裝置，其中，上述冷卻設(shè)備是 將上述反應(yīng)生成氣體驟冷至300°C ~ 650°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及三氯硅烷的制備方法和裝置，所述三氯硅烷的制備方法包括使四氯硅烷和氫在900℃～1900℃下反應(yīng)、生成含有三氯硅烷和氯化氫的反應(yīng)生成氣體，將由反應(yīng)室導(dǎo)出的反應(yīng)生成氣體冷卻至300℃～800℃，由此使反應(yīng)生成氣體的冷卻速度適當(dāng)，防止生成四氯硅烷的逆反應(yīng)和聚合物的副生，在該冷卻的反應(yīng)生成氣體和導(dǎo)入到反應(yīng)室2中的四氯硅烷或氫的至少一方之間進(jìn)行熱交換，進(jìn)行預(yù)熱。
文檔編號(hào)C01B33/107GK101479193SQ20078002459
公開日2009年7月8日 申請日期2007年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2006年11月30日
發(fā)明者水島一樹, 清水祐司 申請人:三菱麻鐵里亞爾株式會(huì)社