專利名稱：：一種穩(wěn)定的過氧化硫酸鈉制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于固體含氧漂白劑
技術(shù)領(lǐng)域：
，涉及一種穩(wěn)定的過氧化硫酸鈉制備方法。
背景技術(shù)：
：過氧化硫酸鈉是硫酸鈉、過氧化氫和氯化鈉的加合物，外觀為白色晶體顆粒或粉末。其分子式為4iv。^a^2i^oJV。a，易溶于水，在水中解離為鹽類和過氧化氫。具有漂白、殺菌和助洗的功能，產(chǎn)品分解產(chǎn)物對(duì)環(huán)境友好。因此，可作為洗滌劑中漂白劑和魚類增氧劑使用。德國專利DE2530539公布了該加合物的通常制備方法采用無水硫酸鈉與氯化鈉投入過氧化氫水溶液中反應(yīng)制得，反應(yīng)條件包括三種原料的配比、過氧化氫的濃度、反應(yīng)溫度的選定和反應(yīng)時(shí)間。此固體過氧化物從合成反應(yīng)溶液中結(jié)晶產(chǎn)生，通過過濾或離心分離出結(jié)晶物，最后干燥后得到成品。但是，此條件下制得的成品穩(wěn)定性差，不能長期貯存。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種穩(wěn)定的過氧化硫酸鈉的制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是-第一步，在過氧化氫水溶液中加入配制好的結(jié)晶助劑后，再加入無水硫酸鈉；第二步，向第一步反應(yīng)液中加入氯化鈉，控制反應(yīng)溫度，反應(yīng)制得固體過氧化物結(jié)晶物；第三步，分離固體過氧化物結(jié)晶物，濾液即為母液，結(jié)晶物經(jīng)干燥處理得到產(chǎn)品；無水硫酸鈉與過氧化氫的質(zhì)量比為1:0.271.2;無水硫酸鈉的加入量為母液質(zhì)量的2580%;結(jié)晶反應(yīng)溫度515。C，反應(yīng)時(shí)間30180分鐘。所述的結(jié)晶物采用過濾或離心分離，結(jié)晶物在溫度6012(TC下干燥后經(jīng)篩分為成品。氯化鈉投入量為維持其在母液中的濃度為320%。所述的結(jié)晶助劑為多聚磷酸鈉，聚炳烯酸鈉，羥基亞乙基二膦酸、氨基三亞甲基膦酸、乙二胺四亞甲基膦酸有機(jī)磷酸或其鈉鹽、聚炳烯酰胺的一種或以上幾種混合物，投入量為無水硫酸鈉用量的0.13%。穩(wěn)定性的測試方法將少許產(chǎn)品放置于敞開的培養(yǎng)皿中，在10(TC的恒溫烘箱中放置3小時(shí)，計(jì)算試樣的過氧化氫含量的分解率。以下是本發(fā)明制備的過氧化硫酸鈉與一般工藝制備的過氧化硫酸鈉的對(duì)比測試結(jié)果:<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>從上述測試結(jié)果比較分析而得出，本發(fā)明制備的過氧化硫酸鈉的過氧化氫分解率都在2%以內(nèi)，產(chǎn)品的過氧化氫含量較高而且穩(wěn)定性非常好，能夠長期存放而不會(huì)影響使用質(zhì)量。具體實(shí)施例方式實(shí)施例l:取455毫升含量為27.5%的過氧化氫，加入配制好的結(jié)晶助劑2克，攪拌降溫，待溫度降至1(TC時(shí)，投入132克無水硫酸鈉和125克氯化鈉，保持溫度在1CTC反應(yīng)60分鐘后出料，用布氏漏斗抽濾，濕品于恒溫烘箱中5(TC烘干，得產(chǎn)品140克。實(shí)施例2:取實(shí)施例1的母液435毫升，加入25ml含量為50X的過氧化氫，加入配制好的結(jié)晶助劑2克，攪拌降溫，待溫度降至1(TC時(shí)，投入132克無水硫酸鈉和13克氯化鈉，保持溫度l(TC反應(yīng)120分鐘后出料，用布氏漏斗抽濾，濕品于恒溫烘箱中5(TC烘干，得產(chǎn)品155克。實(shí)施例3:取300毫升含量為27.5%的過氧化氫，加入配制好的結(jié)晶助劑3克，攪拌降溫，待溫度降至1(TC時(shí)，投入240克無水硫酸鈉和40克氯化鈉，保持溫度l(TC反應(yīng)120分鐘后出料，用布氏漏斗抽濾，濕品于恒溫烘箱中50°C烘干，得產(chǎn)品215克。實(shí)施例4:取實(shí)施例3的母液220毫升，加入45ml含量為50%的過氧化氫，加入配制好的結(jié)晶助劑3克，攪拌降溫，待溫度降至l(TC時(shí)，投入240克無水硫酸鈉和23克氯化鈉，保持溫度1(TC反應(yīng)80分鐘后出料，用布氏漏斗抽濾，濕品于恒溫烘箱中5(TC烘干,得產(chǎn)品290克。對(duì)比實(shí)驗(yàn)l:試驗(yàn)方案與實(shí)施例1相同，但不加入配制好的結(jié)晶助劑。對(duì)比實(shí)驗(yàn)2:試驗(yàn)方案與實(shí)施例3相同，但不加入配制好的結(jié)晶助劑。權(quán)利要求1、一種穩(wěn)定的過氧化硫酸鈉制備方法，由硫酸鈉、氯化鈉和過氧化氫水溶液和一定的結(jié)晶助劑制得穩(wěn)定過氧化硫酸鈉，其特征是按下列步驟進(jìn)行1.1在過氧化氫水溶液中加入配制好的結(jié)晶助劑后，再加入無水硫酸鈉；1.2向第一步反應(yīng)液中加入氯化鈉，控制反應(yīng)溫度，反應(yīng)制得固體過氧化物結(jié)晶物；1，3分離固體過氧化物結(jié)晶物，濾液即為母液，結(jié)晶體經(jīng)干燥處理得到產(chǎn)品。2、如權(quán)利要求1所述的一種穩(wěn)定的過氧化硫酸鈉制備方法，其特征是無水硫酸鈉與過氧化氫的質(zhì)量比為1:0.271.2;無水硫酸鈉的加入量為母液質(zhì)量的2580%;氯化鈉投入量為維持其在母液中濃度為320%。3、如權(quán)利要求1所述的一種穩(wěn)定的過氧化硫酸鈉制備方法，其特征是所述的結(jié)晶物采用過濾或離心分離，結(jié)晶物在溫度60120。C下干燥后經(jīng)篩分為成品。4、如權(quán)利要求1所述的一種穩(wěn)定的過氧化硫酸鈉制備方法，其特征是所述的結(jié)晶助劑為多聚磷酸鈉，聚炳烯酸鈉，羥基亞乙基二膦酸、氨基三亞甲基膦酸、乙二胺四亞甲基膦酸有機(jī)磷酸或其鈉鹽及聚炳烯酰胺的一種或以上幾種的混合物，投入量為無水硫酸鈉用量的0.13%。全文摘要一種穩(wěn)定的過氧化硫酸鈉制備方法，由硫酸鈉、氯化鈉和過氧化氫水溶液和一定的結(jié)晶助劑制得穩(wěn)定過氧化硫酸鈉，其特征是按下列步驟進(jìn)行1.在過氧化氫水溶液中加入配制好的結(jié)晶助劑后，再加入無水硫酸鈉；2.向第一步反應(yīng)液中加入氯化鈉，控制反應(yīng)溫度，反應(yīng)制得固體過氧化物結(jié)晶物；3.分離固體過氧化物結(jié)晶物，濾液即為母液，結(jié)晶物經(jīng)干燥處理得到產(chǎn)品。本發(fā)明制備的過氧化硫酸鈉的過氧化氫分解率都在2％以內(nèi)，產(chǎn)品的過氧化氫含量較高而且穩(wěn)定性非常好。文檔編號(hào)C01D5/00GK101559929SQ20081001798公開日2009年10月21日申請(qǐng)日期2008年4月16日優(yōu)先權(quán)日2008年4月16日發(fā)明者孫群寧,張存社,成西濤,沈寒晰,王思晨,偉藍(lán)申請(qǐng)人:陜西省石油化工研究設(shè)計(jì)院