專利名稱：超順磁介孔四氧化三鐵納米粒子的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及超順磁介孔四氧化三鐵納米粒子的制備方法。
背景技術：
磁性納米粒子由于其在磁流體、生物技術/生物醫(yī)療、磁共振成 像、磁記錄器件以及磁分離等方面的廣泛應用引起了人們廣泛的注 意。特別是，四氧化三鐵納米粒子由于其在生物納米技術方面例如 作為傳感和成像的標記物和作為活性試劑用作腫瘤的治療等方面吸 引了人們更多的興趣。然而，四氧化三鐵應用于生物領域必須滿足 一些條件例如球形、生物相容性、超順磁并有適當和均一的尺寸、
高的結(jié)晶性、大的比表面積、高的磁飽和值以及在溶液中具有好的 分散性。在過去幾年，幾個有代表性的方法例如共沉淀、熱分解以 及水熱的路線被采用控制四氧化三鐵納米粒子的尺寸。然而，共沉 淀方法得到粒子的尺寸不均一。盡管有機相的路線制備磁性納米粒
子具有好的單分散性(Nat.Mater.2004,3, 891)，而在生物應用方 面，往往需要額外的步驟將得到的疏水性納米粒子轉(zhuǎn)移到水相。此 外，該方法得到的納米粒子尺寸一般在10納米以下，它的磁飽和值 比較低，因此很難有效地用適當?shù)拇艌隹刂扑谘褐械牧鲃印８?重要的是，該方法用了貴重的有機試劑和高溫，這導致材料和能源 的浪費。后來，李小組發(fā)展了溶劑熱的方法制備出單分散的四氧化 三鐵微球 (Angew.Chem. Int. Ed. 2005, 44, 2782)，但是，得到微
球的膠體穩(wěn)定性差，而且大的微米尺寸并不適合生物應用。因此， 發(fā)展有效、經(jīng)濟和簡單的策略制備單分散、親水和適合生物應用的 超順磁納米粒子是目前一項巨大的挑戰(zhàn)。
本發(fā)明的目的是提供超順磁介孔四氧化三鐵納米粒子的制備方 法。該制備方法的步驟和條件為
在攪拌下，把FeCly 6H20和醋酸鈉加入到盛有乙二醇的反應器 中，其中，F(xiàn)eCV 6H20的質(zhì)量g:醋酸鈉的質(zhì)量g:乙二醇的體積 mL的配比為l: 3: 20;或者，在攪拌下，把FeCl3' 6H20、醋酸鈉和NaOH加入到盛有乙二醇的反應器中，其中，F(xiàn)eCly 6H20的質(zhì)量g: 醋酸鈉的質(zhì)量g: NaOH的質(zhì)量g:乙二醇的體積mL的配比為l: 3:
0.4: 20;攪拌5-15分鐘后，再加入乙二胺，所用的乙二胺乙二醇
的體積比為l: 2，攪拌10-30分鐘直到溶液變澄清，然后將溶液轉(zhuǎn)移 到反應釜中，于20(TC的條件下加熱反應8-16小時，得到超順磁介孔 四氧化三鐵納米粒子。
本發(fā)明有益效果本發(fā)明提供了超順磁介孔四氧化三鐵納米粒
子的制備方法，其是單分散、親水和適合生物應用的超順磁納米粒 子的制備方法。采用普通化學試劑為原料，以乙二胺為包裹劑，避 免使用其他的表面活性劑。通過控制乙二胺與三氯化鐵的比例可以 有效地大規(guī)模地制備單分散的超順磁納米粒子，克服現(xiàn)有合成四氧 化三鐵納米粒子的缺點例如粒子大小不均一、高溫和使用貴重的試 劑，為生物醫(yī)療領域和生物分離提供了基礎材料。得到的介孔超順 磁納米粒子將在藥物與基因的耙向輸運與治療、核磁共振成像、磁 熱治療以及蛋白質(zhì)的分離等領域具有重要的用途。


圖1為超順磁納米粒子在不同放大倍數(shù)的透射電子顯微鏡圖片。
具體實施例方式
實施例1:
在攪拌下，1克FeCl3.6H20和3克醋酸鈉加入到盛有20毫升乙 二醇的錐形瓶中，攪拌10分鐘后，加入10毫升乙二胺，再攪拌20 分鐘直到溶液變澄清。然后將溶液轉(zhuǎn)移到反應釜中，于20(TC的條 件下加熱反應8小時制備超順磁納米粒子。 實施例2:
在攪拌下，1克FeCl3.6H20和3克醋酸鈉加入到盛有20毫升乙 二醇的錐形瓶中，攪拌10分鐘后，加入10毫升乙二胺，再攪拌20 分鐘直到溶液變澄清。然后將溶液轉(zhuǎn)移到反應釜中，于20(TC的條 件下加熱反應12小時制備超順磁納米粒子。 實施例3;
在攪拌下，1克FeCl3.6H20和3克醋酸鈉加入到盛有20毫升乙二醇的錐形瓶中，攪拌10分鐘后，加入10毫升乙二胺，再攪拌20
分鐘直到溶液變澄清。然后將溶液轉(zhuǎn)移到反應釜中，于20(TC的條 件下加熱反應16小時制備超順磁納米粒子。
實施例4:
在攪拌下，1克FeCl3'6H20， 0.4克氫氧化鈉和3克醋酸鈉加入 到盛有20毫升乙二醇的錐形瓶中，攪拌10分鐘后，再加入10毫升 乙二胺，再攪拌20分鐘直到溶液變澄清。然后將溶液轉(zhuǎn)移到反應釜 中，于200°C的條件下加熱反應8小時制備超順磁納米粒子。 實施例5:
在攪拌下，1克FeCl3'6H20， 0.4克氫氧化鈉和3克醋酸鈉加入 到盛有20毫升乙二醇的錐形瓶中，攪拌10分鐘后，再加入10毫升 乙二胺，攪拌20分鐘直到溶液變澄清。然后將溶液轉(zhuǎn)移到反應釜中， 于200°C的條件下加熱反應12小時制備超順磁納米粒子。 實施例6:
在攪拌下，1克FeCl3'6H20， 0.4克氫氧化鈉和3克醋酸鈉加入 到盛有20毫升乙二醇的錐形瓶中，攪拌10分鐘后，再加入10毫升 乙二胺，攪拌20分鐘直到溶液變澄清。然后將溶液轉(zhuǎn)移到反應釜中， 于200°C的條件下加熱反應16小時制備超順磁納米粒子。
權利要求
1、超順磁介孔四氧化三鐵納米粒子的制備方法，其特征在于步驟和條件如下在攪拌下，把FeCl3·6H2O和醋酸鈉加入到盛有乙二醇的反應器中，其中，F(xiàn)eCl3·6H2O的質(zhì)量g醋酸鈉的質(zhì)量g乙二醇的體積mL的配比為1∶3∶20；或者，在攪拌下，把FeCl3·6H2O、醋酸鈉和NaOH加入到盛有乙二醇的反應器中，其中，F(xiàn)eCl3·6H2O的質(zhì)量g醋酸鈉的質(zhì)量gNaOH的質(zhì)量g乙二醇的體積mL的配比為1∶3∶0.4∶20；攪拌5-15分鐘后，再加入乙二胺，所用的乙二胺乙二醇的體積比為1∶2，攪拌10-30分鐘直到溶液變澄清，然后將溶液轉(zhuǎn)移到反應釜中，于200℃的條件下加熱反應8-16小時，得到超順磁介孔四氧化三鐵納米粒子。
全文摘要
本發(fā)明提供了超順磁介孔四氧化三鐵納米粒子的制備方法，其是單分散、親水和適合生物應用的超順磁納米粒子的制備方法。采用普通化學試劑為原料，以乙二胺為包裹劑，避免使用其他的表面活性劑。通過控制乙二胺與三氯化鐵的比例可以有效地大規(guī)模地制備單分散的超順磁納米粒子，克服現(xiàn)有合成四氧化三鐵納米粒子的缺點例如粒子大小不均一、高溫和使用貴重的試劑，為生物醫(yī)療領域和生物分離提供了基礎材料。得到的介孔超順磁納米粒子將在藥物與基因的靶向輸運與治療、核磁共振成像、磁熱治療以及蛋白質(zhì)的分離等領域具有重要的用途。
文檔編號C01G49/02GK101417822SQ20081005145
公開日2009年4月29日 申請日期2008年11月24日 優(yōu)先權日2008年11月24日
發(fā)明者汪爾康, 郭少軍 申請人:中國科學院長春應用化學研究所