專利名稱：提純裝置以及采用該提純裝置提純改性鈦精礦的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種提純裝置以及采用該提純裝置提純改性鈦精礦的方法。
背景技術(shù)：
人造金紅石因其品位高、產(chǎn)品質(zhì)量好，常作為沸騰氯化的優(yōu)質(zhì)原料，通常利用品位較低的鈦精礦制備。國(guó)內(nèi)外常用的制備人造金紅石的方法主要有選擇氯化法、銹蝕法、鹽酸浸取法、硫酸浸取法。鹽酸浸取法是目前常用的改性鈦精礦的制備方法，已在國(guó)內(nèi)外多個(gè)廠家中得到應(yīng)用，該發(fā)明已為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知，例如CN 101244841A公開(kāi)了一種人造人造金紅石的生產(chǎn)方法，包括如下步驟a、鈦精礦于800-110(TC氧化焙燒，然后于600-90(TC還原焙燒；b、濃度18-24%的鹽酸常壓下接觸還原焙燒后的鈦精礦；c、洗滌、過(guò)濾；d、收集濾餅煅燒即得。 目前鹽酸浸取法制備人造金紅石工序中的改性鈦精礦的提純方法(即上述CN101244841A中的步驟b)主要包括以下兩種。
1、浸取球加壓浸取工藝 鹽酸加壓浸取是將改性鈦精礦(改性鈦精礦是指經(jīng)過(guò)氧化焙燒和還原焙燒后的鈦精礦)置于帶有壓力的浸取球中與高溫鹽酸反應(yīng)，除去其中的大多數(shù)雜質(zhì)成分。 一般浸取球的操作壓力為0. 2 0. 3Mpa，浸取球內(nèi)的反應(yīng)溫度可以達(dá)到130 140°C。在浸取球的操作條件下，浸出過(guò)程中能夠有效地除去改性鈦精礦中的鐵、鈣、鎂、錳等雜質(zhì)，提高人造金紅石的品位。但加壓浸取工藝存在以下缺點(diǎn)
(1)帶壓操作，操作環(huán)境危險(xiǎn)； (2)浸取球制造復(fù)雜，造價(jià)高，需定期進(jìn)行嚴(yán)格的壓力檢測(cè)；
(3)產(chǎn)能小，產(chǎn)業(yè)化放大困難。
2、液固流態(tài)化常壓浸取工藝 液固流態(tài)化常壓浸取工藝?yán)醚h(huán)鹽酸作為動(dòng)力源，蒸汽作為熱源對(duì)循環(huán)鹽酸加熱。熱循環(huán)鹽酸在泵的輸送下，從浸取反應(yīng)器底部進(jìn)入，使固體物料始終處于流化狀態(tài)，同時(shí)采用蒸汽對(duì)循環(huán)鹽酸加熱，保證反應(yīng)溫度恒定。保證改性鈦精礦與鹽酸充分接觸，完成浸取反應(yīng)。但液固流態(tài)化常壓浸取工藝存在以下缺點(diǎn) (1)操作和控制困難。隨著浸取時(shí)間的推移，浸取液的粘度和密度都會(huì)發(fā)生變化，浸取反應(yīng)器內(nèi)部固體物料的流化狀態(tài)也會(huì)隨之改變。因此，為達(dá)到良好的浸取效果，就必須調(diào)整酸循環(huán)泵的流量以保證流態(tài)化狀態(tài)和溢流口溢流量。增加了操作和控制的難度。
(2)對(duì)改性鈦精礦的粒度要求高、適應(yīng)性不強(qiáng)。為保證良好的流態(tài)化狀態(tài)，所用改性鈦精礦粒度分布必須控制在很窄的范圍內(nèi)。且浸取反應(yīng)器的尺寸由所采用改性鈦精礦的粒度分布情況決定，對(duì)不同粒度分布的礦適應(yīng)性不強(qiáng)。 (3)鹽酸加熱器內(nèi)部容易結(jié)垢。如果浸取過(guò)程中發(fā)生水解反應(yīng)或者所用礦物硅含量較高，酸中的固相物在循環(huán)過(guò)程中會(huì)進(jìn)入鹽酸加熱器，沉淀形成結(jié)垢物，堵塞鹽酸加熱器，影響浸取操作。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有的改性鈦精礦的提純方法存在操作和控制困難、對(duì)改
性鈦精礦的粒度要求高、適應(yīng)性不強(qiáng)的缺陷，提供一種容易操作和控制、對(duì)改性鈦精礦的粒
度要求低、適應(yīng)性強(qiáng)的提純裝置以及采用該提純裝置提純改性鈦精礦的方法。 本發(fā)明提供了一種提純裝置，其中，該裝置包括反應(yīng)器、儲(chǔ)罐、風(fēng)機(jī)和第一加熱器，
所述反應(yīng)器包括位于該反應(yīng)器頂部的第一開(kāi)口 、第二開(kāi)口和第三開(kāi)口以及位于該反應(yīng)器底
部的第四開(kāi)口和第五開(kāi)口 ，所述反應(yīng)器通過(guò)位于該反應(yīng)器頂部的第三開(kāi)口與儲(chǔ)罐連通，所
述風(fēng)機(jī)通過(guò)位于該反應(yīng)器底部的第四開(kāi)口與反應(yīng)器連通，所述第一加熱器與風(fēng)機(jī)配合，用
于對(duì)反應(yīng)器提供熱氣流。 本發(fā)明還提供了一種使用本發(fā)明提供的提純裝置提純改性鈦精礦的方法，其中，該方法包括通過(guò)位于反應(yīng)器頂部的第三開(kāi)口將儲(chǔ)罐內(nèi)的鹽酸供入反應(yīng)器內(nèi)，通過(guò)位于反應(yīng)器頂部的第二開(kāi)口將改性鈦精礦供入反應(yīng)器內(nèi)，通過(guò)位于反應(yīng)器底部的第四開(kāi)口將來(lái)自風(fēng)機(jī)的熱氣流供入反應(yīng)器內(nèi)，用于對(duì)反應(yīng)器內(nèi)的改性鈦精礦和鹽酸之間的接觸反應(yīng)提供攪拌和加熱作用，接觸反應(yīng)后的產(chǎn)物從位于反應(yīng)器底部的第五開(kāi)口排出，其中，改性鈦精礦是指經(jīng)過(guò)氧化焙燒和還原焙燒后的鈦精礦。 和傳統(tǒng)的流態(tài)化常壓浸取法制備人造金紅石工序中的改性鈦精礦的提純方法相比，本發(fā)明的有益效果在于 (1)采用熱氣流作為熱源和攪拌動(dòng)力源，在熱氣流作用下，液固兩相即改性鈦精礦與鹽酸接觸充分，混合均勻，能夠提高液固反應(yīng)的速度，傳熱效率高； (2)對(duì)改性鈦精礦原料的粒度要求低，只要采用本發(fā)明提供的提純裝置能將改性鈦精礦和鹽酸充分?jǐn)嚢杈鶆?，?duì)改性鈦精礦的粒度就沒(méi)有限定，可適用于粒度分布較寬的改性鈦精礦原料； (3)通過(guò)調(diào)節(jié)熱氣流的溫度和流量控制反應(yīng)體系的溫度和攪拌情況，操作簡(jiǎn)單，容易控制； (4)所使用的提純裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，容易設(shè)計(jì)和產(chǎn)業(yè)化放大。


圖1為本發(fā)明的一種實(shí)施方式的提純裝置的示意圖。
具體實(shí)施例方式
如圖l所示，本發(fā)明提供了一種提純裝置，其中，該裝置包括反應(yīng)器(5)、儲(chǔ)罐(2)、風(fēng)機(jī)(7)和第一加熱器ll)，所述反應(yīng)器(5)包括位于該反應(yīng)器(5)頂部的第一開(kāi)口 (12)、第二開(kāi)口 (1)和第三開(kāi)口 (4)以及位于該反應(yīng)器(5)底部的第四開(kāi)口 (8)和第五開(kāi)口 (9)，所述反應(yīng)器(5)通過(guò)位于該反應(yīng)器(5)頂部的第三開(kāi)口 (4)與儲(chǔ)罐(2)連通，所述風(fēng)機(jī)(7)通過(guò)位于該反應(yīng)器(5)底部的第四開(kāi)口 (8)與反應(yīng)器(5)連通，所述第一加熱器(11)與風(fēng)機(jī)(7)配合，用于對(duì)反應(yīng)器(5)提供熱氣流。 優(yōu)選情況下，該裝置還可以包括冷卻器(10)，所述冷卻器(10)通過(guò)位于該反應(yīng)器(5)頂部的第一開(kāi)口 (12)與反應(yīng)器(5)連通。
優(yōu)選情況下，該裝置還可以包括第二加熱器(3)，所述第二加熱器(3)與儲(chǔ)罐(2)和反應(yīng)器(5)連通，用于對(duì)來(lái)自儲(chǔ)罐(2)的原料進(jìn)行加熱并供給至反應(yīng)器(5)。
優(yōu)選情況下，所述反應(yīng)器(5)還可以包括分布板(6)，所述分布板(6)位于反應(yīng)器(5)內(nèi)的底部，并靠近所述第四開(kāi)口 (8)，用于將來(lái)自風(fēng)機(jī)(7)的熱氣流進(jìn)行分散。所述分布板(6)可以為一個(gè)或多個(gè)，當(dāng)使用一個(gè)分布板即可將熱氣流充分分散的情況下，優(yōu)選使用一個(gè)分布板。所述分布板已為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知，可以為陶瓷制的帶有圓孔的平板。對(duì)所述分布板(6)的位置沒(méi)有特別限定，只要能將來(lái)自風(fēng)機(jī)(7)的熱氣流分散即可，但優(yōu)選情況下，所述分布板(6)距第四開(kāi)口 (8)的距離為0. 1-1米。 優(yōu)選情況下，所述反應(yīng)器(5)包括上下兩段，上段為圓柱形，下段為倒圓錐形，其目的是為了使氣流更易分散，使反應(yīng)器(5)中的物料的流態(tài)化狀態(tài)良好。所述上段與下段的高度比可以為2-4 : l，所述倒圓錐形的錐角小于60度即可，優(yōu)選為20-50度。
本發(fā)明中，所述第一加熱器(11)用于對(duì)氣體進(jìn)行加熱，所述風(fēng)機(jī)(7)用于將氣體形成氣流，本發(fā)明對(duì)所述風(fēng)機(jī)(7)和第一加熱器(11)的連接關(guān)系沒(méi)有特別限定，可以先將氣體加熱，再通過(guò)風(fēng)機(jī)(7)將熱氣體形成氣流后供入反應(yīng)器(5)內(nèi)，即風(fēng)機(jī)(7)設(shè)置在第一加熱器(11)和反應(yīng)器(5)之間；也可以在風(fēng)機(jī)(7)與反應(yīng)器(5)之間設(shè)置第一加熱器(ll)，使來(lái)自風(fēng)機(jī)(7)的氣流加熱后再送入反應(yīng)器(5)內(nèi)；但為了便于控制熱氣流的溫度，優(yōu)選風(fēng)機(jī)(7)設(shè)置在第一加熱器(11)和反應(yīng)器(5)之間，也即氣體加熱后再通過(guò)風(fēng)機(jī)形成氣流送入反應(yīng)器(5)內(nèi)。 本發(fā)明還提供了一種使用本發(fā)明提供的提純裝置提純改性鈦精礦的方法，其中，該方法包括通過(guò)位于反應(yīng)器(5)頂部的第三開(kāi)口 (4)將儲(chǔ)罐(2)內(nèi)的鹽酸供入反應(yīng)器(5)內(nèi)，通過(guò)位于反應(yīng)器(5)頂部的第二開(kāi)口 (1)將改性鈦精礦供入反應(yīng)器(5)內(nèi)，通過(guò)位于反應(yīng)器(5)底部的第四開(kāi)口 (8)將來(lái)自風(fēng)機(jī)(7)的熱氣流供入反應(yīng)器(5)內(nèi)，用于對(duì)反應(yīng)器(5)內(nèi)的改性鈦精礦和鹽酸之間的接觸反應(yīng)提供攪拌和加熱作用，接觸反應(yīng)后的產(chǎn)物從位于反應(yīng)器(5)底部的第五開(kāi)口 (9)排出。 由于本發(fā)明提供的提純裝置可適用于粒度分布較寬的改性鈦精礦原料，因此，本發(fā)明對(duì)改性鈦精礦原料的粒度要求較低，例如，可以為對(duì)重選鈦精礦(即粗粒級(jí)鈦精礦)和/或浮選鈦精礦(即細(xì)粒級(jí)鈦精礦)進(jìn)行氧化焙燒和還原焙燒后得到的改性鈦精礦，所述重選鈦精礦中粒徑為大于74微米至小于等于450微米的占85重量％以上，所述浮選鈦精礦中粒徑小于等于74微米的占60-80重量％。 本發(fā)明提供的提純改性鈦精礦的方法中，改性鈦精礦和鹽酸在反應(yīng)器(5)中的接觸反應(yīng)是間歇性的，改性鈦精礦和鹽酸分別從第二開(kāi)口 (1)和第三開(kāi)口 (4)供入反應(yīng)器(5)中后，在反應(yīng)器(5)中在熱氣流的攪拌和加熱下進(jìn)行接觸反應(yīng)，反應(yīng)一段時(shí)間后，接觸反應(yīng)后的產(chǎn)物從第五開(kāi)口 (9)排出；然后再次在反應(yīng)器(5)中供入改性鈦精礦和鹽酸進(jìn)行接觸反應(yīng)。 所述接觸反應(yīng)的條件包括反應(yīng)器(5)中鹽酸的濃度可以為大于15重量％，優(yōu)選為20-35重量％;所述鹽酸與改性鈦精礦的液固比可以為大于2 : l毫升/克，優(yōu)選為2-4 : 1毫升/克；接觸反應(yīng)的溫度可以為小于16(TC，優(yōu)選為50-12(TC，接觸反應(yīng)的時(shí)間可以為不小于2小時(shí)，優(yōu)選為2-10小時(shí)。 其中，接觸反應(yīng)的溫度由熱氣流的溫度、熱氣流的流量以及即將供入反應(yīng)器(5)中的鹽酸的溫度所提供，可以通過(guò)調(diào)節(jié)熱氣流的流量、溫度以及鹽酸的溫度來(lái)調(diào)節(jié)反應(yīng)器(5)內(nèi)的溫度在上述接觸反應(yīng)的溫度范圍內(nèi)。所述熱氣流的流量以使反應(yīng)器內(nèi)的物料充分?jǐn)嚢铻闇?zhǔn)，優(yōu)選熱氣流的流量以能在反應(yīng)器內(nèi)觀察到明顯的鼓泡現(xiàn)象或漩渦狀為準(zhǔn)。例如，在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，當(dāng)相對(duì)于反應(yīng)器(5)內(nèi)每升的鹽酸的熱氣流的流量為l-10升/分鐘、熱氣流的溫度為100-30(TC、即將供入反應(yīng)器(5)中的鹽酸的溫度為40-10(TC時(shí)，即可保證接觸反應(yīng)的溫度可以為50-120°C。 相對(duì)于反應(yīng)器(5)內(nèi)每升的鹽酸，熱氣流的流量可以為l-10升/分鐘，反應(yīng)器(5)的上段的直徑與熱氣流在反應(yīng)器(5)內(nèi)的空塔氣速的比值可以為0. 01-3秒，優(yōu)選為0. 1-1秒，熱氣流的溫度可以為100-300°C 。本發(fā)明中，通過(guò)使熱氣流的流量和氣速在所述范圍內(nèi)，熱氣流即可起到良好的攪拌作用。其中，空塔氣速是指反應(yīng)器內(nèi)未裝料時(shí)，熱空氣在反應(yīng)器內(nèi)的流動(dòng)速度。 所述熱氣流為不參與鹽酸和改性鈦精礦的反應(yīng)的氣體流即可，例如可以是空氣、氮?dú)夂脱鯕庵械囊环N或幾種的熱氣流，優(yōu)選為熱的空氣流。 對(duì)鹽酸和改性鈦精礦的加入方式?jīng)]有特別限定，可以先將改性鈦精礦加入反應(yīng)器(5)內(nèi)，再通入鹽酸；也可以同時(shí)將改性鈦精礦和鹽酸加入反應(yīng)器(5)內(nèi)。改性鈦精礦可以一次加入，也可以分批加入。鹽酸可以連續(xù)通入反應(yīng)器(5)內(nèi)，也可以間歇式地通入反應(yīng)器(5)內(nèi)。上述各種方式均可實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的。但本發(fā)明優(yōu)選將改性鈦精礦一次加入反應(yīng)器(5)內(nèi)，再連續(xù)通入鹽酸，所述接觸反應(yīng)的時(shí)間以鹽酸加料完畢開(kāi)始計(jì)時(shí)，至將反應(yīng)產(chǎn)物從反應(yīng)器底部的第五開(kāi)口排出為止的時(shí)間段。 鹽酸的總通入量與改性鈦精礦的加料比使得反應(yīng)器(5)中所述鹽酸與改性鈦精礦的液固比為大于2 : l毫升/克，優(yōu)選為2-4 : l毫升/克即可，可以認(rèn)為鹽酸的總通入量和改性鈦精礦的總加入量分別與反應(yīng)器(5)中的鹽酸的量和改性鈦精礦的量相同。
鹽酸的總通入量與改性鈦精礦的總加入量取決于反應(yīng)器(5)的大小，優(yōu)選情況下，鹽酸的總通入量與改性鈦精礦的總加入量不超過(guò)反應(yīng)器(5)總體積的80體積％，優(yōu)選為40-70體積％。這樣可以有效防止反應(yīng)過(guò)程中爆沸現(xiàn)象的發(fā)生。 由于鹽酸中的氯化氫是腐蝕性氣體，直接排放到大氣中會(huì)造成對(duì)環(huán)境的污染，因此，在不加料的時(shí)候，優(yōu)選將第二開(kāi)口封閉，將第一開(kāi)口與尾氣吸收器連接，以將從反應(yīng)器(5)逸出的氯化氫氣體吸收掉。由此可以看出，在氯化氫的逸出量不太大的情況下，也可以將第一開(kāi)口與第二開(kāi)口合并成一個(gè)開(kāi)口 ，這樣改性鈦精礦可以從該開(kāi)口加入，不加改性鈦精礦時(shí)再將該開(kāi)口與尾氣吸收器連接。所述尾氣吸收器可以為盛裝有水、堿性水溶液等的容器，也可以為儲(chǔ)罐(2)。 優(yōu)選情況下，為了更高效地利用鹽酸，本發(fā)明的方法還包括將從反應(yīng)器(5)頂部逸出的氯化氫氣體通過(guò)第一開(kāi)口 (12)導(dǎo)入冷卻器(10)中進(jìn)行冷卻后返回反應(yīng)器(5)中，以實(shí)現(xiàn)氯化氫氣體的重復(fù)利用。 優(yōu)選情況下，本發(fā)明的方法還包括將來(lái)自儲(chǔ)罐(2)的鹽酸加熱至40-10(TC后再送入反應(yīng)器(5)中，通過(guò)將鹽酸加熱到所述溫度范圍內(nèi)，有利于控制反應(yīng)器(5)接觸反應(yīng)的溫度。 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)的說(shuō)明。
實(shí)施例1
a、改性鈦精礦的制備 氧化焙燒取2100千克微細(xì)粒級(jí)鈦精礦(購(gòu)于攀鋼集團(tuán)微細(xì)粒級(jí)鈦精礦(20#礦)，化學(xué)組成分析見(jiàn)表1 ，粒徑分析見(jiàn)表2)，先在650°C的預(yù)熱器中進(jìn)行預(yù)熱后進(jìn)入流態(tài)化氧化爐(即進(jìn)行氧化時(shí)的流化床反應(yīng)器，包括從上至下互相連通的分離段、沉降段和反應(yīng)段)中進(jìn)行氧化焙燒，其中，鈦精礦從位于流化床反應(yīng)器的底部的進(jìn)料管進(jìn)入反應(yīng)段，空氣從位于流態(tài)化氧化爐的底部的反應(yīng)氣入口進(jìn)入反應(yīng)段，氧化焙燒的產(chǎn)物從位于流態(tài)化氧化爐的沉降段的出料管輸出，氧化性氣體從位于流化床反應(yīng)器的分離段的反應(yīng)氣出口輸出，調(diào)節(jié)空氣的流速為8立方米/小時(shí)、鈦精礦的進(jìn)料速度為5千克/小時(shí)，使得鈦精礦的流速與空氣的流速之比為0. 625千克/立方米，空氣在流態(tài)化氧化爐中的線速度為0. 1米/秒，氧化焙燒的溫度為100(TC，氧化焙燒的壓力為10千帕，氧化焙燒時(shí)間為55分鐘；
還原焙燒從流態(tài)化氧化爐出來(lái)的氧化焙燒的產(chǎn)物再在流態(tài)化還原爐(即進(jìn)行還原時(shí)的的流化床反應(yīng)器，包括從上至下互相連通的分離段、沉降段和反應(yīng)段)中進(jìn)行還原焙燒，其中，氧化焙燒的產(chǎn)物從位于流態(tài)化還原爐的底部的進(jìn)料管進(jìn)入反應(yīng)段，調(diào)節(jié)焦?fàn)t煤氣(由一氧化碳和氫氣組成)從位于流態(tài)化還原爐的底部的反應(yīng)氣入口進(jìn)入反應(yīng)段，還原焙燒的產(chǎn)物從位于流態(tài)化還原爐的沉降段的出料管輸出，焦?fàn)t煤氣從位于流化床反應(yīng)器的分離段的反應(yīng)氣出口輸出，調(diào)節(jié)焦?fàn)t煤氣的流速為8立方米/小時(shí)、氧化焙燒的產(chǎn)物的進(jìn)料速度為5千克/小時(shí)，使得氧化焙燒的產(chǎn)物的流速與焦?fàn)t煤氣的流速之比為0. 625千克/立方米，焦?fàn)t煤氣在流態(tài)化還原爐中的線速度為0. 1米/秒，還原焙燒的溫度為800°C ，還原焙燒的壓力為10千帕，還原焙燒時(shí)間為30分鐘，得到還原焙燒的產(chǎn)物_改性鈦精礦；其中從流態(tài)化氧化爐出來(lái)的高溫氣體進(jìn)入預(yù)熱器對(duì)鈦精礦進(jìn)行預(yù)熱，從流態(tài)化還原爐出來(lái)的高溫氣體對(duì)流態(tài)化氧化爐進(jìn)行加熱。 然后對(duì)得到的改性鈦精礦進(jìn)行前磁選(磁場(chǎng)強(qiáng)度為1600高斯)，選出非磁性尾礦4. 3重量％、磁性精礦占95. 7重量％。非磁性尾礦中二氧化鈦的含量為19. 02重量％，二氧化硅的含量為27. 9重量％ ;磁性精礦中二氧化鈦的含量為48. 47重量％，二氧化硅的含量為3. 04重量％。 b、結(jié)合圖1來(lái)詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明提供的提純裝置以及采用該提純裝置提純改性鈦精礦的方法。 如圖1所示，取2000千克上述經(jīng)過(guò)前磁選后的磁性改性鈦精礦從第二開(kāi)口 (1)供入反應(yīng)器(5)內(nèi)，通過(guò)第三開(kāi)口 (4)將來(lái)自儲(chǔ)罐(2)經(jīng)過(guò)第二加熱器(3)加熱到IO(TC的濃度為20重量％的鹽酸供入反應(yīng)器(5)內(nèi)，所述反應(yīng)器(5)包括上下兩段，上段為圓柱形，下段為倒圓錐形，所述上段與下段的高度比為3 : 1，所述倒圓錐形的錐角為30度；鹽酸的供入速度為200升/分鐘，在從第四開(kāi)口 (8)供入反應(yīng)器(5)中的20(TC的空氣熱氣流的攪拌和加熱作用下，改性鈦精礦和鹽酸在反應(yīng)器(5)內(nèi)進(jìn)行接觸反應(yīng)，其中，相對(duì)于反應(yīng)器(5)內(nèi)每升的鹽酸的熱氣流的流量為8升/分鐘，反應(yīng)器(5)的上段的直徑與熱氣流在反應(yīng)器(5)內(nèi)的空塔氣速的比值為0.33秒，接觸反應(yīng)的溫度為11(TC，30分鐘后停止供入鹽酸，使得反應(yīng)器(5)中的所述鹽酸與改性鈦精礦的液固比為3 : l毫升/克，反應(yīng)4小時(shí)后，將接觸反應(yīng)后的產(chǎn)物從第五出口 (9)排出。 c、用水對(duì)冷卻沉降后的接觸反應(yīng)后的產(chǎn)物進(jìn)行減壓洗滌和過(guò)濾，洗滌至沒(méi)有氯離子被檢測(cè)出為止，然后將濾餅在IO(TC下烘干5小時(shí)。
d、將烘干后的產(chǎn)物在50(TC下進(jìn)行煅燒60分鐘，得到人造金紅石。 然后對(duì)得到的人造金紅石進(jìn)行后磁選(磁場(chǎng)強(qiáng)度為6000高斯)，選出磁性尾礦占
3. 5重量％、非磁性人造金紅石占96. 5重量％。磁性尾礦中二氧化鈦的含量為16. 70重
量％，二氧化硅的含量為30. 4重量％ ;原料以及后磁選后的非磁性人造金紅石產(chǎn)品的化學(xué)
組成見(jiàn)表1 ，不同粒徑的含量見(jiàn)表2。 表1
樣品名稱樣品中各成分的含量(重量％)CaOFe203FeOMgOMnOSi02
微細(xì)粒級(jí)鈦精礦0.955.5234,746.500.633.9545.91
人造金紅石0.792.05<0.50.69<0.15.3490.51 表2
名稱> 150微米 (重量％)> 74微米至 《150微米(重量％)> 44微米至 《74微米(重量％ )《44微米(重 量％)
微細(xì)粒級(jí)鈦精礦0. 425. 539. 2534. 85
人造金紅石0. 423. 840. 2335. 57 實(shí)施例2 采用實(shí)施例1所述的方法制備人造金紅石，不同的是， 步驟b中，如圖1所示，取1000千克經(jīng)過(guò)前磁選后的磁性改性鈦精礦從第二開(kāi)口 (1)供入反應(yīng)器(5)內(nèi)，通過(guò)第三開(kāi)口 (4)將來(lái)自儲(chǔ)罐(2)經(jīng)過(guò)第二加熱器(3)加熱到5(TC 的濃度為35重量％的鹽酸供入反應(yīng)器(5)內(nèi)，所述反應(yīng)器(5)包括上下兩段，上段為圓柱 形，下段為倒圓錐形，所述上段與下段的高度比為2 : 1，所述倒圓錐形的錐角為40度；鹽 酸的供入速度為200升/分鐘，在從第四開(kāi)口 (8)供入反應(yīng)器(5)中的IO(TC的空氣熱氣 流的攪拌和加熱作用下，改性鈦精礦和鹽酸在反應(yīng)器(5)內(nèi)進(jìn)行接觸反應(yīng)，其中，相對(duì)于反 應(yīng)器(5)內(nèi)每升的鹽酸的熱氣流的流量為5升/分鐘，反應(yīng)器(5)的上段的直徑與熱氣流 在反應(yīng)器(5)內(nèi)的空塔氣速的比值為0.59秒，接觸反應(yīng)的溫度為6(TC，10分鐘后停止供入 鹽酸，使得反應(yīng)器(5)中的所述鹽酸與改性鈦精礦的液固比為2 : l毫升/克，反應(yīng)8小時(shí) 后，將接觸反應(yīng)后的產(chǎn)物從第五出口 (9)排出。 結(jié)果得到的后磁選后的非磁性人造金紅石產(chǎn)品中的二氧化鈦的含量為90. 01%。
實(shí)施例3 采用實(shí)施例1所述的方法制備人造金紅石，不同的是， 步驟a中，采用2100千克的粗粒級(jí)鈦精礦作為原料(購(gòu)于攀鋼集團(tuán)粗粒級(jí)鈦精礦 (10#礦)); 而且，步驟b中，如圖1所示，取2000千克經(jīng)過(guò)前磁選后的磁性改性鈦精礦從第二
8開(kāi)口 (1)供入反應(yīng)器(5)內(nèi)，通過(guò)第三開(kāi)口 (4)將來(lái)自儲(chǔ)罐(2)經(jīng)過(guò)第二加熱器(3)加熱 到8(TC的濃度為25重量％的鹽酸供入反應(yīng)器(5)內(nèi)，所述反應(yīng)器(5)包括上下兩段，上段 為圓柱形，下段為倒圓錐形，所述上段與下段的高度比為4 : 1，所述倒圓錐形的錐角為50 度；鹽酸的供入速度為200升/分鐘，在從第四開(kāi)口 (8)供入反應(yīng)器(5)中的30(TC的空氣 熱氣流的攪拌和加熱作用下，改性鈦精礦和鹽酸在反應(yīng)器(5)內(nèi)進(jìn)行接觸反應(yīng)，其中，相對(duì) 于反應(yīng)器(5)內(nèi)每升的鹽酸的熱氣流的流量為l升/分鐘，反應(yīng)器(5)的上段的直徑與熱 氣流在反應(yīng)器(5)內(nèi)的空塔氣速的比值為0. 73秒，接觸反應(yīng)的溫度為100°C，40分鐘后停 止供入鹽酸，使得反應(yīng)器(5)中的所述鹽酸與改性鈦精礦的液固比為4 : l毫升/克，反應(yīng) 6小時(shí)后，將接觸反應(yīng)后的產(chǎn)物從第五出口 (9)排出。 粗粒級(jí)鈦精礦原料以及結(jié)果得到的后磁選后的非磁性人造金紅石產(chǎn)品的化學(xué)組 成分析見(jiàn)表3，粒徑分析見(jiàn)表4。
表3
樣品名稱樣品中各成分的含量(重量％)CaOFe203FeOMgOMnOSi02Ti02
粗粒級(jí)鈦精礦1.054.4134.65.220.6463.1347.06
人造金紅石0.111.81<0.50.32<0.14.6492.37 表4
名稱> 450微米 (重量％)> 145微米至 《450微米 (重量％)> 88微米至 《145微米 (重量％)> 74微米至 《88微米 (重量％)《74微米 (%)
粗粒級(jí)鈦精礦0. 4348. 5530. 9211. 298. 81
人造金紅石0. 3433. 9946. 759. 99. 02 從表1-4的結(jié)果可以看出，采用本發(fā)明提供的提純裝置對(duì)改性鈦精礦進(jìn)行提純 時(shí)，對(duì)改性鈦精礦的粒度要求低、適應(yīng)性強(qiáng)。
9
權(quán)利要求
一種提純裝置，其特征在于，該裝置包括反應(yīng)器(5)、儲(chǔ)罐(2)、風(fēng)機(jī)(7)和第一加熱器(11)，所述反應(yīng)器(5)包括位于該反應(yīng)器(5)頂部的第一開(kāi)口(12)、第二開(kāi)口(1)和第三開(kāi)口(4)以及位于該反應(yīng)器(5)底部的第四開(kāi)口(8)和第五開(kāi)口(9)，所述反應(yīng)器(5)通過(guò)位于該反應(yīng)器(5)頂部的第三開(kāi)口(4)與儲(chǔ)罐(2)連通，所述風(fēng)機(jī)(7)通過(guò)位于該反應(yīng)器(5)底部的第四開(kāi)口(8)與反應(yīng)器(5)連通，所述第一加熱器(11)與風(fēng)機(jī)(7)配合，用于對(duì)反應(yīng)器(5)提供熱氣流。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的提純裝置，其中，該裝置還包括冷卻器(IO)，所述冷卻器(10)通過(guò)位于該反應(yīng)器(5)頂部的第一開(kāi)口 (12)與反應(yīng)器(5)連通。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的提純裝置，其中，該裝置還包括第二加熱器(3)，所述第二加熱器(3)與儲(chǔ)罐(2)和反應(yīng)器(5)連通，用于對(duì)來(lái)自儲(chǔ)罐(2)的原料進(jìn)行加熱并供給至反應(yīng)器(5)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的提純裝置，其中，所述反應(yīng)器(5)還包括分布板(6)，所述分布板(6)位于反應(yīng)器(5)內(nèi)的底部，并靠近所述第四開(kāi)口 (8)，用于將來(lái)自風(fēng)機(jī)(7)的熱氣流進(jìn)行分散。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的提純裝置，其中，所述反應(yīng)器(5)包括上下兩段，上段為圓柱形，下段為倒圓錐形。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的提純裝置，其中，所述上段與下段的高度比為2-4 : l，所述倒圓錐形的錐角小于6(TC。
7. —種使用權(quán)利要求1-6中任意一項(xiàng)所述提純裝置提純改性鈦精礦的方法，其特征在于，該方法包括通過(guò)位于反應(yīng)器(5)頂部的第三開(kāi)口 (4)將儲(chǔ)罐(2)內(nèi)的鹽酸供入反應(yīng)器(5)內(nèi)，通過(guò)位于反應(yīng)器(5)頂部的第二開(kāi)口 (1)將改性鈦精礦供入反應(yīng)器(5)內(nèi)，通過(guò)位于反應(yīng)器(5)底部的第四開(kāi)口 (8)將來(lái)自風(fēng)機(jī)(7)的熱氣流供入反應(yīng)器(5)內(nèi)，用于對(duì)反應(yīng)器(5)內(nèi)的改性鈦精礦和鹽酸之間的接觸反應(yīng)提供攪拌和加熱作用，接觸反應(yīng)后的產(chǎn)物從位于反應(yīng)器(5)底部的第五開(kāi)口 (9)排出，其中，改性鈦精礦是指經(jīng)過(guò)氧化焙燒和還原焙燒后的鈦精礦。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其中，所述接觸反應(yīng)的條件包括反應(yīng)器(5)中鹽酸的濃度為大于15重量％，所述鹽酸與改性鈦精礦的液固比為大于2 : l毫升/克，接觸反應(yīng)的溫度為小于16(TC，接觸反應(yīng)的時(shí)間為不小于2小時(shí)。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其中，所述接觸反應(yīng)的條件包括反應(yīng)器(5)中鹽酸的濃度為20-35重量％，所述鹽酸與改性鈦精礦的液固比為2-4 : 1毫升/克，接觸反應(yīng)的溫度為50-12(TC，接觸反應(yīng)的時(shí)間為2-10小時(shí)。
10. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其中，相對(duì)于反應(yīng)器(5)內(nèi)每升的鹽酸的熱氣流的流量為l-10升/分鐘，所述反應(yīng)器(5)包括上下兩段，上段為圓柱形，下段為倒圓錐形，反應(yīng)器(5)的上段的直徑與熱氣流在反應(yīng)器(5)內(nèi)的空塔氣速的比值為0.01-3秒，熱氣流的溫度為100-300°C。
11. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其中，該方法還包括將從反應(yīng)器(5)頂部逸出的氯化氫氣體通過(guò)第一開(kāi)口 (12)導(dǎo)入冷卻器(10)中進(jìn)行冷卻后返回反應(yīng)器(5)中。
12. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其中，該方法還包括將來(lái)自儲(chǔ)罐(2)的鹽酸加熱至40-100。C后再送入反應(yīng)器(5)中。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種容易操作和控制、對(duì)改性鈦精礦的粒度要求低、適應(yīng)性強(qiáng)的提純裝置以及使用該提純裝置提純改性鈦精礦的方法，其中，該裝置包括反應(yīng)器(5)、儲(chǔ)罐(2)、風(fēng)機(jī)(7)和第一加熱器(11)，所述反應(yīng)器(5)包括位于該反應(yīng)器(5)頂部的第一開(kāi)口(12)、第二開(kāi)口(1)和第三開(kāi)口(4)以及位于該反應(yīng)器(5)底部的第四開(kāi)口(8)和第五開(kāi)口(9)，所述反應(yīng)器(5)通過(guò)位于該反應(yīng)器(5)頂部的第三開(kāi)口(4)與儲(chǔ)罐(2)連通，所述風(fēng)機(jī)(7)通過(guò)位于該反應(yīng)器(5)底部的第四開(kāi)口(8)與反應(yīng)器(5)連通，所述第一加熱器(11)與風(fēng)機(jī)(7)配合，用于對(duì)反應(yīng)器(5)提供熱氣流。
文檔編號(hào)C01G23/047GK101746817SQ20081017895
公開(kāi)日2010年6月23日 申請(qǐng)日期2008年12月5日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月5日
發(fā)明者葉恩東, 張?zhí)觳? 楊仰軍, 牛茂江, 程曉哲, 稅必剛, 羅建林, 陳述 申請(qǐng)人:攀鋼集團(tuán)研究院有限公司;攀枝花鋼鐵(集團(tuán))公司