專利名稱：一種疏水性二氧化硅及其制造方法
技術領域：
本發(fā)明涉及二氧化硅，具體地說，本發(fā)明涉及一種疏水性二氧化硅及其制造方法。
背景技術：
二氧化硅用途非常廣泛，在涂料，油墨、塑料、橡膠及化妝品中，通常都會添加二氧 化硅以增加性能，如吸油、消光、強化機械性等，同時可以降低成本。其表面性能必須符合被 添加物的特性，以便能均勻分散。 一般工業(yè)級二氧化硅，由于制備工藝不同，可分為二種，一 種為干式，燒結型，一種為濕式，沉淀型，兩者的表面積不同，其表面帶有的羥基(-0H)也不 同，一般來說，前者較少，后者較多，二者表面皆偏向親水性，若要將其應用于親油性高分子 中如涂料、橡膠等，則將二氧化硅表面預先處理成疏水性，會有較好的效果。
—般常用的將二氧化硅表面預先處理成疏水性的方法是利用固體表面對表面活 性劑的吸咐，改變固體表面的極性。如將硬酯酸鋅溶于極性溶劑中，加入二氧化硅，除去溶 劑，則鋅離子部分朝向二氧化硅，硬酯酸烷基部分朝向外部，從而形成粒子表面疏水性；或 者，將二氧化硅加入有機硅化合物，硅原子上的甲氧基成動氧基，會與二氧化硅表面的羥基 (-0H)反應，而有機部分(乙烯基、環(huán)氧基、丙烯基等)則朝向外，這不僅可使二氧化硅表面 呈疏水性，更具反應性，還可與親油性高分子等部分交鏈從而增加其機械強度。
但是，雖然上述二氧化硅由親水性轉為疏水性的方法使二氧化硅表面呈疏水性 質(zhì)，卻并沒有很好的消泡功能。因此，本發(fā)明的目的在于提供一種表面接枝聚硅氧烷的二氧 化硅，表面積為100 400m7g，表面具疏水性且兼具消泡功能，制備工藝簡單，可在常壓、 IO(TC以下操作，且不產(chǎn)生副產(chǎn)品(如氯化氫)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的第一個方面提供一種疏水性二氧化硅的制造方法，包括以下步驟
(1)在常溫下，將親水性二氧化硅固體粉末、硅油、分子量調(diào)節(jié)劑、分散劑和 觸媒加以混合，其中所述親水性二氧化硅固體粉末、硅油、分子量調(diào)節(jié)劑的重量比為 2-3:1: 0.005-0.02，所述分散劑的重量為上述三種反應物總重量的2. 7倍，攪拌5-20 分鐘，其中所述親水性二氧化硅固體粉末的接觸角小于70° 、表面積為每克100-400m2 ;所 述分子量調(diào)節(jié)劑是六甲基二硅氧烷、五甲基甲氧硅烷、四甲基二硅氧烷中的一種，所述分散 劑是礦物油、八甲基四環(huán)硅氧烷或二甲苯；所述觸媒是路易斯酸或路易斯堿；
(2)升溫至60°C _80°C ，持續(xù)混合30-120分鐘，以反應形成疏水性二氧化硅；
(3)以有機溶劑萃洗并過濾所述疏水性二氧化硅；以及
(4)去除所述有機溶劑及剩余的反應物。 優(yōu)選的是，所述步驟(1)中親水性二氧化硅固體粉末、硅油及分子量調(diào)節(jié)劑的重
量比為2-3:i: o. oi。 優(yōu)選的是，所述步驟(i)中路易斯酸或路易斯堿是氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸銨或 硫酸，用量為o. l-lwt%。
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優(yōu)選的是，所述步驟(1)中混合是在均質(zhì)機中進行。 優(yōu)選的是，所述步驟(2)中升溫至80°C ，混合時間為30分鐘。 優(yōu)選的是，所述步驟(3)中有機溶劑為二甲苯。 優(yōu)選的是，所述步驟(4)在12(TC烘箱中干燥6小時完成。 于玻璃容器中，加入 (1)分散劑，如礦物油、有機溶劑(二甲苯)、八甲基四環(huán)硅氧烷或硅油，可使二氧 化硅的表面充分與聚硅氧烷分子接觸； (2)親水性二氧化硅固體粉末，其表面積為100 400m7g，接觸角小于70° ;
(3)硅油; (4)觸媒，如氫氧化鈉水溶液，氫氧化鉀水溶液，碳酸銨水溶液或硫酸等酸堿；
(5)分子量調(diào)節(jié)劑，其目的為使接枝于二氧化硅粒子上的硅化合物分子量適當，常 用的如四甲基二硅氧烷、六甲基二硅氧烷或五甲基甲氧硅烷。 以均質(zhì)機混合均質(zhì)化5至20分鐘，然后升溫至60°C 80°C ，繼續(xù)攪拌均質(zhì)化30 至120分鐘，過濾并以有機溶劑(如二甲苯)萃洗反應所得的疏水性二氧化硅固體粉末，在 約12(TC的烘箱中干燥約6小時。 本發(fā)明的第二個方面提供上述方法制得的疏水性二氧化硅，其疏水接觸角為 70-150° 。 本發(fā)明的有益效果為 本發(fā)明的表面接枝聚硅氧烷的二氧化硅表面積為100 400m7g，表面具疏水性且 兼具消泡功能，制備工藝簡單，可在常壓、IO(TC以下操作，且不產(chǎn)生副產(chǎn)品(如氯化氫)，可 適用于紡織染整過程。
具體實施例方式以下用實施例對本發(fā)明作更詳細的描述。這些實施例僅僅是對本發(fā)明最佳實施方
式的描述，并不對本發(fā)明的范圍有任何限制。
實施例 取80g二甲苯，置于200ml的玻璃容器中，加lOg硅油，O. lg六甲基二硅氧烷，2 滴10wt^氫氧化鈉，20g親水性二氧化硅固體粉末，該親水性二氧化硅固體粉末的粒徑為 30nm，表面積為200m7g勺。以均質(zhì)機混合均質(zhì)化10分鐘，再加熱至80°C ，繼續(xù)混合均質(zhì)化 30分鐘，過濾，再以二甲苯萃洗，得到聚硅氧烷接技二氧化硅固體粉末，置于12(TC烘箱中， 干燥約6小時。
權利要求
一種疏水性二氧化硅的制造方法，包括以下步驟(1)在常溫下，將親水性二氧化硅固體粉末、硅油、分子量調(diào)節(jié)劑、分散劑和觸媒加以混合，其中所述親水性二氧化硅固體粉末、硅油、分子量調(diào)節(jié)劑的重量比為2-3∶1∶0.005-0.02，所述分散劑的重量為上述三種反應物總重量的2.7倍，攪拌5-20分鐘，其中所述親水性二氧化硅固體粉末的接觸角小于70°、表面積為每克100-400m2；所述分子量調(diào)節(jié)劑是六甲基二硅氧烷、五甲基甲氧硅烷、四甲基二硅氧烷中的一種，所述分散劑是礦物油、八甲基四環(huán)硅氧烷或二甲苯；所述觸媒是路易斯酸或路易斯堿；(2)升溫至60℃-80℃，持續(xù)混合30-120分鐘，以反應形成疏水性二氧化硅；(3)以有機溶劑萃洗并過濾所述疏水性二氧化硅；以及(4)去除所述有機溶劑及剩余的反應物。
2. 如權利要求l所述的制造方法，其特征在于，所述步驟(l)中親水性二氧化硅固體粉 末、硅油及分子量調(diào)節(jié)劑的重量比為2-3 : 1 : 0.01。
3. 如權利要求l所述的制造方法，其特征在于，所述步驟(1)中路易斯酸或路易斯堿是 氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸銨或硫酸，用量為0. l-lwt%。
4. 如權利要求l所述的制造方法，其特征在于，所述步驟(1)中混合是在均質(zhì)機中進行。
5. 如權利要求l所述的制造方法，其特征在于，所述步驟(2)中升溫至8(TC，混合時間 為30分鐘。
6. 如權利要求l所述的制造方法，其特征在于，所述步驟(3)中有機溶劑為二甲苯。
7. 如權利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述步驟(4)在12(TC烘箱中干燥6小 時完成。
8. 權利要求l所述方法而制得的疏水性二氧化硅，其疏水接觸角為70-150° 。
全文摘要
本發(fā)明提供一種疏水性二氧化硅及其制造方法，它主要將一般親水性二氧化硅(表面積介于100至400m2/g)、硅油、分散劑、觸媒、以及分子量調(diào)節(jié)劑，在適當條件下反應而成，制得一種表面具有聚硅氧烷接枝的固體粉末狀二氧化硅，其疏水接觸角可達70至150°，不僅具有良好的疏水性，同時還有消泡功能，可適用于紡織染整過程。
文檔編號C01B33/00GK101746764SQ200810203830
公開日2010年6月23日 申請日期2008年12月2日 優(yōu)先權日2008年12月2日
發(fā)明者徐守啟 申請人:上海科王新型材料研究中心