專利名稱：強制外循環(huán)加熱除去四氯化鈦中釩雜質(zhì)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于四氯化鈦生產(chǎn)技術(shù)，特別涉及除去四氯化鈦中釩雜質(zhì)的方法。
背景技術(shù)：
四氯化鈦生產(chǎn)過程中，富鈦料中的氧化釩發(fā)生氯化反應(yīng)生成三氯氧釩。 由于三氯氧釩的沸點與四氯化鈦的沸點接近，采用簡單的蒸餾操作無法對 它們進行有效分離；只有把三氯氧釩還原為高熔點的二氯氧釩等低價釩的 氯化物，再經(jīng)過蒸發(fā)操作，才能從四氯化鈦中除去。目前國內(nèi)應(yīng)用的化學(xué) 除釩工藝方法有銅除釩和礦物油除釩兩種。銅除釩成本高、四氯化鈦收率 低、設(shè)備效率低，產(chǎn)生環(huán)境污染，該工藝將逐漸被淘汰。礦物油除釩由于 具有成本低廉、可以連續(xù)化生產(chǎn)使用、無環(huán)境污染等優(yōu)點，適用于大規(guī)模 氯化除釩生產(chǎn)。礦油除釩利用礦物油和三氯氧釩在130。C以上溫度條件下進 行反應(yīng)生成二氯氧釩等低價釩的氯化物和部分碳，并以固體形態(tài)存在于四 氯化鈦中，需要采用蒸發(fā)操作與四氯化鈦進行分離。蒸發(fā)操作是在蒸發(fā)釜 中完成的，國內(nèi)采用把熱交換器沉浸在蒸發(fā)釜的含有固體懸浮物的四氯化 鈦液體中，直接對液體進行加熱。熱交換器一般采用導(dǎo)熱油或水蒸氣或電 熱元件為加熱介質(zhì)的熱交換器。采用沉浸式加熱，由于蒸發(fā)釜中的四氯化 鈦含有二氯氧釩、碳和三氯化鐵懸浮物，會在熱交換器盤管上結(jié)垢或結(jié)疤、 影響加熱效率、使用時間僅能維持3至8個月；嚴重結(jié)疤的熱交換器很難 清理，只能拆卸；現(xiàn)場拆卸熱交換器時，泄漏的四氯化鈦產(chǎn)生大量煙霧， 造成嚴重大氣污染。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決四氯化鈦除釩過程中蒸發(fā)釜內(nèi)的四氯化鈦含有二氯氧釩、碳 和三氯化鐵懸浮物，在熱交換器盤管上結(jié)垢或結(jié)疤、影響加熱效率，以及 拆卸結(jié)疤嚴重的熱交換器時造成的空氣污染問題，提出一種強制外循環(huán)加 熱除去四氯化鈦中釩雜質(zhì)的方法。
本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的
強制外循環(huán)加熱除去四氯化鈦中釩雜質(zhì)的設(shè)備由含釩泥漿儲罐1、粗四 氯化鈦儲罐2、強制外循環(huán)熱交換器3、除釩塔4、礦物油儲罐5、除釩反 應(yīng)蒸發(fā)釜6、液下泥漿泵7構(gòu)成。
強制外循環(huán)加熱除去四氯化鈦中釩雜質(zhì)的方法，粗四氯化鈦由粗四氯 化鈦儲罐進入除釩反應(yīng)蒸發(fā)釜，在136。C 155。C，四氯化鈦中的三氯氧釩 與來自礦物油儲罐的礦物油反應(yīng)生成低價釩的氯化物和碳，其特殊之處是 除釩反應(yīng)蒸發(fā)釜內(nèi)的四氯化鈦經(jīng)過液下泥漿泵加壓輸送至強制循環(huán)熱交換 器，四氯化鈦經(jīng)過管程，加熱介質(zhì)經(jīng)過殼程，流出熱交換器噴射進入除釩 反應(yīng)蒸發(fā)釜的四氯化鈦部分氣化進入除釩塔，粗四氯化鈦中的三氯化鐵、 反應(yīng)生成的二氯氧釩和碳以懸浮狀態(tài)物質(zhì)留在除釩反應(yīng)蒸發(fā)釜中。
上述方法中，熱交換器管內(nèi)四氯化鈦液體壓力為P二O. 2MPa 1. 0MPa， 流速lm/s 6m/s，熱交換器四氯化鈦出口溫度136。C 175。C。
上述方法中除釩反應(yīng)蒸發(fā)釜內(nèi)的四氯化鈦混合液體中懸浮物濃度保持 在質(zhì)量百分比為0.05% 30%，超過該濃度釜存液排入四氯化鈦泥漿罐、返
回氯化工序處理；除釩反應(yīng)蒸發(fā)釜補充含釩的粗四氯化鈦。
由于除釩反應(yīng)蒸發(fā)釜內(nèi)的四氯化鈦經(jīng)過液下泥漿泵加壓輸送，進入位 于除釩反應(yīng)蒸發(fā)釜外側(cè)的熱交換器進行強制加熱，形成高壓，高速液流，對加熱管形成自清潔、防結(jié)疤作用，并且提高加熱效率20% 3 0 %，延長熱 交換器的使用壽命24個月以上;避免了在除釩反應(yīng)蒸發(fā)釜上拆裝熱交換器， 防止了四氯化鈦的揮發(fā)、水解，改善了生產(chǎn)環(huán)境與大氣質(zhì)量。除釩反應(yīng)蒸 發(fā)釜中三氯化鐵、二氯氧釩和碳等懸浮物總濃度保持在0. 05% 30%(質(zhì)量)， 有利于這些雜質(zhì)的長大與去除。


附圖為強制外循環(huán)加熱除去四氯化鈦中釩雜質(zhì)的設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施例方式
下面參照附圖敘述實施例。
強制外循環(huán)加熱除去四氯化鈦中釩雜質(zhì)的設(shè)備，它是通過管路將粗四 氯化鈦儲罐2與除釩反應(yīng)蒸發(fā)釜6相連，除釩反應(yīng)蒸發(fā)釜6內(nèi)設(shè)有液下泥 漿泵7，液下泥漿泵7的出口接列管式熱交換器3的管程入口 P4，熱交換 器3的管程出口 P3接除釩反應(yīng)蒸發(fā)釜6、除釩反應(yīng)蒸發(fā)釜6通過管路接除 釩塔4的中部，除釩塔4的頂部有排氣孔、底部有管路連接除釩反應(yīng)蒸發(fā) 釜6，礦物油儲罐5通過管路連接除釩反應(yīng)蒸發(fā)釜6，液下泥漿泵7的出口 的另一側(cè)連接含釩泥漿儲罐1。在熱交換器3的外殼上安裝有加熱介質(zhì)的出 口 Pl和入口 P2。
強制外循環(huán)加熱除去四氯化鈦中釩雜質(zhì)的方法，粗四氯化鈦由粗四氯 化鈦儲罐2進入除釩反應(yīng)蒸發(fā)釜6，在136。C 155。C下，四氯化鈦中的三 氯氧釩與來自礦物油儲罐5的礦物油反應(yīng)生成低價釩的氯化物和碳，除釩 反應(yīng)蒸發(fā)釜6內(nèi)的四氯化鈦經(jīng)過液下泥漿泵7加壓輸哮至強制循環(huán)熱交換 器3，該熱交換器3是按換熱需要設(shè)計的列管式熱交換器。四氯化鈦經(jīng)過管 程，加熱介質(zhì)經(jīng)過殼程；管內(nèi)四氯化鈦液體壓力為P二0.2MPa 1.0MPa，流速lm/s 6m/s，熱交換器四氯化鈦出口溫度136'C 175'C，流出熱交換器 3噴射進入除釩反應(yīng)蒸發(fā)釜6的四氯化鈦部分氣化進入除釩塔4，粗四氯化 鈦中的三氯化鐵、反應(yīng)生成的二氯氧釩和碳以懸浮狀態(tài)物質(zhì)留在除釩反應(yīng) 蒸發(fā)釜6中。除釩反應(yīng)蒸發(fā)釜中四氯化鈦混合液體中懸浮物濃度保持在質(zhì) 量百分比為0.05% 30%，超過該濃度釜存液排入四氯化鈦泥漿罐、返回氯 化工序處理；除釩反應(yīng)蒸發(fā)釜補充含釩的粗四氯化鈦。
權(quán)利要求
1、強制外循環(huán)加熱除去四氯化鈦中釩雜質(zhì)的方法，粗四氯化鈦由粗四氯化鈦儲罐進入除釩反應(yīng)蒸發(fā)釜，在136℃～155℃，四氯化鈦中的三氯氧釩與來自礦物油儲罐的礦物油反應(yīng)生成低價釩的氯化物和碳，其特征是除釩反應(yīng)蒸發(fā)釜內(nèi)的四氯化鈦經(jīng)過液下泥漿泵加壓輸送至強制循環(huán)熱交換器，四氯化鈦經(jīng)過管程，加熱介質(zhì)經(jīng)過殼程，流出熱交換器噴射進入除釩反應(yīng)蒸發(fā)釜的四氯化鈦部分氣化進入除釩塔，粗四氯化鈦中的三氯化鐵、反應(yīng)生成的二氯氧釩和碳以懸浮狀態(tài)物質(zhì)留在除釩反應(yīng)蒸發(fā)釜中。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的強制外循環(huán)加熱除去四氯化鈦中釩雜質(zhì)的方 法，其特征是熱交換器管內(nèi)四氯化鈦液體壓力為P-0.2MPa 1.0MPa，流速 lm/s 6m/s，熱交換器四氯化鈦出口溫度136°C 175°C。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的強制外循環(huán)加熱除去四氯化鈦中釩雜 質(zhì)的方法，其特征是除釩反應(yīng)蒸發(fā)釜內(nèi)的四氯化鈦混合液體中懸浮物濃度 保持在質(zhì)量百分比為0. 05% 30%，超過該濃度釜存液排入四氯化鈦泥漿罐、 返回氯化工序處理；除釩反應(yīng)蒸發(fā)釜補充含釩的粗四氯化鈦。
全文摘要
強制外循環(huán)加熱除去四氯化鈦中釩雜質(zhì)的方法是粗四氯化鈦由粗四氯化鈦儲罐進入除釩反應(yīng)蒸發(fā)釜，與來自礦物油儲罐的礦物油反應(yīng)生成二氯氧釩等低價釩的氯化物和碳，經(jīng)過液下泥漿泵加壓輸送至強制循環(huán)熱交換器，四氯化鈦經(jīng)過管程，加熱介質(zhì)經(jīng)過殼程；四氯化鈦在管程內(nèi)高壓、高速流動，四氯化鈦從熱交換器流出噴射進入除釩反應(yīng)蒸發(fā)釜后，部分氣化進入除釩塔，粗四氯化鈦中的三氯化鐵、反應(yīng)生成的二氯氧釩等低價釩的氯化物和碳以懸浮狀態(tài)留在除釩反應(yīng)蒸發(fā)釜中。由于采用強制外循環(huán)加熱，四氯化鈦以高壓、高速流動，防止了懸浮物在加熱管壁上的沉積、結(jié)疤，提高加熱效率20％～30％，延長熱交換器使用壽命。
文檔編號C01G23/02GK101423247SQ20081022892
公開日2009年5月6日 申請日期2008年11月20日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月20日
發(fā)明者興長策, 孫榮林, 清 張, 馬天沛 申請人:錦州金業(yè)化工冶金技術(shù)咨詢有限公司