專利名稱：一種超高純氧化鉛的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氧化鉛的制備工藝，特別是一種超高純氧化鉛的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
目前，國內(nèi)國際氧化鉛的生產(chǎn), 一般用普通電解鉛為原料，采用"島津法"或"巴頓法"成粉，再焙燒氧化的，純度低，產(chǎn)品只能達(dá)到普通工業(yè)用途(如電池、油漆、電子工業(yè))的要求。基于對鉑族金屬礦含量和品位的準(zhǔn)確測定和評價(jià)，對氧化鉛的純度要求越來越高，氧化
鉛中微量元素要求特別低，尤其是Ag 、 Au分別要求低于100ppb、lppb，這樣的超高純氧化鉛產(chǎn)品，現(xiàn)有的普通工藝技術(shù)難以達(dá)到和滿足要求，必須有一種新的先進(jìn)工藝技術(shù)來解決。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種超高純氧化鉛的生產(chǎn)工藝，采用該生產(chǎn)工藝能穩(wěn)定地生產(chǎn)出Ag 、 Au，分別要求低于100ppb、 lppb的超高純氧化鉛產(chǎn)品。
它包括以下步驟第一步，電解鉛的再提純采用普通的電解鉛為原料，電解參數(shù)控制為電流密度100-200安/平方米，電壓0. 3-0. 5伏，電解液的溫度小于40攝氏度，電解液循環(huán)量控制在小于15升/分鐘；電解液中添加由芳香族化合物和木質(zhì)磺酸鹽等表面活性劑組成的
3添加劑；電解液中Ag+中含量每隔18-26小時(shí)檢測一次，如含量大 于0. 05ppm就要進(jìn)行除Ag處理；所得的陰極鉛經(jīng)過鑄錠除雜備用；
第二步，氧化；將第一步所得鉛錠經(jīng)鑄粒，球磨成粉后，進(jìn)入 電加熱鉛粉氧化焙燒爐，經(jīng)過3—7小時(shí)的氧化后，用醋酸檢驗(yàn)無 鉛金屬后即可放料，并用帶冷卻水夾套的輸送機(jī)送于粉碎系統(tǒng)，得 到合格的PbO產(chǎn)品。
由于本方法經(jīng)過再提純，進(jìn)一步降低電解鉛中Ag的含量，所 用電解液中的添加劑可與不需要的金屬離子形成結(jié)合物，能有效除 去Fe、 Ag、 Zn、 Ni、 Co、 Cu、 Sn (即鐵、銀、鋅、鎳、鈷、銅、錫) 等雜質(zhì)，氧化環(huán)境合理，工藝科學(xué)，能穩(wěn)定地生產(chǎn)出Ag 、 Au分別 要求低于100ppb、 lppb的超高純氧化鉛產(chǎn)品。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例一
第一步，電解鉛的再提純采用普通的電解鉛為原料，電解參 數(shù)控制為電流密度100-200安/平方米，電壓0.4伏，電解液的 溫度38攝氏度，電解液循環(huán)量控制在13升/分鐘；電解液中添加 由芳香族化合物和木質(zhì)磺酸鹽等表面活性劑組成的添加劑；電解液 中Ag+中含量每隔24小時(shí)檢測一次，如含量大于0. 05ppm就要進(jìn)行 除Ag處理；除Ag處理方法是根據(jù)Ag+的濃度滴加30%的稀HCL, 并用專用超微循環(huán)過濾泵對電解液進(jìn)行過濾，直到Ag+含量小于 0.05ppm為止。所得的陰極鉛經(jīng)過鑄錠除雜備用；
第二步，氧化；將第一步所得鉛錠經(jīng)鑄粒，球磨成粉后，進(jìn)入電加熱鉛粉氧化焙燒爐，經(jīng)過6小時(shí)的氧化后，用醋酸檢驗(yàn)無鉛金 屬后即可放料，并用帶冷卻水夾套的輸送機(jī)送于粉碎系統(tǒng)，得到合 格的PbO產(chǎn)品。
用干法擠壓造粒成型，則得到顆粒狀制成品。 實(shí)施例二
第一步，電解鉛的再提純采用普通的電解鉛為原料，電解參
數(shù)控制為電流密度150安/平方米，電壓0.35伏，電解液的溫度 39攝氏度，電解液循環(huán)量控制在15升/分鐘；電解液中添加由芳香 族化合物和木質(zhì)磺酸鹽等表面活性劑組成的添加劑；電解液中Ag+ 中含量每隔23小時(shí)檢測一次，如含量大于0. 05ppm就要進(jìn)行除Ag 處理；除Ag處理方法是根據(jù)Ag+的濃度滴加30%的稀HCL，并用 專用超微循環(huán)過濾泵對電解液進(jìn)行過濾，直到Ag+含量小于0. 05ppm 為止。所得的陰極鉛經(jīng)過鑄錠除雜備用；
第二步，氧化；將第一步所得鉛錠經(jīng)鑄粒，球磨成粉后，進(jìn)入 電加熱鉛粉氧化焙燒爐，經(jīng)過7小時(shí)的氧化后，用醋酸檢驗(yàn)無鉛金 屬后即可放料，并用帶冷卻水夾套的輸送機(jī)送于粉碎系統(tǒng)，得到合 格的PbO產(chǎn)品。
用干法擠壓造粒成型，則得到顆粒狀制成品。 實(shí)施例三
第一步，電解鉛的再提純采用普通的電解鉛為原料，電解參 數(shù)控制為電流密度170安/平方米，電壓0.37伏，電解液的溫度 40攝氏度，電解液循環(huán)量控制在15升/分鐘；電解液中添加由芳香族化合物和木質(zhì)磺酸鹽等表面活性劑組成的添加劑；電解液中Ag+ 中含量每隔22小時(shí)檢測一次，如含量大于0. 05ppm就要進(jìn)行除Ag 處理；除Ag處理方法是根據(jù)Ag+的濃度滴加30%的稀HCL，并用 專用超微循環(huán)過濾泵對電解液進(jìn)行過濾，直到Ag+含量小于0. 05ppm 為止。所得的陰極鉛經(jīng)過鑄錠除雜備用；
第二步，氧化；將第一步所得鉛錠經(jīng)鑄粒，球磨成粉后，進(jìn)入 電加熱鉛粉氧化焙燒爐，經(jīng)過4.5小時(shí)的氧化后，用醋酸檢驗(yàn)無鉛 金屬后即可放料，并用帶冷卻水夾套的輸送機(jī)送于粉碎系統(tǒng)，得到 合格的PbO產(chǎn)品。
用干法擠壓造粒成型，則得到顆粒狀制成品。 以上實(shí)施例生產(chǎn)超高純氧化鉛主要原材料是電解鉛，普通電解 鉛中Ag的含量是4ppm左右，我們在生產(chǎn)氧化鉛之前，必須進(jìn)一步 提純降低電解鉛中Ag的含量，本工藝經(jīng)過特殊控制電解工藝參數(shù)、 電解液中添加能除Ag 、 Au等雜質(zhì)的特殊添加劑、經(jīng)過特殊除雜工 藝過程來達(dá)到電解鉛再提純的目的。電解液中添加劑與不需要的金 屬離子形成結(jié)合物，能有效除去Fe、 Ag、 Zn、 Ni、 Co、 Cu、 Sn等， 此添加劑也是自主研發(fā)的，由芳香族化合物和木質(zhì)磺酸等表面活性 劑組成，具體配比是木質(zhì)磺酸鹽與芳香族萘酚比為1/200 1/400。 它能穩(wěn)定地生產(chǎn)出Ag 、 Au分別要求低于100ppb、 lppb的超 高純氧化鉛產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1、一種超高純氧化鉛的生產(chǎn)工藝，其特征在于它包括以下步驟第一步，電解鉛的再提純采用普通的電解鉛為原料，電解參數(shù)控制為電流密度100-200安/平方米，電壓0.3-0.5伏，電解液的溫度小于40攝氏度，電解液循環(huán)量控制在小于15升/分鐘；電解液中添加表面活性劑組成的添加劑；電解液中Ag+中含量每隔18-26小時(shí)檢測一次，如含量大于0.05ppm就要進(jìn)行除Ag處理；所得的陰極鉛經(jīng)過鑄錠除雜備用；第二步，氧化；將第一步所得鉛錠經(jīng)鑄粒，球磨成粉后，進(jìn)入電加熱鉛粉氧化焙燒爐，經(jīng)過3-7小時(shí)的氧化后，用醋酸檢驗(yàn)無鉛金屬后即可放料，并用帶冷卻水夾套的輸送機(jī)送于粉碎系統(tǒng)，得到合格的PbO產(chǎn)品。
2、如權(quán)利要求1的一種超高純氧化鉛的生產(chǎn)工藝，其特征在于 所述第一步的添加劑由芳香族化合物和木質(zhì)磺酸鹽組成。
全文摘要
一種超高純氧化鉛的生產(chǎn)工藝，在電流密度100-200安/平方米，電壓0.3-0.5伏，電解液的溫度小于40攝氏度，電解液循環(huán)量控制在小于15升/分鐘；電解液中添加由芳香族化合物和木質(zhì)磺酸鹽等表面活性劑組成的添加劑的條件下對電解鉛的再提純，對所得鉛錠經(jīng)鑄粒，球磨成粉后，進(jìn)入電加熱鉛粉氧化焙燒爐，經(jīng)過3-7小時(shí)的氧化后，用醋酸檢驗(yàn)無鉛金屬后即可放料，并用帶冷卻水夾套的輸送機(jī)送于粉碎系統(tǒng)，能穩(wěn)定地生產(chǎn)出Ag、Au分別要求低于100ppb、1ppb的超高純氧化鉛產(chǎn)品。
文檔編號C01G21/00GK101659441SQ20091004445
公開日2010年3月3日 申請日期2009年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月29日
發(fā)明者王力兵 申請人:株洲金源化工有限公司