專利名稱：無水氯化亞錫的制造方法
無水氯化亞錫的制造方法
微鄉(xiāng)
本發(fā)明涉及一種無機(jī)錫化合物的制造方法，具體一種涉及無水氯化亞錫的規(guī)?；a(chǎn)的方法，屬于化工技術(shù)領(lǐng)域。
綠就
氯化亞錫有無水和含兩個(gè)結(jié)晶水兩種形態(tài)，結(jié)晶氯化亞錫熔點(diǎn)低，在37.7。C下就溶于自身的結(jié)晶水中，且易氧化，而無水氯化亞錫在空氣中相當(dāng)穩(wěn)定，它的用途遠(yuǎn)較結(jié)晶氯化亞錫廣泛。無水氯化亞有很強(qiáng)的還原性，廣泛用作還原劑，使用在無機(jī)和有機(jī)化合物制造、印染工業(yè)，廣泛用于浸錫過程和合金電鍍。據(jù)有關(guān)資料，無水氯化亞錫的生產(chǎn)方法通常有以下幾種
(1) 用SnCl2*2H20直接加熱脫水；
(2) 在干燥的氯化氫氣體中加熱錫或硫化亞錫；
(3) 用SnCl2*2H20與脫水劑混合，分離出無水物，并用洗滌劑洗滌.，然后過濾干燥制得無水物；
(4) 用金屬錫還原無水氯化錫(SnCU)。
以上的方法現(xiàn)僅僅局限于實(shí)驗(yàn)室制法，不能解決擴(kuò)大生產(chǎn)中的設(shè)備腐蝕和環(huán)境污染等問題，且生產(chǎn)成本高。
發(fā)嫩禁
本發(fā)明的目的在于提供一種無水氯化亞錫規(guī)模生產(chǎn)的制造方法，其工藝流程簡單，易于控制，產(chǎn)品純度高，可利用普通的化工設(shè)備，有效的解決了設(shè)備腐蝕的問題。
實(shí)現(xiàn)本發(fā)明上述目的所采用的技術(shù)方案是:以SnCl2*2H20為原料，分二段進(jìn)行干燥，第一段常壓下控制加熱濃縮溫度小于13(TC，加入有機(jī)分散劑，第二段干燥對物料進(jìn)行真空干燥，控制干燥溫度為90 110°C，真空度低于0.075MPa。
本發(fā)明所述的第一段常壓干燥采用蒸汽加熱，應(yīng)將9% 11%的水份脫除，加入的有機(jī)分散劑為H-3型鋁酸酯偶聯(lián)劑，加入量為原料重量的0.2%。 0.4%。。本發(fā)明所述的第二段真空干燥時(shí)間為3 h 4h。
在第一段常壓干燥過程中要控制濃縮鍋中的溫度不能超過130°C，可防止溫度過高，Sn"離子被氧化，最終導(dǎo)致產(chǎn)品的外觀發(fā)黃， 一段干燥時(shí)物料中大量的水份和酸氣在被除去，避免了二段真空干燥箱腐蝕。當(dāng)物料脫去一部分水時(shí)，停止加熱，加入有機(jī)分散劑，繼續(xù)攪拌一段時(shí)間后，對物料進(jìn)行二階段真空干燥脫水。有機(jī)分散劑的加入可降低SnCl2分子間的范得華力和靜電結(jié)合力，使最終產(chǎn)品容易破碎，并且防止包裝好的產(chǎn)品放置一段時(shí)間后重新結(jié)塊。 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)-
1、 技術(shù)可行，工藝合理，且方法簡單，操作方便，確定的工藝參數(shù)能夠穩(wěn) 定地實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
2、 該工藝流程簡單，易于控制，產(chǎn)品純度高，直、回率高，采用常規(guī)的化 工設(shè)備，生產(chǎn)成本低，無三廢排出。
實(shí)施例一
稱取lkg 二水結(jié)晶氯化亞錫于燒杯中，置于電爐上加熱，進(jìn)行一段濃縮干 燥。當(dāng)燒杯中的物料有大量白色結(jié)晶析出后，停止加熱，此過程物料的最高溫 度為125°C，將物料冷卻至9(TC后，加入0.4g有機(jī)分散劑，攪拌lmin后，將 物料倒入瓷烤盤中，放入真空干燥箱進(jìn)行二段真空干燥，干燥溫度為105°C，真 空度0.082MPa，當(dāng)真空干燥箱視鏡上不再有明顯的水珠時(shí)，停止干燥，將物料 取出，冷卻至常溫，進(jìn)行破碎，得到0.832kg無水氯化亞錫產(chǎn)品,產(chǎn)品主含量為 99.18%，溶解于鹽酸溶液后溶液清亮。
實(shí)施例二
稱取1.5kg二水結(jié)晶氯化亞錫于燒杯中，置于電爐上加熱，進(jìn)行一段濃縮干 燥。當(dāng)燒杯中的物料有大量白色結(jié)晶析出后，停止加熱，此過程物料的最高溫 度為127°C，將物料冷卻至9(TC后，加入0.5g有機(jī)分散劑，攪拌lmin后，將 物料倒入瓷烤盤中，放入真空干燥箱進(jìn)行二段真空干燥，干燥溫度為102°C，真 空度0.082MPa，當(dāng)真空干燥箱視鏡上不再有明顯的水珠時(shí)，停止干燥，將物料 取出，冷卻至常溫，進(jìn)行破碎，得到1.250kg無水氯化亞錫產(chǎn)品,產(chǎn)品主含量為 99.32%，溶解于鹽酸溶液后溶液清亮。
實(shí)施例三
稱取450kg兩水結(jié)晶氯化亞錫投入到搪瓷釜中，通蒸汽加熱，當(dāng)兩水氯化 亞錫全部熔化并開始沸騰后，開啟攪拌，進(jìn)行一段濃縮干燥，濃縮到一定程度 后開始有白色結(jié)晶析出，繼續(xù)加熱，到物料很稠時(shí)加入110g有機(jī)分散劑，繼續(xù) 攪拌10min后，將物料放入到接料槽中，再裝入搪瓷烤盤，放入真空干燥箱中 進(jìn)行干燥，干燥溫度為98。C，真空度為0.078MPa，干燥3.5h后破真空，將物 料取出，冷卻至常溫，進(jìn)行破碎，得到375kg無水氯化亞錫產(chǎn)品,產(chǎn)品主含量為 99.24%,溶解于鹽酸溶液后溶液清亮。
權(quán)利要求
1、一種無水氯化亞錫的制造方法，其特征是以SnCl2·2H2O為原料，分二段進(jìn)行干燥，第一段常壓下控制加熱濃縮溫度小于130℃，加入有機(jī)分散劑，第二段干燥，對物料進(jìn)行真空干燥，控制干燥溫度為90～110℃，真空度低于0.075MPa。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的無水氯化亞錫的制造方法，其特征是第一段常壓干燥采用蒸汽加熱，應(yīng)將9% 11%的水份脫除。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的無水氯化亞錫的制造方法，其特征是加入的 有機(jī)分散劑為H—3型鋁酸酯偶聯(lián)劑，加入量為原料重量的0.2%。 0.4%。，第 二段真空干燥時(shí)間為3 h 4h。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種無機(jī)錫化合物的制造方法，具體一種涉及無水氯化亞錫的規(guī)?；a(chǎn)的方法，屬于化工技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的方法是以SnCl₂·2H₂O為原料，分二段進(jìn)行干燥，第一段常壓下控制加熱濃縮溫度小于130℃，加入有機(jī)分散劑，第二段干燥進(jìn)行真空干燥，控制干燥溫度為90～110℃，真空度低于0.075MPa。本發(fā)明工藝流程簡單，易于控制，產(chǎn)品純度高，可利用普通的化工設(shè)備，有效的解決了設(shè)備腐蝕的問題。該方法制得的產(chǎn)品主含量≥99％，溶于鹽酸溶液后溶液清亮。
文檔編號C01G19/06GK101665267SQ200910094790
公開日2010年3月10日 申請日期2009年8月3日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月3日
發(fā)明者劉路坷, 張建國, 歐四梅, 郭應(yīng)輝, 兵 魏 申請人:云南錫業(yè)股份有限公司化工材料分公司