專利名稱：一種純硼的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及硼的制備工藝。
背景技術：
單質(zhì)硼已經(jīng)廣泛應用于化工、醫(yī)藥、輕工、紡織、冶金、建材、國防軍工、尖端科學、農(nóng)業(yè)等行業(yè)，成為絕緣材料、耐溫材料、耐磨材料、阻燃材料、結(jié)構(gòu)材料的重要成分之一，也 是農(nóng)業(yè)重要的微量元素肥料。其中，無定形硼粉具有比表面積大，燃燒熱值高等優(yōu)點，在軍 事、航空航天、汽車及先進材料的制備等許多領域受到重視。發(fā)展硼精細化工是硼工業(yè)的當 務之急。但現(xiàn)有的鎂熱還原工藝制備工藝存在著成本高、純度低的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種純硼的制備方法。本發(fā)明是一種純硼的制備方法，其步驟為=B2O3與Mg按1 2 3的質(zhì)量比，稱取 相應的粉末狀物料，進行球磨混合8 16小時，將混合物料置于模具中并用10 60MPa的 壓力下壓實，在其表面放上引燃劑，然后在高壓釜中進行反應，在室溫下用氬氣吹掃高壓釜 排除其中的空氣，等到容器溫度升至180°C時再次排氣，然后通入1 6MPa的氬氣繼續(xù)升高 容器溫度；當容器內(nèi)溫度達到260°C左右時引燃劑開始反應并釋放出大量的熱，從而引發(fā) 反應物料間的反應，在氬氣保護下隨爐冷卻至室溫制得含硼物料，硼含量大于90 98%， 粒度0. 1 10 μ m。本發(fā)明采用保護氣氛下的自蔓延一步反應法制取高純度、超細硼粉、縮短了反應 的預熱時間，提高了反應轉(zhuǎn)換率和硼粉的收率，降低了 MgB化合物生成比率，同時生成的硼 粉達到了所要求的粒度。本發(fā)明生產(chǎn)流程簡單，能源消耗低，可用低成本獲得高純度的無定 形單質(zhì)硼粉，且污染小，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實施例方式本發(fā)明是一種純硼的制備方法，其步驟為=B2O3與Mg按1 2 3的質(zhì)量比，稱取 相應的粉末狀物料，進行球磨混合8 16小時，將混合物料置于模具中并用10 60MPa的 壓力下壓實，在其表面放上引燃劑，然后在高壓釜中進行反應，在室溫下用氬氣吹掃高壓釜 排除其中的空氣，等到容器溫度升至180°C時再次排氣，然后通入1 6MPa的氬氣繼續(xù)升高 容器溫度；當容器內(nèi)溫度達到260°C左右時引燃劑開始反應并釋放出大量的熱，從而引發(fā) 反應物料間的反應，在氬氣保護下隨爐冷卻至室溫制得含硼物料，硼含量大于90 98%， 粒度0. 1 10 μ m。將制備的含硼物料經(jīng)過8 11. 6mol/L濃度的鹽酸、1 2mol/L的氫氧化鈉溶液、 8 11. 6mol/L的鹽酸浸出，每次浸出后要經(jīng)蒸餾水洗滌。實施例1 B2O3與Mg按1 3的質(zhì)量比，稱取相應的粉末狀物料，進行球磨混合8 16小時，將混合物料置于模具中并用60MPa的壓力下壓實，在其表面放上引燃劑，然后在高壓釜中 進行反應，在室溫下用氬氣吹掃高壓釜排除其中的空氣，等到容器溫度升至180°C時再次排 氣，然后通入6MPa的氬氣繼續(xù)升高容器溫度；當容器內(nèi)溫度達到260°C左右時引燃劑開始 反應并釋放出大量的熱，從而引發(fā)反應物料間的反應，在氬氣保護下隨爐冷卻至室溫制得 含硼物料，硼含量為92. 54%,粒度為10 μ m。將制備的含硼物料經(jīng)過8 11. 6mol/L濃度 的鹽酸、1 2mol/L的氫氧化鈉溶液、8 11. 6mol/L的鹽酸浸出，每次浸出后要經(jīng)蒸餾水 洗滌。實施例2:B2O3與Mg按1 2. 5的質(zhì)量比，稱取相應的粉末狀物料，進行球磨混合12小時，將混合物料置于模具中并用30MPa的壓力下壓實，在其表面放上引燃劑，然后在高壓釜中 進行反應，在室溫下用氬氣吹掃高壓釜排除其中的空氣，等到容器溫度升至180°C時再次排 氣，然后通入3MPa的氬氣繼續(xù)升高容器溫度；當容器內(nèi)溫度達到260°C左右時引燃劑開始 反應并釋放出大量的熱，從而引發(fā)反應物料間的反應，在氬氣保護下隨爐冷卻至室溫制得 含硼物料，硼含量為93. 61%，粒度為6 μ m。將制備的含硼物料經(jīng)過8 11. 6mol/L濃度的 鹽酸、1 2mol/L的氫氧化鈉溶液、8 11. 6mol/L的鹽酸浸出，每次浸出后要經(jīng)蒸餾水洗 滌。實施例3:B2O3與Mg按1 2的質(zhì)量比，稱取相應的粉末狀物料，進行球磨混合16小時，將混 合物料置于模具中并用50MPa的壓力下壓實，在其表面放上引燃劑，然后在高壓釜中進行 反應，在室溫下用氬氣吹掃高壓釜排除其中的空氣，等到容器溫度升至180°C時再次排氣， 然后通入2MPa的氬氣繼續(xù)升高容器溫度；當容器內(nèi)溫度達到260°C左右時引燃劑開始反應 并釋放出大量的熱，從而引發(fā)反應物料間的反應，在氬氣保護下隨爐冷卻至室溫制得含硼 物料，硼含量為97. 26%,粒度為0. 1 μ m。將制備的含硼物料經(jīng)過8 11. 6mol/L濃度的鹽 酸、1 2mol/L的氫氧化鈉溶液、8 11. 6mol/L的鹽酸浸出，每次浸出后要經(jīng)蒸餾水洗滌。
權利要求
一種純硼的制備方法，其步驟為B2O3與Mg按1∶2～3的質(zhì)量比，稱取相應的粉末狀物料，進行球磨混合8～16小時，將混合物料置于模具中并用10～60MPa的壓力下壓實，在其表面放上引燃劑，然后在高壓釜中進行反應，在室溫下用氬氣吹掃高壓釜排除其中的空氣，等到容器溫度升至180℃時再次排氣，然后通入1～6MPa的氬氣繼續(xù)升高容器溫度；當容器內(nèi)溫度達到260℃左右時引燃劑開始反應并釋放出大量的熱，從而引發(fā)反應物料間的反應，在氬氣保護下隨爐冷卻至室溫制得含硼物料，硼含量大于90～98％，粒度0.1～10μm。
2.根據(jù)權利要求1所述純硼的制備方法，其特征是將制備的含硼物料經(jīng)過8 11. 6mol/L濃度的鹽酸、1 2mol/L的氫氧化鈉溶液、8 11. 6mol/L的鹽酸浸出，每次浸出 后要經(jīng)蒸餾水洗滌。
全文摘要
一種純硼的制備方法，其步驟為B2O3與Mg按1∶2～3的質(zhì)量比，稱取相應的粉末狀物料，進行球磨混合8～16小時，將混合物料置于模具中并用10～60MPa的壓力下壓實，在其表面放上引燃劑，然后在高壓釜中進行反應，在室溫下用氬氣吹掃高壓釜排除其中的空氣，等到容器溫度升至180℃時再次排氣，然后通入1～6MPa的氬氣繼續(xù)升高容器溫度；當容器內(nèi)溫度達到260℃左右時引燃劑開始反應并釋放出大量的熱，從而引發(fā)反應物料間的反應，在氬氣保護下隨爐冷卻至室溫制得含硼物料，硼含量大于90～98％，粒度0.1～10μm。
文檔編號C01B35/02GK101817537SQ20091011756
公開日2010年9月1日 申請日期2009年11月2日 優(yōu)先權日2009年11月2日
發(fā)明者盧學峰, 喇培清, 鞠倩, 魏玉鵬 申請人:蘭州理工大學