專利名稱：：一種冶煉綠碳化硅的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于冶煉綠碳化硅的方法，特別是高功率、長(zhǎng)時(shí)間冶煉綠碳化硅的方法。
背景技術(shù)：
：通常冶煉綠碳化硅的方法，其碳質(zhì)材料采用石油焦，硅質(zhì)材料采用石英砂，加食鹽、木屑，采用電阻爐冶煉時(shí)間36小時(shí)以下。冶煉所用保溫料要水洗，水洗成本高，綠碳化硅韌性值低、結(jié)晶顆粒小、密度低，因此，對(duì)于大力發(fā)展碳化硅的特殊用途受到了影響。中國(guó)專利ZL03120398.l，授權(quán)公告號(hào)CN1225404C公開(kāi)了"一種冶煉碳化硅的方法及裝置"，它是生產(chǎn)碳化硅，采用電阻爐，反應(yīng)料按硅碳比1.4-1.7混合后，裝在由石墨粉組成的爐心周圍，冶煉爐保溫料層是乏料，雖然可以循環(huán)使用乏料和顆粒硅砂料，但裝料比較復(fù)雜，成品率較低。效率較低。發(fā)明目的本發(fā)明的目的就是提供一種高功率、長(zhǎng)時(shí)間、保溫料不水洗冶煉綠碳化硅的方法，使綠碳化硅結(jié)晶達(dá)到高密度、大結(jié)晶、高韌性。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的解決方案是其冶煉爐為電阻爐，反應(yīng)料為硅質(zhì)材料是石英砂、碳質(zhì)材料是石油焦，加食鹽輔助材料，特別是將石英砂、石油焦分別破碎，篩分，碳硅比按0.58-0.68配料，混料均勻，裝在爐心周圍，用12500KW-13000KW功率電熱合成，高溫焙燒爐溫在1800260(TC，冶煉時(shí)間90-120小時(shí)，冷卻爐扒爐，出爐分級(jí)。破碎，篩分的石油焦的粒度為不大于3.0毫米，石英砂的篩分為3.35毫米至0.5毫米。裝在爐心周圍的碳硅混合料是底部保溫料碳硅比0.66-0.68，爐芯體下部料碳硅比0.58-0.60，爐芯體周圍料碳硅比0.64-0.66，爐芯體上部料碳硅比0.63-0.65，爐芯體上部外層保溫料碳硅比0.59-0.61。冷卻爐扒爐是自然冷卻16至24小時(shí)，扒掉爐體上部的保溫料，用水管對(duì)準(zhǔn)碳化硅晶體澆水，澆至側(cè)部或爐底滴水，整個(gè)爐子澆水10至16小時(shí)。本發(fā)明的積極效果是生產(chǎn)的綠碳化硅一級(jí)率高，生產(chǎn)成本低，耗能少，生產(chǎn)過(guò)程容易掌握。由于冶煉時(shí)間長(zhǎng)，供電功率高，使碳化硅達(dá)到240(TC度分解出來(lái)的含硅氣體與反應(yīng)區(qū)的過(guò)量碳反應(yīng)，重新生成碳化硅，從而使單位體積中的碳化硅增加，結(jié)晶層緊密堅(jiān)實(shí)，體積密度升高；同時(shí)在分解出的氣體中含有碳化硅氣體，移至反應(yīng)區(qū)又重新結(jié)晶，使結(jié)晶顆粒變大；長(zhǎng)時(shí)間，反復(fù)性的生成、分解、再生成，使碳化硅晶格中夾雜的雜質(zhì)向外排出，碳化硅純度提高，從而碳化硅中碳原子與硅原子之間的共價(jià)鍵結(jié)合更為堅(jiān)固，使碳化硅的韌性提高。附圖是本發(fā)明電阻爐裝料布局的示意圖。圖中l(wèi)-是一部料即底部保溫料，2-是二部料即爐芯體下部料，3-是三部料即爐芯體側(cè)面周圍料，4-是四部料即爐芯體上部料，5-是五部料即爐芯體上部外層保溫料，6-是爐芯體，7_是活動(dòng)爐墻。具體實(shí)施例方式碳與二氧化硅的比值，稱為碳硅比。表1為爐中各部位的碳硅比<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>—部料、五部料可采用上一爐次冶煉回收的保溫料，首次或回收的保溫料不足時(shí)用給定的碳硅比進(jìn)行配料。本發(fā)明用石油焦和石英砂冶煉綠碳化硅的方法包括以下幾個(gè)步驟把原料石油焦及石英砂分別破碎篩分，取石油焦的粒度為不大于3.0毫米，石英砂的篩分為3.35毫米至0.5毫米；按爐中各部位的碳硅比分別對(duì)石油焦、石英砂進(jìn)行配料；把配好的爐中各部位所需的石油焦、石英砂計(jì)量，在混料機(jī)中混均勻，混料的時(shí)間至少為3分鐘，每部位混勻后要及時(shí)卸凈；裝爐按下面順序進(jìn)行，安裝活動(dòng)爐墻，裝一部料，二部料、安裝反應(yīng)箱即爐芯體，裝三部料，裝四部料，五部料；電熱合成，裝完料后電阻爐進(jìn)行通電，通電1小時(shí)左右人工點(diǎn)燃反應(yīng)放出的一氧化碳，一氧化碳在電阻爐上部及側(cè)部燃燒生成二氧化碳；停止供電后，冷卻和扒爐，自然冷卻，扒掉爐體上部的保溫料，距碳化硅晶筒50cm處用水管澆水，澆至側(cè)部或爐底滴水，再移至另一處澆水，扒下的保溫料澆水、過(guò)篩后裝到下一爐保溫區(qū)；出爐和分級(jí)，爐子完全冷卻后，取出碳化硅晶體塊和爐芯體石墨塊，取碳化硅晶體塊進(jìn)行分析，按中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行分類。下面通過(guò)幾個(gè)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例1:稱粉碎到3.35毫米至0.5毫米的石英砂659700公斤，稱粉碎到粒度小于3.0毫米的石油焦503700公斤，爐中各部料的用量由表2給出，其中碳、二氧化硅的凈含量應(yīng)減去水的含量石油焦數(shù)量，也就是碳硅比=石油焦數(shù)量(kg)XC固定碳(1_1120含量)/石英砂數(shù)量(kg)XSi02含量(1-H20含量)。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>按前面介紹的方法進(jìn)行操作，用12500KW功率電熱合成90小時(shí)，電阻爐的溫度控制在180(TC，爐中心的溫度最高不超過(guò)260(TC，自然冷卻16小時(shí)，用水管澆水10小時(shí)，出爐分級(jí)諸步驟進(jìn)行，獲得綠碳化硅171600公斤，其中符合中華人民共和國(guó)國(guó)標(biāo)GB/T2480—2008的一級(jí)品134000公斤，二級(jí)品綠碳化硅37600公斤。實(shí)施例2:稱粉碎到3.35毫米至0.5毫米的石英砂660400公斤，稱粉碎到粒度小于3.0毫米的石油焦505250公斤，爐中各部料的用量由表2給出，其中碳、二氧化硅的凈含量應(yīng)減去水的含量石油焦數(shù)量，也就是碳硅比=石油焦數(shù)量(kg)XC固定碳(1-1120含量)/石英砂數(shù)量(kg)XSi02含量(1-H20含量)。表3<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>按前面介紹的方法進(jìn)行操作，用13000KW功率電熱合成100小時(shí)，電阻爐的溫度控制在210(TC，爐中心的溫度最高不超過(guò)260(TC，自然冷卻18小時(shí)，用水管澆水14小時(shí)，出爐分級(jí)諸步驟進(jìn)行，獲得綠碳化硅188700公斤，其中符合中華人民共和國(guó)國(guó)標(biāo)GB/T2480—2008的一級(jí)品148200公斤，二級(jí)品綠碳化硅40500公斤。實(shí)施例3:稱粉碎到3.35毫米至0.5毫米的石英砂655900公斤，稱粉碎到粒度小于3.0毫米的石油焦492450公斤，爐中各部料的用量由表4給出，其中碳、二氧化硅的凈含量應(yīng)減去水的含量石油焦數(shù)量，也就是碳硅比=石油焦數(shù)量(kg)XC固定碳(1-1120含量)/石英砂數(shù)量(kg)XSi02含量(1-H20含量)。表4<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>按前面介紹的方法進(jìn)行操作，用12800KW功率電熱合成120小時(shí)，電阻爐的溫度控制在2400°C，爐中心的溫度最高不超過(guò)2600°C，自然冷卻24小時(shí)，用水管澆水16小時(shí)，出爐分級(jí)諸步驟進(jìn)行，獲得綠碳化硅208500公斤，其中符合中華人民共和國(guó)國(guó)標(biāo)GB/T2480—2008的一級(jí)品164500公斤，二級(jí)品綠碳化硅44000公斤。實(shí)施例4:稱粉碎到3.35毫米至0.5毫米的石英砂653200公斤，稱粉碎到粒度小于3.0毫米的石油焦486510公斤，爐中各部料的用量由表2給出，其中碳、二氧化硅的凈含量應(yīng)減去水的含量石油焦數(shù)量，也就是碳硅比=石油焦數(shù)量(kg)XC固定碳(1-1120含量)/石英砂數(shù)量(kg)XSi02含量(1-H20含量)。表5<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>按前面介紹的方法進(jìn)行操作，用12700KW功率電熱合成110小時(shí)，電阻爐的溫度控制在2200°C，爐中心的溫度最高不超過(guò)2600°C，自然冷卻22小時(shí)，用水管澆水12小時(shí)，出爐分級(jí)諸步驟進(jìn)行，獲得綠碳化硅189650公斤，其中符合中華人民共和國(guó)國(guó)標(biāo)GB/T2480—2008的一級(jí)品149830公斤，二級(jí)品綠碳化硅39820公斤。下面通過(guò)一個(gè)短時(shí)間冶煉綠碳化硅的對(duì)比例來(lái)比較本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。稱粉碎到3.35毫米至2.36毫米的石英砂115800公斤，稱粉碎到粒度小于2.0毫米的石油焦94810公斤，爐中各部料的用量由表6給出表6為石油焦和石英砂高功率、短時(shí)間冶煉綠碳化硅爐中各部位用料。表6<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>分別把各部位按表6數(shù)量稱好的石油焦、石英砂、木屑、食鹽混合均勻，裝爐方法與本發(fā)明一致，送電功率9500KW，電熱合成26小時(shí)，冷卻扒爐，出爐分級(jí)諸步驟與本發(fā)明也一致，獲得綠碳化硅41500公斤，其中符合中華人民共和國(guó)國(guó)標(biāo)的一級(jí)品28900公斤，二級(jí)品綠碳化硅12600公斤。表7為本發(fā)明和短時(shí)間冶煉綠碳化硅的工作參數(shù)對(duì)比表<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>表8本發(fā)明和短時(shí)間所煉綠碳化硅的理化指標(biāo)對(duì)比表<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>通過(guò)上面的對(duì)比例，可以看出，本發(fā)明所煉綠碳化硅理化指標(biāo)高于短時(shí)間冶煉，并且一級(jí)率提高8.5個(gè)百分點(diǎn)，生產(chǎn)成本下降10%，具有明顯的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。權(quán)利要求一種冶煉綠碳化硅的方法，其冶煉爐為電阻爐，反應(yīng)料硅質(zhì)材料是石英砂、碳質(zhì)材料是石油焦，加食鹽輔助材料，其特征是將石英砂、石油焦分別破碎，篩分，碳硅比按0.58-0.68配料，混料均勻，裝在爐心周圍，用12500KW-13000KW功率電熱合成，高溫焙燒爐溫在1800～2600℃，冶煉時(shí)間90-120小時(shí)，冷卻扒爐，出爐分級(jí)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所說(shuō)的冶煉綠碳化硅的方法，其特征是破碎，篩分的石油焦的粒度為不大于3.0毫米，石英砂的篩分為3.35毫米至0.5毫米。3.根據(jù)權(quán)利要求1所說(shuō)的冶煉綠碳化硅的方法，其特征是裝在爐心周圍的碳硅混合料是底部保溫料碳硅比0.66-0.68，爐芯體下部料碳硅比0.58-0.60，爐芯體側(cè)面周圍料碳硅比0.64-0.66，爐芯體上部料碳硅比0.63-0.65，爐芯體上部外層保溫料碳硅比0.59-0.61。4.根據(jù)權(quán)利要求1所說(shuō)的冶煉綠碳化硅的方法，其特征是冷卻扒爐是自然冷卻16至24小時(shí)，扒掉爐體上部的保溫料，用水管對(duì)準(zhǔn)碳化硅晶體澆水，澆至側(cè)部或爐底滴水，整個(gè)爐子澆水10至16小時(shí)。全文摘要一種冶煉綠碳化硅的方法，涉及高功率、長(zhǎng)時(shí)間冶煉綠碳化硅的方法。是將石英砂、石油焦分別破碎，篩分，碳硅比按0.58-0.68配料，混料均勻，裝在爐心周圍，用12500KW-13000KW功率電熱合成，高溫焙燒爐溫在1800～2600℃，冶煉時(shí)間90-120小時(shí)，冷卻扒爐，出爐分級(jí)。本發(fā)明的積極效果是生產(chǎn)的綠碳化硅一級(jí)率高，生產(chǎn)成本低，耗能少，生產(chǎn)過(guò)程容易掌握。文檔編號(hào)C01B31/36GK101708847SQ200910172828公開(kāi)日2010年5月19日申請(qǐng)日期2009年8月30日優(yōu)先權(quán)日2009年8月30日發(fā)明者李松祥申請(qǐng)人:蘭州河橋硅電資源有限公司