專利名稱：氟化物氣體的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氟化物氣體的制造方法，更具體地，涉及能簡便且低成本地制造以下 氟化物氣體的氟化物氣體的制造方法，即作為硅晶片的摻雜劑和各種氟化合物制造的原 料，在半導(dǎo)體領(lǐng)域、化學(xué)領(lǐng)域、醫(yī)藥品領(lǐng)域有用的物質(zhì)的三氟化硼(BF3)、四氟化硅(SiF4)、 四氟化鍺(GeF4)、五氟化磷(PF5)、五氟化砷(AsF5)等。
背景技術(shù)：
作為氟化物氣體的一種的BF3氣體的制造方法，已知的方法是，例如，使氧化硼與 氫氟酸反應(yīng)，合成氟化硼水溶液，在該水溶液中添加硫酸或發(fā)煙硫酸中的至少任意一種，由 此發(fā)生硫酸等的脫水作用，生成BF3氣體。另外，作為SiF4的制造方法，有如下方法(1)將氟硅酸鋇等金屬氟硅化物加熱分 解而取得的方法、(2)通過氧化硅和氟硫酸的反應(yīng)而制造的方法、(3)使硫酸在氧化硅與氟 石的混合物中反應(yīng)而制造的方法等。進(jìn)而，作為GeF4的制造方法，有如下方法，即(4)將六氟鍺酸鋇等金屬氟化鍺化 合物加熱分解而取得的方法、(5)在四氯化鍺中加入氟化劑，例如氟化鋅或三氟化銻和五氯 化銻的混合物使其反應(yīng)的方法。另外，(6)專利文獻(xiàn)1中公開了通過金屬鍺和氟氣或三氟 化氮的反應(yīng)而取得的方法。作為PF5或AsF5的制造方法，已知的有如下方法，即(7)通過六氟磷酸鋰等金屬 氟化磷化合物或六氟砷酸鋰等金屬氟化砷化合物的加熱分解而取得的方法、(8)五鹵化磷 或五鹵化砷與氟化氫反應(yīng)的方法。另外，(9)專利文獻(xiàn)2中公開了使三鹵化磷或三鹵化砷 與氯、溴、碘這樣的鹵素氣體和氟化氫反應(yīng)的制造方法。在所述BF3的制造方法中，大量生成含硼的硫酸廢液，需要設(shè)備和成本對其進(jìn)行處 理。另外，得到的BF3中混入有雜質(zhì)SO3等硫成分。在所述SiF4的制造方法(1)和(3)中，需要將反應(yīng)體系處于高溫，加熱需要的成 本增高。另外，在方法O)中生成含氫氟酸的硫酸廢液副產(chǎn)物、在方法(3)中生成石膏副產(chǎn) 物，需要花費(fèi)成本對其進(jìn)行處理。在所述GeF4的制造方法(4)中，有加熱成本高的問題。在方法(5)中，得到的GeF4 中混入有氯化合物和銻化合物，難以得到高純度的GeF4;在方法(6)中，存在如下問題，即 由反應(yīng)得到的GeF4和作為原料的金屬鍺發(fā)生反應(yīng)生成固體二氟化鍺(GeF2)副產(chǎn)物，其會堵 塞裝置和配管，因此會出現(xiàn)不能連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)的情況。在所述？&或々評5的制造方法中存在諸如以下的問題，S卩，在方法(7)中，用于加 熱分解而投入的能量非常高；在方法(8)中，得到的PF5或AsF5中有副產(chǎn)物鹵化氫氣體；在 方法(9)中，由于在？&或々評5中不僅混入有副產(chǎn)物鹵化氫，還混入有作為原料的鹵素氣 體，因此難以得到高純度的PF5或AsF5?，F(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)
專利文獻(xiàn)1 特許第3258413號專利文獻(xiàn)2 特許第4005174號

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明所要解決的問題本發(fā)明是鑒于所述問題而做出的，其目的在于，提供一種氟化物氣體的制造方法， 該方法能簡便且降低制造成本而制造BF3、SiF4, GeF4, PF5或AsF5等氟化物氣體。解決問題的方法本申請的發(fā)明人為解決所述現(xiàn)有問題，對氟化物氣體的制造方法進(jìn)行了研究。其 結(jié)果是，發(fā)現(xiàn)通過采用下文所述的方法能達(dá)到所述目的，從而完成了本發(fā)明。S卩，為解決所述問題，本發(fā)明的氟化物氣體的制造方法的特征在于，通過將包含能 與氟原子形成多原子離子的原子的化合物加入氟化氫溶液中，使得在氟化氫溶液中生成該 多原子離子，從而生成由所述氟原子和能與該氟原子形成多原子離子的所述原子構(gòu)成的氟 化物氣體。根據(jù)所述方法，通過將包含能與氟原子形成多原子離子的原子的化合物加入氟化 氫溶液中，首先在氟化氫溶液中生成多原子離子。雖然在氟化氫溶液中生成該多原子離子 的詳細(xì)情況還不清楚，但能生成由氟原子和能與該氟原子形成多原子離子的所述原子構(gòu)成 的氟化物氣體。在所述方法中，通過使溶解了所述多原子離子的氟化氫溶液接觸載氣，可以將氟 化物氣體提取到載氣中。另外，在所述方法中，優(yōu)選地，使用氟化氫氣體作為所述載氣。進(jìn)而，在所述方法中，通過使氟化氫從溶解了所述多原子離子的氟化氫溶液中蒸 發(fā)，可以生成氟化物氣體。優(yōu)選地，所述多原子離子是從BF4_離子、S iF62_離子、GeF62_離子、PF6_離子及 AsF6-離子構(gòu)成的群中選擇的至少任意一種。發(fā)明的效果根據(jù)本發(fā)明，通過將包含能與氟原子形成多原子離子的原子的化合物加入氟化氫 溶液中，能夠容易地進(jìn)行氟化物氣體的制造。即，例如，由于不必將氟化氫溶液加熱至高溫， 在常溫附近就能生成氟化物氣體，因此，可以實現(xiàn)降低制造成本。另外，由于能抑制不需要 的副產(chǎn)物的生成，因此能夠降低添加除去副產(chǎn)物的步驟的可能和與此相關(guān)的制造成本。


圖1是示意性地表示本發(fā)明的一個實施方案的氟化物氣體的制造裝置的概略圖。圖2是示意性地表示本發(fā)明的其他實施方案的氟化物氣體的制造裝置的概略圖。圖3是示意性地表示本發(fā)明的再其他實施方案的氟化物氣體的制造裝置的概略 圖。附圖標(biāo)記說明1 原料2 解吸塔或蒸餾塔
2，反應(yīng)槽
3冷凝器
4氟化物氣體
5槽
6泵
7加熱器
8塔釜出液
具體實施例方式本發(fā)明的氟化物氣體的制造方法通過將包含能與氟原子形成多原子離子的原子 的化合物加入氟化氫溶液中，首先在氟化氫溶液中生成多原子離子。作為向氟化氫溶液中 添加時所述化合物的狀態(tài)，固體狀、液體狀、氣體狀都可以。作為所述氟化氫溶液，可以使用將無水氟化氫溶解于水、有機(jī)溶劑或水與有機(jī)溶 劑的混合溶劑的溶液。更具體地，例如，可以直接使用市售的工業(yè)級、普通級、半導(dǎo)體級等的 氫氟酸，或者適當(dāng)調(diào)整其濃度而使用。其中，從減少雜質(zhì)量的觀點來看，優(yōu)選使用半導(dǎo)體級 的氫氟酸，從制造成本的觀點來看，優(yōu)選使用工業(yè)級、普通級的氫氟酸。另外，在所述化合物和氟化氫反應(yīng)生成氣體狀副產(chǎn)物的情況下，優(yōu)選地，通過事先 在另外的步驟中使其與氟化氫反應(yīng)生成該副產(chǎn)物，之后進(jìn)行除去該副產(chǎn)物的前處理。其后， 在氟化氫溶液中添加處理后的所述化合物，由此，能夠防止氟化物氣體中混入副產(chǎn)物，從而 能制造高純度的氟化物氣體。但是，在容易除去氣體狀副產(chǎn)物的情況下或在生成氟化物氣 體的步驟之后設(shè)置純化該氟化物氣體的純化步驟的情況下，并非一定要進(jìn)行前處理步驟。作為通過所述化合物和氟化氫的反應(yīng)生成氣體狀副產(chǎn)物的物質(zhì)，例如，可以例舉 除五氯化砷等的氟化物以外的鹵化物。另外，作為其副產(chǎn)物，可以例舉氯化氫等的氟化氫以 外的鹵化氫。進(jìn)而，作為除去該副產(chǎn)物的方法，并無特別限定。例如，可以采用如下方法等 方法，即將為得到五氯化砷和氟化氫反應(yīng)生成的六氟砷酸(HAsF6)在氫氟酸中能比較穩(wěn)定 地存在的水合形態(tài)HAsF6. XH2O所需的水事先加入反應(yīng)中使用的氟化氫中，將生成的氯化氫 副產(chǎn)物以氣體形式與溶解了 HAsF6. XH2O的氫氟酸分離。作為包含能與氟原子形成多原子離子的原子的所述化合物，并無特別限定，例如， 可以列舉能與無機(jī)或有機(jī)氟化物絡(luò)合鹽或氟化氫反應(yīng)形成氟原子和絡(luò)離子的化合物。更詳 細(xì)地，例如，可以列舉硼、硅、鍺、磷或砷等的氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽或鹵 化物等。作為所述多原子離子，例如，可以列舉BF4_、SiF廣、GeF廣、PF6_、AsF6_等。在本發(fā)明中，僅通過將包含能與氟原子形成多原子離子的原子的化合物加入氟化 氫溶液中，就能進(jìn)行氟化物氣體的制造。因此，例如使用金屬氟化物絡(luò)合鹽時進(jìn)行的加熱分 解等處理在本發(fā)明中可以省略。即，如果是本發(fā)明的氟化物氣體的制造方法，不需要從該反 應(yīng)體系外投入很大的能量，其結(jié)果是，能夠以低成本進(jìn)行氟化物氣體的制造。作為向所述氟 化氫溶液中添加所述化合物時的溫度，優(yōu)選超過包含多原子離子的氟化氫溶液的熔點而低 于其沸點。另外，作為所述金屬氟化物絡(luò)合鹽，例如，可以例舉氟硅酸鋇等金屬氟硅化物或 六氟鍺酸鋇等金屬氟化鍺化合物等。
作為向所述氟化氫溶液中添加所述化合物時的壓力，并無特別限定，但在大氣壓 附近時操作簡便。在減壓體系下會有需要真空設(shè)備而導(dǎo)致制造成本增加的缺點。另一方面， 壓力高則需要耐壓裝置，有制造成本增加的缺點。作為向所述氟化氫溶液中添加所述化合物的方法，并無特別限定，可以向氟化氫 溶液中添加所述化合物，也可以在裝入所述化合物后添加氟化氫溶液。另外，也可以同時添 加兩者。在本發(fā)明中，也可以通過使溶解了多原子離子的氟化氫溶液接觸載氣，將氟化物 氣體提取到載氣中。作為所述載氣，只要是對氟化氫溶液及氟化物氣體沒有活性的氣體就可以，并無 特別限定。具體地，例如，可以列舉HF氣體、隊氣體、He氣體、Ar氣體、干空氣、二氧化碳?xì)?體等。其中，在本發(fā)明中優(yōu)選HF氣體。另外，可以在HF氣體中混合上文列舉的其他氣體。作為載氣的水分量，優(yōu)選在1重量％以下，更優(yōu)選在100重量ppm以下，特別優(yōu)選 在10重量ppm以下。如果所述水分量超過1重量％，則提取的氟化物氣體中的水分量也增 加。作為使溶解了所述多原子離子的氟化氫溶液接觸載氣的方法，并無特別限定，適 合使用通常使用的槽型或塔型的氣液接觸裝置。例如，通過在溶解了所述多原子離子的氟 化氫溶液中使載氣鼓泡而進(jìn)行。作為使所述氟化氫溶液接觸載氣時的溫度，優(yōu)選-50至50°C，更優(yōu)選-10至50°C， 特別優(yōu)選0至30°C。不足_50°C時，會有因氟化物氣體的蒸汽壓變低而使提取效率變差的 缺點。另一方面，超過50°C時，氟化氫溶液中的水分濃度致使水蒸汽伴隨在生成氣體一側(cè)， 會出現(xiàn)氟化物氣體的水解這樣的缺點。作為使所述溶液接觸載氣時的壓力，優(yōu)選IKPa至5MPa，更優(yōu)選IOKPa至IMPa，特 別優(yōu)選0. 05MPa至0. 5MPa。不足IKPa時，會有因需要高大的真空設(shè)備導(dǎo)致費(fèi)用過大這樣的 缺點。另一方面，超過5MPa時，會有高壓裝置過大的缺點。另外，通過加熱溶解了所述多原子離子的氟化氫溶液，可以在生成的HF氣體中提 取氟化物氣體。此時，加熱溫度需要在溶解了所述多原子離子的氟化氫溶液的沸點以上。接著，基于圖1至3對本發(fā)明的氟化物氣體制造所使用的制造裝置進(jìn)行說明。圖 1為表示循環(huán)使用氟化氫作為載氣時的氟化物氣體生成裝置的概略圖。將槽5中的氟化氫溶液通過泵6送入加熱器7。在該加熱器7中使氟化氫溶液氣 化，其后，將其作為載氣供給至解吸塔2的底部。另一方面，通過在氟化氫溶液中加入包含 能與氟原子形成多原子離子的原子的化合物，事先制造由溶解了多原子離子的氟化氫溶液 構(gòu)成的原料1，將該原料1供給至解吸塔2的塔頂部。由此，使從解吸塔2的塔頂部落下的 溶解了多原子離子的原料1和作為所述載氣的氟化氫氣體逆流接觸。該逆流接觸的結(jié)果， 能將氟化物氣體提取到載氣中。進(jìn)而，將逆流接觸后的氟化氫溶液作為塔釜出液8從解吸 塔2的底部排出，并將包含氟化物氣體的氟化氫氣體從解吸塔2的塔頂抽出，供給至通入了 冷介質(zhì)的冷凝器3。由此，大部分氟化氫氣體冷凝，將其與氟化物氣體4分離。將已冷凝的 氟化氫送入槽5，然后循環(huán)使用。解吸塔2的運(yùn)轉(zhuǎn)壓力并無特別限定，但在大氣壓附近運(yùn)轉(zhuǎn)簡便。另外，對于解吸塔 2的運(yùn)轉(zhuǎn)溫度，優(yōu)選在溶解了多原子離子的氟化氫溶液的運(yùn)轉(zhuǎn)壓力下的沸點以下。另外，在使用氟化氫氣體作為載氣的情況下，在氟化氫的沸點以上的范圍就能運(yùn)轉(zhuǎn)。進(jìn)而，在將所述化合物加入氟化氫溶液中所得到的溶液中，在氟化氫濃度為高濃 度的情況下，通過對該溶液進(jìn)行加熱等使其沸騰而產(chǎn)生氟化氫蒸汽時，使用例如圖2或圖3 所示的制造裝置也能生成氟化物氣體。使用圖2所示的制造裝置時，首先，事先制造由溶解了多原子離子的氟化氫溶液 構(gòu)成的原料1，將該原料1供給蒸餾塔2。原料1由設(shè)置在蒸餾塔2底部的加熱器7加熱， 使一部分氟化氫氣化。由此，使從蒸餾塔2內(nèi)落下的溶解了多原子離子的原料1與作為所 述載氣的氟化氫氣體逆流接觸。該逆流接觸的結(jié)果是，能將氟化物氣體提取到載氣中。進(jìn) 而，將逆流接觸后的氟化氫溶液作為塔釜出液8從蒸餾塔2的底部排出，并將包含氟化物氣 體的氟化氫氣體從蒸餾塔2的塔頂抽出，并供給至通入了冷介質(zhì)的冷凝器3。由此，大部分 氟化氫氣體冷凝，與氟化物氣體4分離。將已冷凝的氟化氫送入槽5，循環(huán)使用。通過將槽 5中的氟化氫溶液由泵6送至蒸餾塔2的塔頂部，能使塔釜出液8的氟化氫濃度保持一定， 從而穩(wěn)定地生成氟化物氣體。另外，在使用圖3所示的制造裝置的情況下，在充滿了氟化氫溶液的反應(yīng)槽2’內(nèi) 添加由包含能與氟原子形成多原子離子的原子的化合物或由溶解了包含能與氟原子形成 多原子離子的原子的化合物的溶液構(gòu)成的原料1。由此，使多原子離子在氟化氫溶液中生 成。接著，由反應(yīng)槽2’里設(shè)置的加熱器7加熱該氟化氫溶液。由此，生成含氟化物氣體的 氟化氫氣體。將該氟化氫氣體供給至通入了冷介質(zhì)的冷凝器3。據(jù)此，大部分氟化氫氣體冷 凝，與氟化物氣體4分離。將冷凝的氟化氫送入反應(yīng)槽2’，循環(huán)使用。將生成氟化物氣體之 后的氟化氫溶液作為塔釜出液8從反應(yīng)槽2’的底部排出。在形成多原子離子的化合物在氟化氫溶液中為固體的情況下，或為懸浮于氟化氫 溶液的漿狀原料的情況下，例如使用所述解吸塔或蒸餾塔2那樣的塔時，會出現(xiàn)在內(nèi)部堵 塞而連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)困難的情況。因此，優(yōu)選使用所述圖3所示的制造裝置進(jìn)行氟化物氣體的制造。作為生成氟化物氣體所使用的塔，可以使用所述解吸塔或蒸餾塔2，作為這樣的解 吸塔或蒸餾塔2，可以使用填料塔或板式塔。另外，作為生成氟化物氣體所使用的反應(yīng)槽 2’，可以使用具備攪拌裝置或加熱裝置的槽等。生成氟化物氣體可以用間歇式、半間歇式、連續(xù)式的任意一種方法。但是，考慮到 效率及穩(wěn)定作業(yè)，優(yōu)選使用連續(xù)式。實施例以下，舉例對本發(fā)明適合的實施例進(jìn)行詳細(xì)說明。但是，實施例中記載的材料或 配合量等，只要不是限定性的記載，就不能單由這些來限定本發(fā)明的范圍，其只不過是說明 例。(實施例1)在溫度15°C、大氣壓的條件下，在加入了 286重量份無水氫氟酸的容器里分批添 加42重量份的氟硅酸鉀(K2SiF6)15在氟硅酸鉀溶解于無水氫氟酸的同時可以看到氣體的 生成。將生成的氣體導(dǎo)入冷凝器中，使大部分的氫氟酸冷凝，將其與非冷凝性氣體分離。將 該非冷凝性氣體用傅里葉變換紅外分光光度計(以下稱為“FT4R”)定性，可以確認(rèn)生成了 作為氟化物氣體的SiF4氣體。
(實施例2)在加入了 83. 32重量份的40重量％的氫氟酸的容器里分批添加16. 68重量份的 二氧化硅，由此制成濃度為40重量％的氟硅酸溶液(H2SiF6aq.)。進(jìn)而，將氟硅酸溶液放入 容器內(nèi)，使氮?dú)夤呐?。將包含氮?dú)獾臍怏w成分導(dǎo)入冷凝器內(nèi)，分離冷凝成分與非冷凝成分。 將非冷凝性氣體用FT-IR定性，可以確認(rèn)生成了作為氟化物氣體的SiF4氣體。進(jìn)而，氮?dú)?鼓泡后將19重量份的氟硅酸加入263重量份的無水氫氟酸中。將生成的氣體成分導(dǎo)入冷 凝器中，分離冷凝成分與非冷凝成分。將非冷凝性氣體用FT4R定性，可以確認(rèn)生成了作為 氟化物氣體的SiF4氣體。(實施例3)在本實施例中，使用所述圖1所示的制造裝置進(jìn)行氟化物氣體的制造。即，首先， 從解吸塔2的塔頂部供給液狀的三氟化硼水合物(BF3 · 1. 5H20)。從解吸塔2的底部供給 氫氟酸蒸汽進(jìn)行氣提。將從解吸塔的塔頂部取出的蒸汽導(dǎo)入冷凝器中，使大部分氫氟酸冷 凝，與非冷凝性氣體分離。將非冷凝性氣體用FT4R定性，可以確認(rèn)生成了作為氟化物氣體 的BF3氣體。(實施例4)在本實施例中，使用所述圖2所示的制造裝置進(jìn)行氟化物氣體的制造。S卩，首先， 使45. 1重量份的四氟硼酸鋰(LiBF4)溶解于290重量份的無水氫氟酸，將溶解得到的溶液 供給蒸餾塔。將從蒸餾塔的塔頂部取出的蒸汽導(dǎo)入冷凝器中，使大部分氫氟酸冷凝，與非冷 凝性氣體分離。將非冷凝性氣體用FT-IR定性，可以確認(rèn)生成了作為氟化物氣體的BF3氣 體。(實施例5)在本實施例中，使用所述圖3所示的制造裝置進(jìn)行氟化物氣體的制造。S卩，首先， 向反應(yīng)槽2’內(nèi)的276重量份的無水氫氟酸中添加47重量份的氟硼酸鉀(KBF4)使其呈懸 浮狀，調(diào)整漿液。將該漿液加熱 沸騰，使氫氟酸的一部分蒸發(fā)。將從槽中取出的蒸汽導(dǎo)入 冷凝器中，使大部分氫氟酸冷凝，與非冷凝性氣體分離。將非冷凝性氣體用FT-IR定性，可 以確認(rèn)生成了作為氟化物氣體的BF3氣體。(實施例6)在本實施例中，使用所述圖3所示的制造裝置進(jìn)行氟化物氣體的制造。S卩，首先， 向反應(yīng)槽2’內(nèi)的266重量份的無水氫氟酸中懸浮12重量份的氟硅酸鋇(BaSiF6),進(jìn)行加 熱，使氫氟酸的一部分蒸發(fā)，從槽中取出蒸汽。將取出的蒸汽導(dǎo)入冷凝器中，使大部分氫氟 酸冷凝，與非冷凝性氣體分離。將非冷凝性氣體用FT4R定性，可以確認(rèn)生成了作為氟化物 氣體的SiF4氣體。(實施例7)在本實施例中，使用所述圖1所示的制造裝置進(jìn)行氟化物氣體的制造。即，首先， 使12重量份的氧化鍺(GeO2)與244重量份的無水氫氟酸反應(yīng)，將合成的六氟鍺酸供給至 解吸塔2的塔頂部。接著，從解吸塔2的底部供給氫氟酸蒸汽，進(jìn)行氣提。將從解吸塔2的 塔頂部取出的氣體導(dǎo)入冷凝器3中，使大部分氫氟酸冷凝，與非冷凝性氣體分離。將非冷凝 性氣體用FT-IR定性，可以確認(rèn)生成了作為氟化物氣體的GeF4氣體。(實施例8)
在本實施例中，使用所述圖1所示的制造裝置進(jìn)行氟化物氣體的制造。即，首先， 使17重量份的五氧化二磷(P2O5)與285重量份的無水氫氟酸反應(yīng)，向解吸塔2的塔頂部供 給合成的六氟磷酸(HPF6)的氟化氫溶液。從解吸塔2的底部供給氫氟酸蒸汽，進(jìn)行氣提。 接著，將從解吸塔2的塔頂部取出的氣體導(dǎo)入冷凝器3中，使大部分氫氟酸冷凝，與非冷凝 性氣體分離。將非冷凝性氣體用FT-IR定性，可以確認(rèn)生成了作為氟化物氣體的PF5氣體。(實施例9)在本實施例中，使用所述圖1所示的制造裝置進(jìn)行氟化物氣體的制造。即，首先， 使20重量份的75重量％磷酸(H3P04aq.)與366重量份的無水氫氟酸反應(yīng)，向解吸塔2的 塔頂部供給合成的六氟磷酸(HPF6)的氟化氫溶液。從解吸塔2的底部供給氫氟酸蒸汽，進(jìn) 行氣提。接著，將從解吸塔2的塔頂部取出的氣體導(dǎo)入冷凝器3中，使大部分氫氟酸冷凝， 與非冷凝性氣體分離。將非冷凝性氣體用FT-IR定性，可以確認(rèn)生成了作為氟化物氣體的 PF5氣體。(實施例10)在本實施例中，使用所述圖1所示的制造裝置進(jìn)行氟化物氣體的制造。即，首先， 使M重量份的五氧化二砷(As2O5)與211重量份的無水氫氟酸反應(yīng)，向解吸塔2的塔頂部 供給合成的六氟砷酸(HAsF6)的氟化氫溶液。從解吸塔2的底部供給氫氟酸蒸汽，進(jìn)行氣 提。接著，將從解吸塔2的塔頂部取出的氣體導(dǎo)入冷凝器3中，使大部分氫氟酸冷凝，與非 冷凝性氣體分離。將非冷凝性氣體用FT4R定性，可以確認(rèn)生成了作為氟化物氣體的AsF5 氣體。
權(quán)利要求
1.一種氟化物氣體的制造方法，其特征在于，通過將包含能與氟原子形成多原子離子 的原子的化合物加入氟化氫溶液中，使得在氟化氫溶液中生成該多原子離子，從而生成由所述氟原子和能與該氟原子形成多原子離子的所述原子構(gòu)成的氟化物氣體。
2.權(quán)利要求1所述的氟化物氣體的制造方法，其特征在于，通過使溶解了所述多原子 離子的氟化氫溶液接觸載氣，將氟化物氣體提取到載氣中。
3.權(quán)利要求1所述的氟化物氣體的制造方法，其特征在于，使用氟化氫氣體作為所述載氣。
4.權(quán)利要求1所述的氟化物氣體的制造方法，其特征在于，通過使氟化氫從溶解了所 述多原子離子的氟化氫溶液中蒸發(fā)，生成氟化物氣體。
5.權(quán)利要求1所述的氟化物氣體的制造方法，其特征在于，所述多原子離子是從8 4_離 子、SiF62_離子、GeF62_離子、PF6_離子及AsF6_離子構(gòu)成的群中選擇的至少任意一種。
全文摘要
本發(fā)明提供一種氟化物氣體的制造方法，該方法能簡便且降低制造成本而制造BF3、SiF4、GeF4、PF5或AsF5等氟化物氣體。本發(fā)明的氟化物氣體的制造方法的特征在于，通過將包含能與氟原子形成多原子離子的原子的化合物加入氟化氫溶液中，使得在氟化氫溶液中生成該多原子離子，并生成由所述氟原子和能與該氟原子形成多原子離子的所述原子構(gòu)成的氟化物氣體。
文檔編號C01B25/10GK102099286SQ20098012844
公開日2011年6月15日 申請日期2009年6月8日 優(yōu)先權(quán)日2008年8月8日
發(fā)明者宮本和博, 平野一孝, 脅雅秀, 藪根辰弘 申請人:斯泰拉化工公司