專(zhuān)利名稱(chēng)：一種用濕法磷酸生產(chǎn)磷酸鉀鹽的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用濕法磷酸生產(chǎn)磷酸鉀鹽的工藝。
背景技術(shù)：
國(guó)內(nèi)磷酸鉀鹽多采用熱法磷酸或精制磷酸與氫氧化鉀或碳酸鉀經(jīng)中和、濃縮、結(jié)晶制得，生產(chǎn)成本較高。用生產(chǎn)成本較低的濕法磷酸和氯化鉀代替熱法磷酸生產(chǎn)磷酸鉀鹽，必須對(duì)濕法磷酸進(jìn)行預(yù)處理?，F(xiàn)有的濕法磷酸凈化方法如溶劑萃取法、離子交換法、電滲析法等都有缺點(diǎn)設(shè)備投資大；操作較為復(fù)雜；凈化成本高等。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的問(wèn)題是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)提出一種用濕法磷酸生產(chǎn)磷酸鉀鹽的工藝，其利用低濃度濕法磷酸直接生產(chǎn)磷酸鉀鹽，工藝簡(jiǎn)單，不需凈化和濃縮，降低了生產(chǎn)成本。 本發(fā)明為解決上述提出的問(wèn)題所采用解決方案為一種用濕法磷酸生產(chǎn)磷酸鉀鹽的工藝，其特征在于它包括如下步驟 1)將濕法磷酸加入超聲波反應(yīng)器中，按濕法磷酸、含鉛物中的鉛與氯化鉀摩爾比為2 : 1 : 1.8 2. 5加料，在溫度2 8(TC下超聲波處理，反應(yīng)時(shí)間10 120min，再冷卻到室溫濾去沉淀物，得到濾液； 2)用氫氧化鉀、碳酸鉀或碳酸氫鉀調(diào)整步驟1)所得濾液pH = 3. 0 4. 6時(shí)，產(chǎn)生沉淀，過(guò)濾得到濾液，再進(jìn)行濃縮、蒸發(fā)結(jié)晶分離得到磷酸鉀鹽，母液返回至過(guò)濾所得濾液中重新使用。 按上述方案，所述的磷酸鉀鹽為磷酸二氫鉀、磷酸一氫鉀和磷酸鉀中任意一種或多種的混合。 按上述方案，所述的含鉛物為鉛礦、金屬鉛、廢鉛膏和鉛鹽中的任意一種。 按上述方案，所述的濕法磷酸的P205質(zhì)量百分比濃度為5 40% 。 按上述方案，所述的氯化鉀的純度為工業(yè)級(jí)或肥料級(jí)。氯化鉀可以以固體形式加
入，也可以水溶液形式加入。 按上述方案，所述的氫氧化鉀、碳酸鉀或碳酸氫鉀純度是工業(yè)級(jí)。氫氧化鉀、碳酸鉀或碳酸氫鉀可以以固體形式加入，也可以水溶液形式加入。 本發(fā)明是采用復(fù)分解方法制取磷酸鉀鹽，能夠?qū)穹姿幔貏e是P205 (五氧化二磷)5 40%濃度的磷酸、含鉛物(鉛礦、鉛、廢鉛膏及鉛鹽)、氯化鉀為原料，直接轉(zhuǎn)化成磷酸鉀鹽。原料中的雜質(zhì)部分相互作用生成不溶性的沉淀，如PbCl2、 PbC03、 CaF2等沉淀。
本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn) 1、可以利用純度低，濃度低、廉價(jià)的濕法磷酸和含鉛物(鉛礦、鉛、廢鉛膏及鉛鹽)與氯化鉀為原料反應(yīng)生產(chǎn)磷酸鉀鹽，從而降低生產(chǎn)成本； 2、原料中的雜質(zhì)部分相互作用生成不溶性的沉淀，易清除，工藝簡(jiǎn)單，同時(shí)中和液只需濃縮結(jié)晶即得產(chǎn)品； 3、利用5 40%濃度的磷酸，不需凈化和濃縮、反應(yīng)的液相濃縮直接制取磷酸鉀鹽，解決了濕法磷酸濃度低，濃縮耗能大的問(wèn)題。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但不能作為對(duì)本發(fā)明的限定。 為了更好的理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的
內(nèi)容不僅僅局限于下面的實(shí)施例。
實(shí)施例1 : 濕法磷酸、鉛礦與氯化鉀反應(yīng)生產(chǎn)磷酸鉀鹽工藝，它包括如下步驟
①取經(jīng)測(cè)定其中P205含量為14. 72% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù))的濕法磷酸，按濕法磷酸、鉛礦中鉛、氯化鉀(工業(yè)級(jí))摩爾比為2 : 1 : 2加料，將混合液體放入超聲波反應(yīng)器中，在溫度34 4(TC下，反應(yīng)40min后取出，冷卻到室溫濾去沉淀物，加入氫氧化鉀調(diào)控pH = 4. 59，產(chǎn)生Al (OH) 3和CaHP04不溶性的沉淀物，濾去沉淀物。 ②濾液進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶。在溶液達(dá)到飽和后，在溫度4(TC將結(jié)晶分離得到磷酸鉀鹽，母液返回至過(guò)濾所得濾液中重新使用。 所得的磷酸鉀鹽產(chǎn)品，成分是P205含量為49. 38% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù))、K20含量為34. 22% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù))、C1—含量為1. 10% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù))。
實(shí)施例2 : 濕法磷酸、廢鉛膏與氯化鉀反應(yīng)生產(chǎn)磷酸鉀鹽工藝，它包括如下步驟
①取經(jīng)測(cè)定其中P205含量為10. 54% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù))的濕法磷酸，按濕法磷酸、廢鉛膏中的鉛、氯化鉀(工業(yè)級(jí))摩爾比為2 : 1 : 2加料，將混合液體放入超聲波反應(yīng)器中，在溫度2 fC下，反應(yīng)40min后取出，冷卻到室溫濾去沉淀物。加入氫氧化鉀調(diào)控pH=4. 23，產(chǎn)生Al (OH) 3和CaHP04不溶性的沉淀物，濾去沉淀物。 ②濾液進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶。在溶液達(dá)到飽和后，在溫度4(TC將結(jié)晶分離得到磷酸鉀鹽。母液返回至過(guò)濾所得濾液中重新使用。 所得的磷酸鉀鹽產(chǎn)品，成分是P205含量為51. 18% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù))、K20含量為
31. 82% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù))、C1—含量為1. 5% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù))。
實(shí)施例3 : 濕法磷酸、氧化鉛或二氧化鉛與氯化鉀反應(yīng)生產(chǎn)磷酸鉀鹽工藝，它包括如下步驟 ①取經(jīng)測(cè)定其中P205含量為14. 72% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù))的濕法磷酸，按濕法磷酸、氧化鉛中的鉛、氯化鉀(工業(yè)級(jí))摩爾比為2 : 1 : 1.8加料，將混合液體放入超聲波反應(yīng)器中，在溫度26 3(TC下，反應(yīng)60min后取出，冷卻到室溫濾去沉淀物。加入氫氧化鉀調(diào)控pH = 4. 23，產(chǎn)生Al (OH) 3和CaHP04不溶性的沉淀物，濾去沉淀物。 ②濾液進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶。在溶液達(dá)到飽和后，在溫度4(TC將結(jié)晶分離得到磷酸鉀鹽。母液返回至過(guò)濾所得濾液中重新使用。 所得的磷酸鉀鹽產(chǎn)品，成分是P205含量為51. 14% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù))、K20含量為
32. 23% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù))、C1—含量為1. 25% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù))。
實(shí)施例4 : 濕法磷酸、鉛鹽與氯化鉀反應(yīng)生產(chǎn)磷酸鉀鹽工藝，它包括如下步驟
①取經(jīng)測(cè)定其中P205含量為14. 72% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù))的濕法磷酸，按濕法磷酸、 PbS(^中的鉛、氯化鉀(工業(yè)級(jí))摩爾比為2 : 1 : 2.4加料，將混合液體放入超聲波反應(yīng) 器中，在溫度60 65t:下，反應(yīng)110min后取出，冷卻到室溫濾去沉淀物。加入氫氧化鉀調(diào) 控pH = 4. 23，產(chǎn)生Al (OH) 3和CaHP04不溶性的沉淀物，濾去沉淀物。 ②濾液進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶。在溶液達(dá)到飽和后，在溫度4(TC將結(jié)晶分離得到磷酸鉀鹽。 母液返回至過(guò)濾所得濾液中重新使用。 所得的磷酸鉀鹽產(chǎn)品，成分是P205含量為52. 09% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù))、K20含量為 31. 15% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù))、C1—含量為1. 32% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù))。 本發(fā)明所列舉的各原料都能實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，以及各原料的上下限取值、區(qū)間值都能 實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，本發(fā)明的工藝參數(shù)(如時(shí)間、溫度、頻率、pH值等)的上下限取值以及區(qū)間值 都能實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，在此不一一列舉實(shí)施例。
權(quán)利要求
一種用濕法磷酸生產(chǎn)磷酸鉀鹽的工藝，其特征在于它包括如下步驟1)將濕法磷酸加入超聲波反應(yīng)器中，按濕法磷酸、含鉛物中的鉛與氯化鉀摩爾比為2∶1∶1.8～2.5加料，在溫度2～80℃下超聲波處理，反應(yīng)時(shí)間10～120min，再冷卻到室溫濾去沉淀物，得到濾液；2)用氫氧化鉀、碳酸鉀或碳酸氫鉀調(diào)整步驟1)所得濾液pH＝3.0～4.6時(shí)，產(chǎn)生沉淀，過(guò)濾得到濾液，再進(jìn)行濃縮、蒸發(fā)結(jié)晶分離得到磷酸鉀鹽，母液返回至過(guò)濾所得濾液中重新使用。
2. 按權(quán)利要求1所述的用濕法磷酸生產(chǎn)磷酸鉀鹽的工藝，其特征在于所述的磷酸鉀鹽為磷酸二氫鉀、磷酸一氫鉀和磷酸鉀中任意一種或多種的混合。
3. 按權(quán)利要求1或2所述的用濕法磷酸生產(chǎn)磷酸鉀鹽的工藝，其特征在于所述的含鉛物為鉛礦、金屬鉛、廢鉛膏和鉛鹽中的任意一種。
4. 按權(quán)利要求1或2所述的用濕法磷酸生產(chǎn)磷酸鉀鹽的工藝，其特征在于所述的濕法磷酸的P205質(zhì)量百分比濃度為5 40%。
5. 按權(quán)利要求1或2所述的用濕法磷酸生產(chǎn)磷酸鉀鹽的工藝，其特征在于所述的氯化鉀的純度為工業(yè)級(jí)或肥料級(jí)。
6. 按權(quán)利要求1或2所述的用濕法磷酸生產(chǎn)磷酸鉀鹽的工藝，其特征在于所述的氫氧化鉀、碳酸鉀或碳酸氫鉀純度是工業(yè)級(jí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用濕法磷酸生產(chǎn)磷酸鉀鹽的工藝，包括如下步驟1)將濕法磷酸加入超聲波反應(yīng)器中，在溫度2～80℃下超聲波處理，反應(yīng)時(shí)間10～120min，再冷卻到室溫濾去沉淀物，得到濾液；2)用氫氧化鉀、碳酸鉀或碳酸氫鉀調(diào)整步驟1)所得濾液pH，產(chǎn)生沉淀，過(guò)濾得到濾液，再進(jìn)行濃縮、蒸發(fā)結(jié)晶分離得到磷酸鉀鹽。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)可以利用純度低，濃度低、廉價(jià)的濕法磷酸和含鉛物與氯化鉀為原料反應(yīng)生產(chǎn)磷酸鉀鹽，從而降低生產(chǎn)成本；原料中的雜質(zhì)部分相互作用生成不溶性的沉淀，易清除，工藝簡(jiǎn)單，同時(shí)中和液只需濃縮結(jié)晶即得產(chǎn)品；利用5～40％濃度的磷酸，直接制取磷酸鉀鹽，解決了濕法磷酸濃度低，濃縮耗能大的問(wèn)題。
文檔編號(hào)C01B25/30GK101759168SQ20101002893
公開(kāi)日2010年6月30日 申請(qǐng)日期2010年1月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月8日
發(fā)明者張林鋒, 李志保, 李文歆, 熊祥祖, 王威, 魏世轅 申請(qǐng)人:武漢工程大學(xué)