專利名稱：氨鈉法廢渣制備氰化鋅聯(lián)產(chǎn)混合硫酸鹽的方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及氰化物廢渣綜合治理和利用的技術(shù)領域，尤其是用氨鈉法廢渣制備氰 化鋅聯(lián)產(chǎn)混合硫酸鹽的方法。
背景技術(shù)：
氨鈉法是主要以木炭、金屬鈉、液氨為原料，在反應鍋中直接合成氰化鈉的方法， 其制備過程中所產(chǎn)生的爐渣中含氰量為1 4%，氰化物由于其具有毒性，其生產(chǎn)企業(yè)屬于 國家重點環(huán)保和治理的對象，它的每一部程序都要求嚴格控制和防護，無論是車間的氣體 治理還是室外的空氣指標都是嚴格檢測的，并且加以控制。對三廢的排放更是嚴上加嚴，所 以在治理的力度上通常細致到氰分子擴散的程度。氰化物生產(chǎn)廢渣中的氫氰根因為有劇 毒，如果洗滌不干凈不僅對環(huán)境會有很大的污染，通過生物循環(huán)，對人也存在很大的潛在危 險；而且由于廢渣的量大，堆放也會占用和腐蝕大量有限的土地資源。對于含氰物質(zhì)不管是 氣、液還是固體等廢棄物都要分解和治理后才能合理的排放出去。《工業(yè)“三廢”排放試行 標準》(GBJ4-73)對工業(yè)廢水中氰化物最高允許排放濃度為0. 5mg/L(以游離氰根計)。中國專利，申請?zhí)枮?00510056582，發(fā)明名稱為一種氰化鈉脫硫廢渣制取選金氰 化鈉和硫化鉛的方法，它利用氰化鈉脫硫廢渣中各成分不同的物理化學特性，特別是在水 中溶解度的差異，以水作介質(zhì)，通過一系列分離提取措施，使氰化鈉完全脫離溶于水成為液 氰產(chǎn)品，剩下的廢渣濾干后成為鉛礦產(chǎn)品。雖然能使廢渣符合環(huán)保要求，但是該方法并沒有 徹底根除廢渣中的CN"，而僅僅是將其含量控制在低于0. 5ppm的范圍。目前也沒有關于用 氨鈉法廢渣制備氰化鋅聯(lián)產(chǎn)混合硫酸鹽的方法的報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種用氨鈉法廢渣制備氰化鋅聯(lián)產(chǎn)混合硫酸鹽的方法；該方法不僅 成本低廉、易于實現(xiàn)，而且工藝及生產(chǎn)設備簡單的，尤其是能徹底根除廢渣中的CN_。為了達到上述的目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為氨鈉法廢渣制備氰化鋅聯(lián)產(chǎn)混合硫酸鹽的方法，包括如下制備步驟步驟A、將氨鈉法所得的廢渣，以廢渣中的氰化鈉計算，與硫酸鈉按照純物質(zhì)的質(zhì) 量比1 1.18 1.58投入到密閉的反應釜中，同時進行攪拌，反應釜內(nèi)的溫度控制在60 700C，攪拌速度為每分鐘30 60轉(zhuǎn)；反應釜中徐徐攪拌下緩慢生成新的氰化鋅和混合硫酸 鹽，這部分反應完全是氰化物還原成氰化鋅。步驟B、將步驟A中反應完全后的混合物用過濾器過濾；步驟C、將步驟B中過濾得到的濾餅焚燒；步驟D、將步驟B中過濾得到的濾液送到減壓蒸餾器內(nèi)進行低溫蒸餾，蒸餾溫度為 60 70 ；步驟Ε、將步驟D中蒸餾后的液體再經(jīng)過低溫結(jié)晶器進行結(jié)晶，依次得到氰化鋅晶 體和混合硫酸鹽。低溫結(jié)晶首先得到氰化鋅晶體，剩下的為混合硫酸鹽，當硫酸鹽積累的數(shù)
3量增多時可以進行深加工，制備成硫酸鈉、硫酸鋇等硫酸鹽。本發(fā)明主要是利用氨鈉法生產(chǎn)過程中的廢渣，在處理廢渣的同時制備氰化鋅聯(lián)產(chǎn) 混合硫酸鹽，由于本發(fā)明的主要技術(shù)方案為將氨鈉法廢渣與硫酸鈉先置于于低溫密閉的 反應釜反應，反應后經(jīng)過濾得到濾餅雜質(zhì)送去焚燒掉，濾液送到減壓蒸餾器進行低溫蒸餾 后，再經(jīng)過低溫結(jié)晶器進行結(jié)晶；最后制得氰化鋅晶體和混合硫酸鹽；不但制備工藝簡單， 而且由于本發(fā)明用到的設備只有反應釜、抽濾器、減壓蒸餾器和結(jié)晶器，故而設備也簡單易 得；另外，原材料利用廢渣，且整個過程主要都是低溫處理，其能耗較低而使得其成本低廉； 尤其是能徹底根除廢渣中的CN_，消除了氰化物生產(chǎn)的廢渣對環(huán)境的污染，避免了占用有限 的土地進行堆放，變廢為寶，使廢渣達標為合理排放的含量，即達到了環(huán)保，同時又創(chuàng)造出 有一定經(jīng)濟價值的氰化物和化工產(chǎn)品。本發(fā)明化學處理的反應原理為2NaCN+ZnS04 = = = = = Zn (CN) 2+Na2S04Ba (CN) 2+ZnS04 = = = = = Zn (CN) 2+BaS0

圖1是本發(fā)明的工藝流程示意圖；其中1-反應釜，2-過濾器，3-減壓蒸餾器，4-低溫結(jié)晶器，5-氰化鋅晶體，6—混 合硫酸鹽。具體的實施方式實施例1氨鈉法廢渣制備氰化鋅聯(lián)產(chǎn)混合硫酸鹽的方法，包括如下制備步驟步驟A、將氨鈉法制備產(chǎn)品過程中所得的廢渣，廢渣中的氰化鈉以200kg計，與硫 酸鈉按照純物質(zhì)的質(zhì)量比1 1.18投入到密閉的反應釜1中，同時進行攪拌，反應釜內(nèi)的 溫度控制在60°C，攪拌速度為每分鐘60轉(zhuǎn)；步驟B、將步驟A中反應完全后的混合物用過濾器2過濾；步驟C、將步驟B中過濾得到的濾餅焚燒；步驟D、將步驟B中過濾得到的濾液送到減壓蒸餾器3內(nèi)進行低溫蒸餾，蒸餾溫度 為 60 0C ；步驟E、將步驟D中蒸餾后的液體再經(jīng)過低溫結(jié)晶器4進行結(jié)晶，依次得到 172. 54kg氰化鋅晶體5和207. 63kg硫酸鈉，硫酸鈉與硫酸鋅處理其他氰化物雜質(zhì)(如氰化 鋇)得到的硫酸鹽組合得到混合硫酸鹽6。實施例2氨鈉法廢渣制備氰化鋅聯(lián)產(chǎn)混合硫酸鹽的方法，包括如下制備步驟步驟A、將氨鈉法制備產(chǎn)品過程中所得的廢渣，廢渣中的氰化鈉以200kg計，與硫 酸鈉按照純物質(zhì)的質(zhì)量比1 1.38投入到密閉的反應釜1，同時進行攪拌，反應釜內(nèi)的溫度 控制在65°C，攪拌速度為每分鐘40轉(zhuǎn)；步驟B、將步驟A中反應完全后的混合物用過濾器2過濾；步驟C、將步驟B中過濾得到的濾餅焚燒；
步驟D、將步驟B中過濾得到的濾液送到減壓蒸餾器3內(nèi)進行低溫蒸餾，蒸餾溫度 為 65 V ；步驟E、將步驟D中蒸餾后的液體再經(jīng)過低溫結(jié)晶器4進行結(jié)晶，依次得到 201. 78kg氰化鋅晶體5和242. 83kg硫酸鋅，硫酸鈉與硫酸鋅處理其他氰化物雜質(zhì)(如氰化 鋇)得到的硫酸鹽組合得到混合硫酸鹽6。實施例3氨鈉法廢渣制備氰化鋅聯(lián)產(chǎn)混合硫酸鹽的方法，包括如下制備步驟步驟A、將氨鈉法制備產(chǎn)品過程中所得的廢渣，廢渣中的氰化鈉以200kg計，與硫 酸鈉按照純物質(zhì)的質(zhì)量比1 1.58投入到密閉的反應釜1，同時進行攪拌，反應釜內(nèi)的溫度 控制在70°C，攪拌速度為每分鐘30轉(zhuǎn)；步驟B、將步驟A中反應完全后的混合物用過濾器2過濾；步驟C、將步驟B中過濾得到的濾餅焚燒；步驟D、將步驟B中過濾得到的濾液送到減壓蒸餾器3內(nèi)進行低溫蒸餾，蒸餾溫度 為 70 0C ；步驟E、將步驟D中蒸餾后的液體再經(jīng)過低溫結(jié)晶器4進行結(jié)晶，依次得到 231. 02kg氰化鋅晶體5和278. 02kg硫酸鋅，硫酸鈉與硫酸鋅處理其他氰化物雜質(zhì)(如氰化 鋇)得到的硫酸鹽組合得到混合硫酸鹽6。上述實施例，只是本發(fā)明的較佳實施例，并非用來限制本發(fā)明實施范圍，故凡以本 發(fā)明權(quán)利要求所述的特征及原理所做的等效變化或修飾，均應包括在本發(fā)明權(quán)利要求范圍 之內(nèi)。
權(quán)利要求
氨鈉法廢渣制備氰化鋅聯(lián)產(chǎn)混合硫酸鹽的方法，其特征在于，包括如下制備步驟步驟A、將氨鈉法制備產(chǎn)品過程中所得的廢渣，以廢渣中的氰化鈉計算，與硫酸鈉按照純物質(zhì)的質(zhì)量比1∶1.18～1.58投入到密閉的反應釜(1)中，同時進行攪拌，反應釜內(nèi)的溫度控制在60～70℃；步驟B、將步驟A中反應完全后的混合物用過濾器(2)過濾；步驟C、將步驟B中過濾得到的濾餅送去焚燒；步驟D、將步驟B中過濾得到的濾液送到減壓蒸餾器(3)內(nèi)進行低溫蒸餾，蒸餾溫度為60～70℃；步驟E、將步驟D中蒸餾后的液體再經(jīng)過低溫結(jié)晶器(4)進行結(jié)晶，依次得到氰化鋅晶體(5)和硫酸鹽(6)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨鈉法廢渣制備氰化鋅聯(lián)產(chǎn)混合硫酸鹽的方法，其特征在 于，步驟A中，所述反應釜中的攪拌速度為每分鐘30 60轉(zhuǎn)。
全文摘要
本發(fā)明涉及氨鈉法廢渣綜合治理和利用技術(shù)領域，特別是涉及一種氨鈉法廢渣制備氰化鋅聯(lián)產(chǎn)混合硫酸鹽的方法，其主要技術(shù)方案為將氨鈉法廢渣與硫酸鈉按照純物質(zhì)質(zhì)量比1∶1.18～1.58先置于低溫密閉的反應釜中進行反應，反應后過濾，濾餅雜質(zhì)送去焚燒；濾液先送到減壓蒸餾器進行低溫蒸餾，再經(jīng)過低溫結(jié)晶器進行結(jié)晶，最后制得氰化鋅晶體和混合硫酸鹽；本發(fā)明不但制備工藝和設備簡單易行，而且成本低廉；尤其是能徹底根除廢渣中的CN-，消除對環(huán)境的影響，同時創(chuàng)造出有一定經(jīng)濟價值的產(chǎn)品。
文檔編號C01F11/46GK101955195SQ20101019035
公開日2011年1月26日 申請日期2010年5月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月27日
發(fā)明者王嘉興 申請人:汪晉強