專利名稱：一種亞微米二氧化硅球體顆粒的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種亞微米二氧化硅球體顆粒的制備方法。
背景技術(shù)：
二氧化硅粉體是一種無毒、無味、無污染的無機(jī)非金屬材料，在建筑業(yè)、化工、航天 航空業(yè)、農(nóng)業(yè)等方面都有重要的應(yīng)用。二氧化硅粉體在聲、光、電、磁及熱力學(xué)等方面呈現(xiàn)出 奇異的特性，廣泛應(yīng)用于微電子、信息材料、涂料、橡膠、塑料、農(nóng)作物種子處理劑、拋光劑、 高級耐火材料及造紙等方面，特別是均勻球體的制備是研制二氧化硅光子晶體材料的關(guān) 鍵。研制二氧化硅材料，生產(chǎn)出高純度、高科技產(chǎn)品是當(dāng)前的研究熱點(diǎn)之一。目前制備二氧化硅粉體的方法很多，但無論是氣相法，還是液相沉淀法，都存在 反應(yīng)設(shè)備要求高、工藝復(fù)雜、成本高等問題他主要的制備方法包括Stober法、燃燒法、溶 膠-凝膠法、碳化法、膠束溶膠法等。其中針對均勻二氧化硅球體的制備方法中，Stober法 是工藝較成熟的工藝，按照氨水加入的方法分，Stober法可分為滴定法和分次加料法，其 中，滴定法中所制備的二氧化硅球體顆粒粒度較為均勻，但其滴定反應(yīng)時(shí)間較長，制備周期 長；而分次加料法中，雖然與滴定法相比，其制備周期相對較短，但其更難于制備粒度均勻 的球體顆粒。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決的技術(shù)問題在于提供一種亞微米二氧化硅球體顆粒的制備方法，該方 法的生產(chǎn)工藝簡單、周期短、設(shè)備簡單，所制備的SiO2亞微米顆粒均為完整的球體顆粒，且 粒徑分布窄、分散性好。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)一種亞微米二氧化硅球體顆粒的制備方法，包括以下步驟1)將正硅酸乙酯溶于a份的無水乙醇配置成溶液A，將正硅酸乙酯體積2 8倍 的氨水溶于b份的無水乙醇配置成溶液B，以質(zhì)量比計(jì)，正硅酸乙酯/ (a+b份的無水乙醇+ 氨水)=(3 5) (90 100)；2)將溶液A置于超聲設(shè)備中，在超聲下將溶液B加入溶液A中，繼續(xù)超聲1 2h ； 超聲完成后，分離沉淀，沉淀分別用水和無水乙醇清洗后于60 80°C干燥，得到亞微米二 氧化硅球體顆粒。所述的氨水的體積濃度為25 28 %。所述的a b = 1 1. 5 1。所述的溶液A置于超聲設(shè)備中時(shí)，超聲設(shè)備的功率設(shè)定為80W 100W，溫度設(shè)定為 30 40°C，超聲頻率設(shè)定為30 40KHz。所述的亞微米二氧化硅球體顆粒為完整的球狀顆粒，顆粒大小為100 400nm。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果本發(fā)明首先將正硅酸乙酯和氨水分別溶于無水乙醇，在配好溶液之后不需要做其他的處理，按照正硅酸乙酯和氨水的特定的比例和濃度(正硅酸乙酯/無水乙醇+氨水)， 在超聲條件下將兩種溶液一次性的混合，繼續(xù)超聲分離沉淀后得到顆粒均勻、形貌完整的 SiO2亞微米球體顆粒。本發(fā)明SiO2亞微米球的制備方法的生產(chǎn)工藝簡單，設(shè)備簡單，操作簡便，制備周期 短，成本低，產(chǎn)率較高。通過對正硅酸乙酯和氨水的特定的比例和濃度的控制，對混合前的 正硅酸乙酯溶液和氨水溶液均不需要其他處理，縮短了工藝時(shí)間，在超聲下混合后產(chǎn)生的 SiO2亞微米球體顆粒的純度高、分散性較好。


圖1為本發(fā)明制備的亞微米二氧化硅球體顆粒的SEM照片，可以看出亞微米二氧 化硅球體顆粒為完整的球狀，顆粒粒徑分布窄，顆粒大小為100 400nm。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和具體的實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)描述，所述是對本發(fā)明的解 釋而不是限定。實(shí)施例1一種亞微米二氧化硅球體顆粒的制備方法，包括以下步驟1)將IOml正硅酸乙酯溶于120ml (a份)的無水乙醇配置成溶液A，將正硅酸乙酯 體積2倍的氨水(體積濃度25%)溶于80ml (b份)的無水乙醇配置成溶液B，以質(zhì)量比計(jì)， 正硅酸乙酯/(a+b份的無水乙醇+氨水)=5 96 ；2)將溶液A置于超聲設(shè)備中，功率設(shè)定為100W，頻率設(shè)定為40KHz，溫度設(shè)定為 300C，在超聲下將溶液B加入溶液A中，然后繼續(xù)超聲Ih ；超聲完成后，分離混合溶液中生 成的沉淀，沉淀分別用水和無水乙醇清洗后于60°C干燥，得到顆粒大小為100 400nm的 SiO2亞微米球。實(shí)施例2一種亞微米二氧化硅球體顆粒的制備方法，包括以下步驟1)將IOml正硅酸乙酯溶于145ml (a份)的無水乙醇配置成溶液A，將正硅酸乙酯 體積8倍的氨水(體積濃度28%)溶于112ml (b份)的無水乙醇配置成溶液B，以質(zhì)量比 計(jì)，正硅酸乙酯/(a+b份的無水乙醇+氨水)=3 90;2)將溶液A置于超聲設(shè)備中，功率設(shè)定為80W，溫度設(shè)定為40°C，頻率設(shè)定為 30KHz，在超聲下將溶液B加入溶液A中，然后繼續(xù)超聲2h ；超聲完成后，分離混合溶液中生 成的沉淀，沉淀分別用水和無水乙醇清洗后于80°C干燥，得到顆粒大小為100 400nm的 SiO2亞微米球。實(shí)施例3一種亞微米二氧化硅球體顆粒的制備方法，包括以下步驟1)將IOml正硅酸乙酯溶于120ml (a份)的無水乙醇配置成溶液A，將正硅酸乙酯 體積6倍的氨水(體積濃度25% )溶于120ml (b份)的無水乙醇配置成溶液B，以質(zhì)量比 計(jì)，正硅酸乙酯/(a+b份的無水乙醇+氨水)=3.5 93；2)將溶液A置于超聲設(shè)備中，功率設(shè)定為85W，溫度設(shè)定為38°C，頻率設(shè)定為40KHz，在超聲下將溶液B加入溶液A中，然后繼續(xù)超聲Ih ；超聲完成后，分離混合溶液中生 成的沉淀，沉淀分別用水和無水乙醇清洗后于70°C干燥，得到顆粒大小為100 400nm的 SiO2亞微米球。實(shí)施例4一種亞微米二氧化硅球體顆粒的制備方法，包括以下步驟1)將IOml正硅酸乙酯溶于150ml (a份)的無水乙醇配置成溶液A，將正硅酸乙酯 體積5倍的氨水(體積濃度28% )溶于100ml (b份)的無水乙醇配置成溶液B，以質(zhì)量比 計(jì)，正硅酸乙酯/ (a+b份的無水乙醇+氨水)=3. 4 90 ；2)將溶液A置于超聲設(shè)備中，功率設(shè)定為90W，溫度設(shè)定為35°C，頻率設(shè)定為 40KHz，在超聲下將溶液B加入溶液A中，然后繼續(xù)超聲1. 5h ；超聲完成后，分離混合溶液中 生成的沉淀，沉淀分別用水和無水乙醇清洗后于60°C干燥，得到顆粒大小為200 400nm的 SiO2亞微米球。實(shí)施例5一種亞微米二氧化硅球體顆粒的制備方法，包括以下步驟1)將IOml正硅酸乙酯溶于120ml (a份)的無水乙醇配置成溶液A，將正硅酸乙酯 體積4倍的氨水(體積濃度28% )溶于100ml (b份)的無水乙醇配置成溶液B，以質(zhì)量比 計(jì)，正硅酸乙酯/ (a+b份的無水乙醇+氨水)=4 100 ；2)將溶液A置于超聲設(shè)備中，功率設(shè)定為95W，溫度設(shè)定為35°C，頻率設(shè)定為 40KHz，在超聲下將溶液B加入溶液A中，然后繼續(xù)超聲1. 2h ；超聲完成后，分離混合溶液中 生成的沉淀，沉淀分別用水和無水乙醇清洗后于65°C干燥，得到顆粒大小為200 400nm的 SiO2亞微米球。實(shí)施例6一種亞微米二氧化硅球體顆粒的制備方法，包括以下步驟1)將IOml正硅酸乙酯溶于100ml (a份)的無水乙醇配置成溶液A，將正硅酸乙酯 體積3倍的氨水(體積濃度28%)溶于80ml (b份)的無水乙醇配置成溶液B，以質(zhì)量比計(jì)， 正硅酸乙酯/ (a+b份的無水乙醇+氨水)=5 92 ；2)將溶液A置于超聲設(shè)備中，功率設(shè)定為85W，溫度設(shè)定為40°C，頻率設(shè)定為 40KHz，在超聲下將溶液B加入溶液A中，然后繼續(xù)超聲1. 6h ；超聲完成后，分離混合溶液中 生成的沉淀，沉淀分別用水和無水乙醇清洗后于80°C干燥，得到顆粒大小為200 400nm的 SiO2亞微米球。
權(quán)利要求
一種亞微米二氧化硅球體顆粒的制備方法，其特征在于，包括以下步驟1)將正硅酸乙酯溶于a份的無水乙醇配置成溶液A，將正硅酸乙酯體積2～8倍的氨水溶于b份的無水乙醇配置成溶液B，以質(zhì)量比計(jì)，正硅酸乙酯/(a+b份的無水乙醇+氨水)＝(3～5)∶(90～100)；2)將溶液A置于超聲設(shè)備中，在超聲下將溶液B加入溶液A中，繼續(xù)超聲1～2h；超聲完成后，分離沉淀，沉淀分別用水和無水乙醇清洗后于60～80℃干燥，得到亞微米二氧化硅球體顆粒。
2.如權(quán)利要求1所述的亞微米二氧化硅球體顆粒的制備方法，其特征在于，所述的氨 水的體積濃度為25 28%。
3.如權(quán)利要求1所述的亞微米二氧化硅球體顆粒的制備方法，其特征在于，所述的 a:b = l L5: I0
4.如權(quán)利要求1所述的亞微米二氧化硅球體顆粒的制備方法，其特征在于，所述的溶 液A置于超聲設(shè)備中時(shí)，超聲設(shè)備的功率設(shè)定為80W 100W，溫度設(shè)定為30 40°C，超聲 頻率設(shè)定為30 40KHz。
5.如權(quán)利要求1所述的亞微米二氧化硅球體顆粒的制備方法，其特征在于，所述的亞 微米二氧化硅球體顆粒為完整的球狀顆粒，顆粒大小為100 400nm。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種亞微米二氧化硅球體顆粒的制備方法，首先將正硅酸乙酯和氨水分別溶于無水乙醇，在超聲條件下將兩者一次性的混合，繼續(xù)超聲分離沉淀后得到顆粒均勻、形貌完整的SiO2亞微米球體顆粒。本發(fā)明SiO2亞微米球的制備方法的生產(chǎn)工藝簡單，設(shè)備簡單，操作簡便，制備周期短，成本低，產(chǎn)率較高。在超聲下混合后產(chǎn)生的SiO2亞微米球體顆粒的純度高、分散性較好。
文檔編號C01B33/12GK101891208SQ20101023222
公開日2010年11月24日 申請日期2010年7月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月21日
發(fā)明者伍媛婷, 王秀峰 申請人:陜西科技大學(xué)