專利名稱：一種五氟化磷純化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種五氟化磷的純化方法。
背景技術(shù)：
五氟化磷是一種磷鹵化合物，在常溫下無色有刺激性臭味的氣體。五氟化磷作為一種氟化物，用途很廣，可以作為氟化劑，等離子刻蝕，離子注入，聚合反應(yīng)催化劑，電子氣等，特別是近十年以來，由于鋰離子電池產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，作為它的相關(guān)產(chǎn)業(yè)五氟化磷的生產(chǎn)必然會引起人們的極大興趣，因為它是合成六氟磷酸鋰的重要原料。五氟化磷的合成方法較多，如采用氟氣和紅磷反應(yīng)，五氯化磷和三氟化砷反應(yīng)，三氟化磷和氟氣反應(yīng)，五氯化磷和氟化氫反應(yīng)等等。由于合成方法的不同，需求不同，純化方法也不同。本發(fā)明針對直接合成法，由氟氣和紅磷反應(yīng)生成的純度>95%的粗品五氟化磷， 經(jīng)本發(fā)明純化后純度可優(yōu)于99. 9%,目前尚末發(fā)現(xiàn)有和本發(fā)明相同的專利和文獻(xiàn)報道。

發(fā)明內(nèi)容
為彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷和不足，本發(fā)明公開了一種五氟化磷純化方法，目的在于將直接合成法合成的五氟化磷進(jìn)行純化，以便獲得高純五氟化磷。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明公開的技術(shù)方案是，采用直接合成法(氟氣+紅磷) 合成的純度>95%的粗品五氟化磷首先通入初級純化塔，初級純化塔內(nèi)裝有金屬氟化物填料，初級純化塔操作溫度為30-180°C。然后再將五氟化磷通入冷凍氣泡塔，冷凍氣泡塔操作溫度為_80°C到_100°C，五氟化磷通入冷凍氣泡塔后液化。待液態(tài)的五氟化磷已經(jīng)達(dá)到冷凍氣泡塔容積的2/3時，停止通入五氟化磷氣體，開始向冷凍氣泡塔緩慢通入產(chǎn)生氣泡的氣體，在液態(tài)五氟化磷中產(chǎn)生氣泡，產(chǎn)生氣泡的氣體為高純惰性氣體，產(chǎn)生氣泡的氣體流速為3-20升/分，高沸點(diǎn)的氣體雜質(zhì)在氣泡上升過程中被氣流帶走。定時分析檢測塔頂氣體雜質(zhì)含量。待塔頂氣體雜質(zhì)含量分析結(jié)果達(dá)標(biāo)后，停止通入高純惰性氣體，停止冷凍，收集五氟化磷。采用本發(fā)明純化的五氟化磷純度可優(yōu)于99. 9%。所有涉及的純化設(shè)備均為不銹鋼或蒙乃爾合金材料制造。
具體實施例方式實施例1首先將粗品五氟化磷以一定的流速緩慢的通入初級純化塔，初級純化塔操作溫度為30°C，隨后將五氟化磷通入冷凍氣泡塔，冷凍氣泡塔的操作溫度為-80°C，五氟化磷液化。待液態(tài)的五氟化磷已經(jīng)達(dá)到冷凍氣泡塔容積的2/3時，停止通入五氟化磷氣體，開始向冷凍氣泡塔緩慢通入高純氦氣。三小時后，用氣相色譜法檢測塔頂氣體雜質(zhì)，達(dá)標(biāo)后，停止通入高純氦氣，停止冷凍，收集五氟化磷，用離子選擇性電極法檢測五氟化磷的純度為 99. 92%。實施例2
首先將粗品五氟化磷以一定的流速緩慢的通入吸附塔，吸附塔溫度維持在160°C， 隨后將五氟化磷通入冷凍氣泡塔，此時冷凍氣泡塔的操作溫度為_90°C，五氟化磷液化。待液態(tài)的五氟化磷已經(jīng)達(dá)到冷凍氣泡塔容積的2/3時，停止通入五氟化磷氣體，開始向冷凍氣泡塔緩慢通入高純氬氣。六小時后，用氣相色譜法檢測塔頂氣體雜質(zhì)，達(dá)標(biāo)后，停止通入高純氬氣，停止冷凍，收集五氟化磷，用離子選擇性電極法檢測五氟化磷的純度為99. 95%。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明的特征在于，采用直接合成法(氟氣+紅磷)合成的純度>95%的粗品五氟化磷首先通入初級純化塔，初級純化塔內(nèi)裝有金屬氟化物填料，初級純化塔操作溫度為 30-180°C，然后再將五氟化磷通入冷凍氣泡塔，冷凍氣泡塔操作溫度為-80°C到-100°C，五氟化磷通入冷凍氣泡塔后液化，待液態(tài)的五氟化磷已經(jīng)達(dá)到冷凍氣泡塔容積的2/3時，停止通入五氟化磷氣體，開始向冷凍氣泡塔緩慢通入產(chǎn)生氣泡的氣體，在液態(tài)五氟化磷中產(chǎn)生氣泡，產(chǎn)生氣泡的氣體為高純惰性氣體，產(chǎn)生氣泡的氣體流速為3-20升/分，高沸點(diǎn)的氣體雜質(zhì)在氣泡上升過程中被氣流帶走，定時分析檢測塔頂氣體雜質(zhì)含量，待塔頂氣體雜質(zhì)含量分析結(jié)果達(dá)標(biāo)后，停止通入高純惰性氣體，停止冷凍，收集五氟化磷，此時五氟化磷純度可優(yōu)于99.9%。
2.根據(jù)權(quán)利1所述的五氟化磷的純化方法，特征在于粗品五氟化磷為采用直接法(氟氣+紅磷)合成，純度彡95%。
3.根據(jù)權(quán)利1所述的五氟化磷純化方法，特征在于初級純化塔操作溫度為30-180°C。
4.根據(jù)權(quán)利1所述的五氟化磷純化方法，特征在于初級純化塔操作壓力為0-0.5Mpa。
5.根據(jù)權(quán)利1所述的五氟化磷純化方法，特征在于冷凍氣泡塔操作溫度為-80°C 到-100°c。
6.根據(jù)權(quán)利1所述的五氟化磷純化方法，特征在于冷凍氣泡塔操作壓力為0-0.5Mpa。
7.根據(jù)權(quán)利1所述的五氟化磷純化方法，特征在于產(chǎn)生氣泡的氣體為高純惰性氣體。
8.根據(jù)權(quán)利1所述的五氟化磷純化方法，特征在于產(chǎn)生氣泡的氣體流速為3-20升/分。
9.根據(jù)權(quán)利1所述的五氟化磷純化方法，特征在于所有涉及的純化設(shè)備均為不銹鋼或蒙乃爾合金材料制造。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種五氟化磷的純化方法。采用直接合成法(氟氣+紅磷)合成的純度≥95％的粗品五氟化磷首先通入初級純化塔。然后再將五氟化磷通入冷凍氣泡塔，五氟化磷通入冷凍氣泡塔后液化。待液態(tài)的五氟化磷已經(jīng)達(dá)到冷凍氣泡塔容積的2/3時，停止通入五氟化磷氣體，開始向冷凍氣泡塔緩慢通入高純惰性氣體，在液態(tài)五氟化磷中產(chǎn)生氣泡，高沸點(diǎn)的氣體雜質(zhì)在氣泡上升過程中被氣流帶走。定時分析檢測塔頂氣體雜質(zhì)含量。待塔頂氣體雜質(zhì)含量分析結(jié)果達(dá)標(biāo)后，停止通入高純惰性氣體，停止冷凍，收集五氟化磷。采用本發(fā)明純化的五氟化磷純度可優(yōu)于99.9％。
文檔編號C01B25/10GK102372264SQ20101025596
公開日2012年3月14日 申請日期2010年8月18日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月18日
發(fā)明者李思洋, 李鐵軍 申請人:汕頭市金光高科有限公司