專利名稱：一種用稻殼炭工業(yè)化生產(chǎn)磷酸硅的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明公開了一種用稻殼炭工業(yè)化生產(chǎn)磷酸硅的方法，屬于熱工與無機化工技術(shù) 領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
稻殼炭是指稻殼碳化后的產(chǎn)物，主要成份為炭質(zhì)與二氧化硅，且大部分是炭；稻殼 灰是含雜質(zhì)多而呈灰色的二氧化硅。目前，工業(yè)化生產(chǎn)磷酸硅主要是采用不可再生的礦物 質(zhì)硅藻土與磷酸反應(yīng)而得到，一方面，硅藻土價格高、不可再生，受到資源的限制；另一方 面，工藝及設(shè)備復(fù)雜，能耗高，造成磷酸硅價格太高而無法大量使用，同時，對環(huán)境造成很大 的污染。自上世紀80年代發(fā)現(xiàn)稻殼中含有約15% (重量比)的二氧化硅(SiO2)以后，有 人在進行用稻殼制備磷酸硅的研究；如哈爾濱師范大學(xué)王剛等采用將稻殼直接燒成稻殼灰 (含二氧化硅90%以上的灰色粉末)直接與磷酸反應(yīng)制取磷酸硅；又如本發(fā)明人申請的發(fā) 明專利CN200910043786.4 “稻殼綜合利用制取活性炭和稻殼焦油并聯(lián)產(chǎn)水玻璃或磷酸硅 的方法”；上述方法均由于其無法將稻殼中的SiO2或Si與炭進行有效分離，而導(dǎo)致其綜合 成本高、資源浪費嚴重；因為即使將稻殼燒到500 700°C，也很難將SiO2或Si從炭質(zhì)體中 徹底分離；若用高溫將稻殼中的炭燒掉而剩下SiO2, —則浪費了炭，使SiO2成本太高而不合 算；二則污染了環(huán)境；三則SiO2在超過760°C時，將由活性無定型態(tài)(能與酸、堿產(chǎn)生化學(xué) 反應(yīng)生成新的物質(zhì))向非活性定型態(tài)轉(zhuǎn)變，經(jīng)高溫烘后的SiO2也就不能再與酸、堿產(chǎn)生反 應(yīng)生成磷酸硅了。為了解決這個問題，公開號CN1203887A<超高比表面積活性炭的制備 > 專利，采用 了將稻殼碳化物與堿性活化劑按1 2 5(重量比)混合，進行預(yù)處理后升溫活化-冷 卻-磨粉，用水浸泡，洗滌至中性，干燥即成。此法只能用于實驗室的小試，不能用于中試 或試生產(chǎn)，更不能用于大規(guī)模生產(chǎn)。主要原因有五其一，稻殼炭化后成了炭粉，即使不再 磨碎，其中也有大量的微小炭粒(即粉塵)，將其與固態(tài)堿混合后投入到能連續(xù)進料與出料 的活化爐內(nèi)的過程中，當(dāng)爐溫超過炭粉的自燃點(約250°C時)，便會立即自燃或被火星引 燃而爆炸(即粉塵爆炸)，這是很危險的。如果將預(yù)處理后的炭粉在密閉爐或金屬容器內(nèi) 活化，則密閉爐難于建造(甚至無法密封)；金屬容器也耐不住900°C以上高溫的長期悶燒 (尤其是在高濃度強堿條件下)，即使能做到這一點，也會因加熱與冷卻時間太長而不能連 續(xù)生產(chǎn)，因而產(chǎn)量低、成本高，而不合算。其二，固態(tài)炭粉與固態(tài)堿性物(如K0H、Na0H)混合 時，難于均勻，因而使活化效果(主要是SiO2與堿性物反應(yīng)的效果及生成物與炭分離的效 果)很差，致使活性炭吸附值低和水玻璃質(zhì)量低、產(chǎn)量低而失去市場競爭力。其三，堿性物 太多，致使活化設(shè)備極易腐蝕損壞(特別是在高溫時)，也極不安全。其四，濃度這么高的 堿性氣體(如NaOH的熔點為318. 4°C，超過此溫度就容易產(chǎn)生NaOH氣體)，極易污染環(huán)境 (空氣、水、土壤)，這是嚴格禁止的。其五，要消耗這么多堿性物，設(shè)備又易損壞，更易污染 環(huán)境，這種產(chǎn)品的經(jīng)濟效益和環(huán)保效益就得不償失了。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)之不足而提供一種工藝方法簡單合理、操作方 便，稻殼炭中的炭與硅元素分離率高的用稻殼炭工業(yè)化生產(chǎn)磷酸硅的方法。本發(fā)明一種用稻殼炭工業(yè)化生產(chǎn)磷酸硅的方法，包括下述步驟第一步將稻殼加熱至550 580°C悶燒、炭化，得到稻殼炭；第二步將第一步所得稻殼炭加入到重量是所述稻殼炭重量的2 2. 5倍、濃度為 20 25%的磷酸溶液中，加熱至135 140°C，反應(yīng)4 5小時，將反應(yīng)后得到的固液混合 料過濾，濾液即為磷酸硅溶液，濾渣即為初檔活性炭；第三步將第二步所得的初檔活性炭密封包裝后置于活化爐內(nèi)進行活化，活化溫 度為680 720°C，活化時間為20 30分鐘；活化完成后，將爐內(nèi)炭料出爐、清水浸泡后泵 入反應(yīng)釜，利用第二步存留在初檔活性炭中的磷酸與初檔活性炭中的二氧化硅進行反應(yīng)， 反應(yīng)溫度為110 120°C，反應(yīng)時間為2 3小時，反應(yīng)完成后將釜內(nèi)料進行固液分離，濾液 即為磷酸硅溶液，濾渣即為中檔活性炭；第四步將第三步所得中檔活性炭，干燥后，用濃度為5 7%的磷酸水溶液濕 潤，密封包裝，然后置于活化爐內(nèi)進行活化，活化溫度為800 840°C，活化時間為20 30 分鐘；活化完成后，將爐內(nèi)炭料出爐、浸泡在水中并泵入反應(yīng)釜，加熱至120 140°C，反應(yīng) 3 4小時，然后，將釜內(nèi)料進行固液分離，濾液即為磷酸硅溶液，濾渣即為中高檔活性炭；第五步將第四步所得中高檔活性炭密封包裝后置于活化爐進行活化，活化溫度 為910 950°C，活化時間為20 30分鐘；活化完成后，將爐內(nèi)炭料出爐、浸泡在濃度為 3 5%的磷酸水溶液中，泵入反應(yīng)釜，加熱至105 110°C，反應(yīng)時間為2 3小時，然后，將 釜內(nèi)料進行固液分離，濾液即為磷酸硅溶液，將濾渣水煮水洗至中性，然后在350 400°C 時保溫5 6小時干燥，即得到高檔活性炭。第六步將上述第二至第五步制得的液態(tài)磷酸硅混合，加熱至110 130°C，攪 拌，同時添加稻殼灰，直至所述液態(tài)磷酸硅的PH = 6. 5 7，然后，過濾分離，取濾液加熱至 680 720°C，保溫，直至全部變?yōu)榘咨勰吹玫焦腆w磷酸硅。本發(fā)明一種用稻殼炭工業(yè)化生產(chǎn)磷酸硅的方法，包括下述步驟第一步將稻殼加熱至550 580°C悶燒、炭化，得到稻殼炭；第二步將第一步所得稻殼炭用重量為稻殼炭重量1 1. 2倍、濃度為20 25% 的磷酸溶液濕潤，密封包裝后置于活化爐內(nèi)進行活化，活化溫度為680 720°C，活化時間 為20 30分鐘；活化完成后，將爐內(nèi)炭料出爐、清水浸泡后過濾，濾液即為磷酸硅溶液，濾 渣即為初檔活性炭；第三步將第二步所得的初檔活性炭浸泡在水中，泵入反應(yīng)釜，利用第二步存留在 初檔活性炭中的磷酸與初檔活性炭中的二氧化硅進行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為110 120°C，反應(yīng) 時間為2 3小時，反應(yīng)完成后將釜內(nèi)料進行固液分離，濾液即為磷酸硅溶液，濾渣即為中 檔活性炭；第四步將第三步所得中檔活性炭，干燥后，用濃度為5 7%的磷酸水溶液濕 潤，密封包裝，然后置于活化爐內(nèi)進行活化，活化溫度為800 840°C，活化時間為20 30 分鐘；活化完成后，將爐內(nèi)炭料出爐、浸泡在水中并泵入反應(yīng)釜，加熱至120 140°C，反應(yīng) 3 4小時，然后，將釜內(nèi)料進行固液分離，濾液即為磷酸硅溶液，濾渣即為中高檔活性炭；
第五步將第四步所得中高檔活性炭密封包裝后置于活化爐進行活化，活化溫度 為910 950°C，活化時間為20 30分鐘；活化完成后，將爐內(nèi)炭料出爐、浸泡在濃度為 3 5%的磷酸水溶液中，泵入反應(yīng)釜，加熱至105 110°C，反應(yīng)時間為2 3小時，然后，將 釜內(nèi)料進行固液分離，濾液即為磷酸硅溶液，將濾渣水煮水洗至中性，然后在350 400°C 時保溫5 6小時干燥，即得到高檔活性炭。第六步將上述第二至第五步制得的液態(tài)磷酸硅混合，加熱至110 130°C，攪 拌，同時添加稻殼灰，直至所述液態(tài)磷酸硅的PH = 6. 5 7，然后，過濾分離，取濾液加熱至 680 720°C，保溫，直至全部變?yōu)榘咨勰?，即得到固體磷酸硅。本發(fā)明中，所述密封包裝的材料選自塑料、紙、無紡布中的至少一種。本發(fā)明中，所述稻殼灰是由稻殼在小于等于700°C燃燒后得到的固態(tài)產(chǎn)物。
本發(fā)明中，生成磷酸硅的反應(yīng)式為4H3P04+3Si02 — Si3 (PO4) 4+6H20 (1)或2H3P04+Si02 — SiP207+3H20(2)式中Si3(PO4)4和SiP2O7都是磷酸硅，且都是水玻璃的固化劑。兩者的固化效果相 同。在700士20°C、850士20°C、940士20°C多次活化，目的是盡量將活性炭內(nèi)的SiO2生 成磷酸硅分離出來，既可提高磷酸硅的質(zhì)量和產(chǎn)量，又可提高活性炭的質(zhì)量，從而增強兩者 的市場競爭力。H3PO4在這樣高的溫度下，可生成P205。而P2O5與SiO2亦可生成磷酸硅，反 應(yīng)如下2P205+3Si02 — Si3(PO4)4(3)P205+Si02 — SiP2O7(4)如果用Ps和P貞代表用酸在反應(yīng)釜內(nèi)和活化爐內(nèi)活化的過程，則本發(fā)明制取磷酸 硅的工藝可表示為P煮-P燒-P燒-P煮；用P燒-P煮-P燒-P煮工藝過程效果也很好。本發(fā)明采用上述工藝方法，首先將稻殼加熱至550 580°C悶燒、炭化，得到稻殼 炭；然后，利用稻殼炭與磷酸溶液在釜內(nèi)反應(yīng)，得到磷酸硅溶液及初檔活性炭；隨后，將初 檔活性炭進行防塵防爆處理，即進行密封包裝后置于活化爐內(nèi)進行中溫活化；活化完成后， 清水浸泡后泵入反應(yīng)釜，利用第二步存留在初檔活性炭中的磷酸與初檔活性炭中的二氧化 硅進行反應(yīng)，得到磷酸硅溶液及中檔活性炭；然后，將所得中檔活性炭干燥后用磷酸濕潤， 然后，進行防塵防爆處理，即密封包裝后置于活化爐內(nèi)進行次高溫活化；活化完成后，浸泡 在水溶液中并泵入反應(yīng)釜，加熱反應(yīng)得到磷酸硅溶液和中高檔活性炭；最后，將所得中高檔 活性炭進行防塵防爆處理，即密封包裝后置于活化爐進行高溫活化；活化完成后，浸泡在磷 酸水溶液中并泵入反應(yīng)釜，加熱反應(yīng)得到磷酸硅溶液及高檔活性炭。本發(fā)明由于對稻殼炭進行了防塵防爆即密封包裝處理，使得中溫、次高溫、高溫活 化得以實現(xiàn)，從而，實現(xiàn)最大限度地將稻殼炭中的炭與二氧化硅進行分離，制備出高品質(zhì)的 磷酸硅與活性炭產(chǎn)品。經(jīng)發(fā)明人的試驗與檢測，干燥純凈的稻殼內(nèi)含炭質(zhì)約20% (重量比)，二氧化硅 (SiO2)約15%，炭氫氧等有機質(zhì)約30%，水分約34%，鉀、鈉等微量元素約1 %，殼內(nèi)不含任 何對人身心有毒有害的物質(zhì)。將其密閉炭化(約500°C )后，可得到約占稻殼重量35%的 稻殼炭，其中含炭質(zhì)約56%，含SiO2約42%，鉀、鈉等含約2%。各物質(zhì)在稻殼和稻殼炭及稻殼灰(在約700°C燒成的灰色粉末)中的含量如表1所示表1.干燥純凈稻殼和稻殼炭及稻殼灰中所含各物質(zhì)的百分比 經(jīng)本發(fā)明人的研究，稻殼發(fā)電所用煤氣的重量約占干燥稻殼重量的30 33%，這 類煤氣中各成分的重量比如表2所示表2.稻殼發(fā)電所用煤氣的成分質(zhì)量比 經(jīng)本發(fā)明人的試驗與檢測，發(fā)電后剛從煤氣發(fā)生爐排出的稻殼炭中，含炭53 56%，含Si0241 42%，含表1中的微量元素共約0. 5 2. 0%。由此可知，發(fā)電后的稻殼 炭中的主要成份是炭質(zhì)與二氧化硅，且大部分是炭，故應(yīng)稱為稻殼炭(不能稱為稻殼灰)； 稻殼灰是含雜質(zhì)多而呈灰色的二氧化硅。由此可知，稻殼發(fā)電后產(chǎn)生的稻殼炭中的炭質(zhì)幾 乎都保留了(保留95 %以上)，因此，它完全能制取磷酸硅、活性炭，而且稻殼已炭化，比直 接用稻殼制取這些產(chǎn)品省去了炭化工藝，因此，成本更低。綜上所述，本發(fā)明工藝方法簡單合理、操作方便，稻殼炭中的炭、硅元素分離率高， 解決了稻殼炭中、高溫活化的技術(shù)障礙，可以直接從稻殼炭生產(chǎn)出高品質(zhì)的磷酸硅、活性 炭，有效提升了稻殼的經(jīng)濟價值?？蓪崿F(xiàn)規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)，為實現(xiàn)農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)化和稻殼的完整 生產(chǎn)鏈提供了一種新的途徑。
具體實施例方式本發(fā)明的技術(shù)方案絕不只局限于以下各實施例的內(nèi)容。實施例1 用7. 5噸稻殼制取磷酸硅初液及高品質(zhì)活性炭。第一步將稻殼7. 5噸加熱至550 580°C悶燒、炭化，得到稻殼炭2. 5噸；第二步將所得稻殼炭2. 5噸加入到3. 3噸濃度為24%的磷酸溶液中，加熱至 135 140°C，反應(yīng)4 5小時，將反應(yīng)后得到的固液混合料過濾，濾液即為磷酸硅，濾渣干 燥后即為初檔活性炭，重約1. 8噸(活性炭顆粒中含有大量的磷酸硅)；第三步將所得的初檔活性炭1. 8噸與180kg干稻殼摻和并盡量拌勻，然后，用紙 袋密封包裝好、封緊(不漏出炭粉)置于活化爐內(nèi)進行活化，活化溫度為680 720°C，活化時間為20 30分鐘；活化完成后，將爐內(nèi)炭料出爐、清水浸泡后泵入反應(yīng)釜，利用第二步存 留在初檔活性炭中的磷酸與初檔活性炭中的二氧化硅進行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為110 120°C， 反應(yīng)時間為2 3小時，反應(yīng)完成后將釜內(nèi)料進行固液分離，濾液即為磷酸硅，濾渣干燥后 即為中檔活性炭，重約1. 5噸(活性炭顆粒中含有少量的磷酸硅)；第四步將所得中檔活性炭1. 5噸干燥后，用濃度為6%的磷酸水溶液濕潤，然 后，用紙袋密封包裝好、封緊(不漏出炭粉)后置于活化爐內(nèi)進行活化，活化溫度為800 840°C，活化時間為20 30分鐘；活化完成后，將爐內(nèi)炭料出爐、浸泡在水中并泵入反應(yīng)釜， 加熱至120 140°C，反應(yīng)3 4小時，然后，將釜內(nèi)料進行固液分離，濾液即為磷酸硅溶液， 濾渣即為中高檔活性炭，重約1. 2噸(活性炭顆粒中含有極少量的磷酸硅)；第五步將所得中高檔活性炭1. 2噸用紙袋密封包裝好、封緊(不漏出炭粉)后置 于活化爐進行活化，活化溫度為910 950°C，活化時間為20 30分鐘；活化完成后，將爐 內(nèi)炭料出爐、浸泡在濃度為4%的磷酸水溶液中，并泵入反應(yīng)釜，加熱至105 110°C，反應(yīng) 時間為2 3小時，然后，將釜內(nèi)料進行固液分離，濾液即為磷酸硅溶液，將濾渣水煮水洗至 中性，然后在350 400°C時保溫5 6小時干燥，即得到高檔活性炭1. 1噸。第六步將上述第二至第五步制得的液態(tài)磷酸硅混合，加熱至110 130°C，攪 拌，同時添加稻殼灰，直至所述液態(tài)磷酸硅的PH = 7，然后，過濾分離，取濾液加熱至680 720°C，保溫，直至全部變?yōu)榘咨勰?，即得到固體磷酸硅2. 2噸。實施例2用7. 5噸稻殼制取磷酸硅初品及高品質(zhì)活性炭。第一步將稻殼7. 5噸加熱至550 580°C悶燒、炭化，得到稻殼炭2. 5噸；第二步將所得稻殼炭2. 5噸用2. 6噸濃度為25%的磷酸溶液濕潤，加入干稻殼 200kg干稻殼拌勻，然后，用紙袋密封包裝好、封緊(不漏出炭粉)置于活化爐內(nèi)進行活化， 活化溫度為680 720°C，活化時間為20 30分鐘；活化完成后，將爐內(nèi)炭料出爐、清水浸 泡后過濾，濾液即為磷酸硅，濾渣干燥后即為初檔活性炭，重約3. 2噸(活性炭顆粒中含有 大量的磷酸硅)；第三步將所得的初檔活性炭3. 2噸浸泡在水中，攪拌均勻后泵入反應(yīng)釜，利用第 二步存留在初檔活性炭中的磷酸與初檔活性炭中的二氧化硅進行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為110 120°C，反應(yīng)時間為2 3小時，反應(yīng)完成后將釜內(nèi)料進行固液分離，濾液即為磷酸硅，濾渣 干燥后即為中檔活性炭，重約1. 5噸(活性炭顆粒中含有少量的磷酸硅)；第四步將所得中檔活性炭1. 5噸干燥后，用濃度6%的磷酸濕潤，再用紙袋密封 包裝好、封緊(不漏出炭粉)，然后置于活化爐內(nèi)進行活化，活化溫度為800 840°C，活 化時間為20 30分鐘；活化完成后，將爐內(nèi)炭料出爐、浸泡在水中，泵入反應(yīng)釜，加熱至 120 140°C，反應(yīng)3 4小時，然后，將釜內(nèi)料進行固液分離，濾液即為磷酸硅溶液，濾渣即 為中高檔活性炭，重約1. 2噸(活性炭顆粒中含有極少量的磷酸硅)；第五步將所得中高檔活性炭1. 2噸用紙袋密封包裝好、封緊(不漏出炭粉)后置 于活化爐進行活化，活化溫度為910 950°C，活化時間為20 30分鐘；活化完成后，將爐 內(nèi)炭料出爐、浸泡在濃度為4%的磷酸水溶液中，泵入反應(yīng)釜，加熱至105 110°C，反應(yīng)時 間為2 3小時，然后，將釜內(nèi)料進行固液分離，濾液即為磷酸硅溶液，將濾渣水煮水洗至中 性，然后在350 400°C時保溫5 6小時干燥，即得到高檔活性炭1. 1噸。
第六步將上述第二至第五步制得的液態(tài)磷酸硅混合，加熱至110 130°C，攪 拌，同時添加稻殼灰，直至所述液態(tài)磷酸硅的PH = 7，然后，過濾分離，取濾液加熱至680 720°C，保溫，直至全部變?yōu)榘咨勰?，即得到固體磷酸硅2. 2噸。
權(quán)利要求
一種用稻殼炭工業(yè)化生產(chǎn)磷酸硅的方法，包括下述步驟第一步將稻殼加熱至550～580℃悶燒、炭化，得到稻殼炭；第二步將第一步所得稻殼炭加入到濃度為20～25％的磷酸溶液中，加熱至135～140℃，反應(yīng)4～5小時，將反應(yīng)后得到的固液混合料過濾，濾液即為磷酸硅溶液，濾渣即為初檔活性炭；第三步將第二步所得的初檔活性炭密封包裝后置于活化爐內(nèi)進行活化，活化溫度為680～720℃，活化時間為20～30分鐘；活化完成后，將爐內(nèi)炭料出爐、清水浸泡后泵入反應(yīng)釜，利用第二步存留在初檔活性炭中的磷酸與初檔活性炭中的二氧化硅進行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為110～120℃，反應(yīng)時間為2～3小時，反應(yīng)完成后將釜內(nèi)料進行固液分離，濾液即為磷酸硅溶液，濾渣即為中檔活性炭；第四步將第三步所得中檔活性炭干燥后，用濃度為5～7％的磷酸溶液濕潤，然后密封包裝后置于活化爐內(nèi)進行活化，活化溫度為800～840℃，活化時間為20～30分鐘；活化完成后，將爐內(nèi)炭料出爐、清水浸泡后，泵入反應(yīng)釜，加熱至120～140℃，反應(yīng)3～4小時，然后，將釜內(nèi)料進行固液分離，濾液即為磷酸硅溶液，濾渣即為中高檔活性炭；第五步將第四步所得中高檔活性炭密封包裝后置于活化爐進行活化，活化溫度為910～950℃，活化時間為20～30分鐘；活化完成后，將爐內(nèi)炭料出爐、浸泡在濃度為3～5％的磷酸水溶液中，泵入反應(yīng)釜，加熱至105～110℃，反應(yīng)時間為2～3小時，然后，將釜內(nèi)料進行固液分離，濾液即為磷酸硅溶液，將濾渣水煮水洗至中性，然后在350～400℃時保溫5～6小時干燥，即得到高檔活性炭。第六步將上述第二至第五步制得的液態(tài)磷酸硅混合，加熱至110～130℃，攪拌，同時添加稻殼灰，直至所述液態(tài)磷酸硅的PH＝6.5～7，然后，過濾分離，取濾液加熱至680～720℃，保溫，直至全部變?yōu)榘咨勰?，即得到固體磷酸硅。
2.一種用稻殼炭工業(yè)化生產(chǎn)磷酸硅的方法，包括下述步驟 第一步將稻殼加熱至550 580°C悶燒、炭化，得到稻殼炭；第二步將第一步所得稻殼炭用重量為稻殼炭重量1 1. 2倍、濃度為20 25%的 磷酸溶液濕潤，密封包裝后置于活化爐內(nèi)進行活化，活化溫度為680 720°C，活化時間為 20 30分鐘；活化完成后，將爐內(nèi)炭料出爐、清水浸泡后過濾，濾液即為磷酸硅溶液，濾渣 即為初檔活性炭；第三步將第二步所得的初檔活性炭浸泡在水中，泵入反應(yīng)釜，利用第二步存留在初檔 活性炭中的磷酸與初檔活性炭中的二氧化硅進行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為110 120°C，反應(yīng)時間 為2 3小時，反應(yīng)完成后將釜內(nèi)料進行固液分離，濾液即為磷酸硅溶液，濾渣即為中檔活 性炭；第四步將第三步所得中檔活性炭，干燥后，用濃度為5 7%的磷酸水溶液濕潤，密封 包裝，然后置于活化爐內(nèi)進行活化，活化溫度為800 840°C，活化時間為20 30分鐘；活 化完成后，將爐內(nèi)炭料出爐、浸泡在水中并泵入反應(yīng)釜，加熱至120 140°C，反應(yīng)3 4小 時，然后，將釜內(nèi)料進行固液分離，濾液即為磷酸硅溶液，濾渣即為中高檔活性炭；第五步將第四步所得中高檔活性炭密封包裝后置于活化爐進行活化，活化溫度為 910 950°C，活化時間為20 30分鐘；活化完成后，將爐內(nèi)炭料出爐、浸泡在濃度為3 5%的磷酸水溶液中，泵入反應(yīng)釜，加熱至105 110°C，反應(yīng)時間為2 3小時，然后，將釜內(nèi)料進行固液分離，濾液即為磷酸硅溶液，將濾渣水煮水洗至中性，然后在350 400°C時 保溫5 6小時干燥，即得到高檔活性炭。第六步將上述第二至第五步制得的液態(tài)磷酸硅混合，加熱至110 130°C，攪拌，同時 添加稻殼灰，直至所述液態(tài)磷酸硅的PH = 6. 5 7，然后，過濾分離，取濾液加熱至680 7200C，保溫，直至全部變?yōu)榘咨勰?，即得到固體磷酸硅。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種用稻殼炭工業(yè)化生產(chǎn)磷酸硅的方法，其特征在于 所述密封包裝的材料選自塑料、紙、無紡布中的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種用稻殼炭工業(yè)化生產(chǎn)磷酸硅的方法，其特征在于 所述稻殼灰是由稻殼在小于等于700°C燃燒后得到的固體產(chǎn)物。
全文摘要
本發(fā)明一種用稻殼炭工業(yè)化生產(chǎn)磷酸硅的方法，是將稻殼悶燒、炭化，得到稻殼炭；對稻殼炭進行酸煮或酸燒，得到初檔活性炭，對所述初檔活性炭進行防塵防爆密封包裝處理后，進行中溫、次高溫、高溫活化，最終制得高品質(zhì)磷酸硅、活性炭。克服了現(xiàn)有技術(shù)采用稻殼炭制備的磷酸硅產(chǎn)量低的缺陷。本發(fā)明工藝方法簡單合理、操作方便，稻殼炭中的炭與硅元素分離率高，解決了稻殼炭中、高溫活化的技術(shù)障礙，可以直接從稻殼炭生產(chǎn)出高品質(zhì)的磷酸硅、活性炭，有效提升了稻殼的經(jīng)濟效益與社會效益?？蓪崿F(xiàn)節(jié)約低炭經(jīng)濟的理念，為農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)化提供了一種新的途徑。
文檔編號C01B25/26GK101891167SQ20101025331
公開日2010年11月24日 申請日期2010年8月13日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月13日
發(fā)明者成如山, 成果 申請人:寧鄉(xiāng)縣亮之星米業(yè)有限公司