專利名稱：一種高分散性石墨烯的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種石墨烯的制備方法。
背景技術：
2004年，英國曼徹斯特大學的安德烈 K 海姆(Andre K. Geim)等首先制備出了 石墨烯，石墨烯一問世就引起了全世界的研究熱潮。石墨烯具有良好的電學和力學性質，在 各個領域都有潛在的應用。現(xiàn)有的石墨烯制備方法主要有機械剝離法、化學氣相沉積法、取向附生法和化學 氧化還原法。由于機械剝離法有其不確定性，化學氣相沉積法和取向附生法不能大量制備， 化學氧化還原法成為了石墨烯工業(yè)應用的關鍵?；瘜W氧化還原法基本上都涉及氧化石墨烯 的還原過程，該過程一般使用很強的還原劑(如水合胼等)，或者是催化劑(如Ti02等)。 雖然最近發(fā)展起來的一些新方法使用的是維生素C、有機糖類等物質，但是整個過程都避免 不了化學試劑的使用，以及一些副產物的形成。本發(fā)明采用一種成本低廉、技術路線簡單的方法，以天然石墨粉為原料，經過氧 化、超聲剝離之后得到氧化石墨烯，然后利用水溶性高分子的分散作用和紫外光輻照產生 水合電子的強還原作用得到高質量的石墨烯分散液。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種高分散性石墨烯的綠色制備方法。本發(fā)明的目的是通過如下方式實現(xiàn)的一種高分散性石墨烯的制備方法1)氧化石墨的制備用鱗片石墨粉為原料，按照鱗片石墨濃硫酸硝酸鈉高 錳酸鉀質量比為1 60 130 1 3 4 10的比例依次加入硝酸鈉、濃硫酸、高錳酸 鉀，在冰浴條件下均勻混合，然后升溫至室溫反應1 24h，按照鱗片石墨蒸餾水質量比 為1 100 200的比例加入蒸餾水稀釋，再升溫至80 100°C反應0. 5 10h ；按照鱗 片石墨蒸餾水H202質量比為1 80 300 10的比例往反應體系中加入蒸餾水和 H202 ；將上述溶液離心，依次用稀鹽酸、蒸餾水和無水乙醇清洗直到洗滌至中性，然后產物在 35 85°C下烘干，得到氧化石墨；2)、高分散性石墨烯的制備取氧化石墨分散在蒸餾水中，超聲剝離得到氧化石墨 烯的水溶液，然后按照氧化石墨烯水溶性聚合物質量比為1 1 15的比例加入水溶性 聚合物，然后在紫外光輻照下反應，得到黑色的穩(wěn)定的石墨烯分散液；然后將石墨烯分散液 過濾，用蒸餾水洗滌，在35 85°C下烘干，石墨烯粉末?？扇苄愿呔畚餅榫哂蟹稚⒆饔玫乃苄愿呔畚?。所述的具有分散作用的水溶性高聚物是聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、 聚乙烯醇、聚氧化乙烯、聚乙烯吡咯烷酮。本發(fā)明具有如下的有益效果1、工藝流程簡單，成本低；2、不需要任何還原性的 化學試劑；3.制備的石墨烯分散性穩(wěn)定性非常好；4.得到的表面經過高聚物修飾的石墨烯有利于進行下一步的應用。


圖1是本發(fā)明得到的石墨烯的原子力顯微鏡(AFM)照片圖；圖2為本發(fā)明得到的石墨烯的X射線衍射(XRD)圖。
具體實施例方式下面結合實施例對本發(fā)明作進一步詳細敘述。實施例1 一種高分散性石墨烯的制備方法，1)、氧化石墨的制備取鱗片石墨粉1.5g，硝酸鈉1.5g，質量濃度在70%以上的濃 硫酸70ml，依次加入三口瓶中，在冰浴條件下攪拌均勻，緩慢加入9g高錳酸鉀，然后升溫至 室溫反應2h，再加入100ml蒸餾水，再升溫至90°C反應lh ；再往反應體系中加入300ml的 蒸餾水和10ml 30%的H202 ；然后將上述溶液離心數(shù)次，依次用稀鹽酸、蒸餾水和無水乙醇 清洗數(shù)次，PH值接近中性，產物在80°C下烘干，得到氧化石墨；2)、高分散性石墨烯的制備取10mg的氧化石墨分散在50ml的蒸餾水中，超聲剝 離得到氧化石墨烯的水溶液，加入10mg的聚乙烯吡咯烷酮(PVP，分子量10000)，然后在紫 外燈(254nm，125W)下光照輻射48小時；得到黑色的穩(wěn)定的石墨烯分散液；然后將上述分 散液過濾，用蒸餾水洗滌數(shù)次，50°C下烘干，得到高分散性石墨烯。圖1為采用本方法制備的石墨烯的原子力顯微鏡圖，由圖可知石墨烯大多數(shù)為單 層，尺寸在幾百到幾個微米之間，厚度為1 2nm。圖2為本方法制備的石墨烯的XRD圖，結 果說明得到的石墨烯粉末與原料鱗片石墨相比具有較大的層間距。實施例2. 1)、氧化石墨的制備與實施例1相同。.2)、高分散性石墨烯的制備取10mg的氧化石墨分散在50ml的蒸餾水中，超聲 剝離得到氧化石墨烯的水溶液，加入15mg的聚乙烯醇(PVA，分子量30000)，然后在紫外燈 (254nm, 125W)下光照輻射48小時。得到黑色的穩(wěn)定的石墨烯分散液。然后將上述分散液 過濾，用蒸餾水洗滌數(shù)次，50°C下烘干，得到高分散性石墨烯。
權利要求
一種高分散性石墨烯的制備方法，其特征在于1)氧化石墨的制備用鱗片石墨粉為原料，按照鱗片石墨∶濃硫酸∶硝酸鈉∶高錳酸鉀質量比為1∶60～130∶1～3∶4～10的比例依次加入硝酸鈉、濃硫酸、高錳酸鉀，在冰浴條件下均勻混合，然后升溫至室溫反應1～24h，按照鱗片石墨∶蒸餾水質量比為1∶100～200的比例加入蒸餾水稀釋，再升溫至80～100℃反應0.5～10h；按照鱗片石墨∶蒸餾水∶H2O2質量比為1∶80～300∶10的比例往反應體系中加入蒸餾水和H2O2；將上述溶液離心，依次用稀鹽酸、蒸餾水和無水乙醇清洗直到洗滌至中性，然后產物在35～85℃下烘干，得到氧化石墨；2)、高分散性石墨烯的制備取氧化石墨分散在蒸餾水中，超聲剝離得到氧化石墨烯的水溶液，然后按照氧化石墨烯∶水溶性聚合物質量比為1∶1～15的比例加入水溶性聚合物，然后在紫外光輻照下反應，得到黑色的穩(wěn)定的石墨烯分散液；然后將石墨烯分散液過濾，用蒸餾水洗滌，在35～85℃下烘干，石墨烯粉末。
2.根據權利要求1所述的一種高分散性石墨烯的制備方法，其特征在于可溶性高聚 物為具有分散作用的水溶性高聚物。
3.根據權利要求2所述的一種高分散性石墨烯的制備方法，其特征在于所述的具有 分散作用的水溶性高聚物是聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚乙烯醇、聚氧化乙 烯、聚乙烯吡咯烷酮。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高分散性石墨烯的綠色制備方法，首先制備氧化石墨，然后超聲剝離得到氧化石墨烯，再加入水溶性的高聚物作為分散劑，在紫外光輻照下還原得到表面高聚物修飾的高分散性石墨烯。該方法一是工藝流程簡單，成本低；二是不需要任何還原性的化學試劑；三是制備的石墨烯分散性穩(wěn)定性非常好；四是得到的表面經過高聚物修飾的石墨烯有利于進行下一步的應用。
文檔編號C01B31/04GK101941694SQ20101027411
公開日2011年1月12日 申請日期2010年9月7日 優(yōu)先權日2010年9月7日
發(fā)明者丁燕懷, 任虎鳴, 卓琴, 姜勇, 張平, 楊忠美 申請人:湘潭大學