專利名稱：一種高閃爍性能鎢酸鉛粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高閃爍性能鎢酸鉛(PbW04)粉體的制備方法，屬于閃爍材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
鎢酸鉛PbW04 (簡稱PW0)晶體是90年代發(fā)現(xiàn)的一種新型閃爍晶體材料，具有很多 優(yōu)越的特性，如密度高(8. 28g/cm3)，輻照長度短(0.89cm)，發(fā)光衰減快(< 50ns)，輻照硬 度高(> 106rad)，物理化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定和成本低等，廣泛應(yīng)用于高能物理，如被選作為歐洲核 子研究中心(CERN)建造大型強(qiáng)子對撞機(jī)(LHC)緊湊型y子螺線管探測器(CMS)工程的電 磁量能器的探測材料和大型離子對撞機(jī)(ALICE)的閃爍體等。尤其是與現(xiàn)在已經(jīng)在正電子 發(fā)射斷層掃描(PET)上應(yīng)用的鍺酸鉍(Bi4Ge3012)晶體相比，如果使用鎢酸鉛(PbW04)晶體可 使線性長度減少約一半，從而使探測器在相當(dāng)大的有效視野(F0V)中保持非常好的空間分 辨率，無需在探測器中集成復(fù)雜而昂貴的相關(guān)深度系統(tǒng)(D0I)。但遺憾的是，鎢酸鉛(PbW04) 晶體具有很低的光產(chǎn)額，因而限制了它在PET上的應(yīng)用。據(jù)有關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道，目前隨著光電倍增管(PMT)技術(shù)的發(fā)展，如果PW0晶體的光產(chǎn)額 能提高3倍以上，且發(fā)光主要為快分量，則通道與位置靈敏型光電倍增管(PS-PMT)相配合， 可用于醫(yī)用PET裝置。因此，如何提高PW0晶體的光產(chǎn)額以拓寬其應(yīng)用領(lǐng)域，尤其是在正電 子發(fā)射斷層掃描(以下簡稱PET)等醫(yī)學(xué)成像方面的應(yīng)用已成為近年來鎢酸鉛晶體研究的 執(zhí)占之一。過去對鎢酸鉛閃爍性能的研究大多集中在鎢酸鉛晶體方面，主要利用離子摻雜和 優(yōu)化晶體生長工藝來提高鎢酸鉛(Pbwo4)晶體的光產(chǎn)額。在離子摻雜方面，采用高純氧化物 PbO和W03為原料，在下降法或提拉法生長鎢酸鉛(PbW04)晶體的工藝過程中引入合適的摻 雜離子以提高鎢酸鉛(Pbwo4)晶體的發(fā)光強(qiáng)度，并保持主要快發(fā)光衰減成分；已報(bào)道的摻雜 體系主要有稀土離子體系(如La3+、Y3+、Tb3+等)、堿金屬離子體系(如Ba2+等)、小尺寸陰 離子體系(PbF2，PbCl2，PbI2*PbS2)及其雙摻或三摻的共摻雜體系；雖然上述研究在提高 鎢酸鉛(PbW04)晶體閃爍性能上取得了一定的進(jìn)展，其光產(chǎn)額可提高到鍺酸鉍晶體的10% 左右，但上述技術(shù)同時(shí)使鎢酸鉛晶體的發(fā)光波段紅移到500 600nm，屬于慢發(fā)光分量，因 而仍不能滿足PET的應(yīng)用。近年來人們逐漸開展對低維PbW04粉體的制備和發(fā)光性能的研究，以形貌調(diào)控和 微觀結(jié)構(gòu)為出發(fā)點(diǎn)，研究影響鎢酸鉛閃爍性能的重要因素，期望為獲得高閃爍性能的鎢酸 鉛晶體提供重要的理論和實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)，從而擴(kuò)大鎢酸鉛晶體在閃爍材料領(lǐng)域的應(yīng)用范圍。但 是，目前本領(lǐng)域?qū)︽u酸鉛粉體的研究主要集中在形貌調(diào)控和發(fā)光光譜的理論分析上，至今 未見到如何制備出高閃爍性能的鎢酸鉛粉體的相關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的鎢酸鉛晶體因光產(chǎn)額低而不能得到廣泛應(yīng)用及摻雜改性和工藝優(yōu)化仍不能實(shí)現(xiàn)高閃爍性能的難題，提供一種具有高閃爍性能的鎢酸鉛 (Pbff04)粉體的制備方法，以填補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的空白，拓寬鎢酸鉛晶體的應(yīng)用領(lǐng)域，尤其是實(shí) 現(xiàn)鎢酸鉛晶體在PET等醫(yī)學(xué)成像方面的應(yīng)用。本發(fā)明提供的高閃爍性能鎢酸鉛粉體的制備方法，包括如下具體步驟a)將水溶性鉛鹽溶液，勻速滴加入pH值> 7的水溶性鎢酸鹽溶液中，使反應(yīng)溶液 在30 80°C下進(jìn)行共沉淀化學(xué)反應(yīng)；b)將得到的鎢酸鉛沉淀進(jìn)行過濾、清洗、烘干；c)將得到的鎢酸鉛晶粒進(jìn)行熱處理，所述的熱處理?xiàng)l件為升溫速率為2 5°C / min，熱處理溫度為300 700°C，熱處理氣氛為空氣氣氛；得到的粉體即為本發(fā)明所述的具 有高閃爍性能的鎢酸鉛粉體。步驟a)中的水溶性鎢酸鹽溶液和/或水溶性鉛鹽溶液中含有摻雜離子。所述的摻雜離子來源于含有稀土離子、過渡金屬離子或陰離子的水溶性鹽類化合 物中的一種或一種以上；摻雜離子的濃度均優(yōu)選為50 lOOOppm。所述的稀土離子優(yōu)選為La3+、Y3+、Er3\ Eu3+或Tb3+。所述的過渡金屬離子優(yōu)選為Nb5+、Ta5+或Mo6+。所述的陰離子優(yōu)選為F_。所述的水溶性鎢酸鹽優(yōu)選為鎢酸鈉或鎢酸銨。所述的水溶性鉛鹽優(yōu)選為醋酸鉛或硝酸鉛。所述的水溶性鎢酸鹽溶液的濃度優(yōu)選為0. 01 0. 2mol/L。所述的水溶性鉛鹽溶液的濃度優(yōu)選為0. 01 0. 5mol/L。所述的共沉淀化學(xué)反應(yīng)的溫度優(yōu)選為50 70°C。所述的熱處理溫度優(yōu)選為400 600°C。本發(fā)明人研究發(fā)現(xiàn)通過本發(fā)明所述的共沉淀化學(xué)反應(yīng)條件，可得到特殊形貌的 鎢酸鉛晶粒，即，同時(shí)含有顆粒狀四方相納米晶粒和板條狀單斜相微米晶粒的兩相共存結(jié) 構(gòu)，且晶粒尺寸分別為100 400nm和5 15 y m ；將上述特殊形貌的鎢酸鉛晶粒進(jìn)行熱處 理，熱處理后所得到的鎢酸鉛粉體的發(fā)光強(qiáng)度隨著熱處理溫度的升高呈先增強(qiáng)后降低的類 拋物線變化，在450 550°C熱處理后所得到的鎢酸鉛粉體具有最優(yōu)化的發(fā)光性能，并呈四 方相納米晶粒結(jié)構(gòu)；隨著共沉淀化學(xué)反應(yīng)的PH值增大、熱處理溫度的升高，會使所制得的 鎢酸鉛粉體的發(fā)光峰位略有紅移，紅移范圍為460 490nm，但仍屬于快衰減發(fā)光分量。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果1)由本發(fā)明方法制備得到的鎢酸鉛粉體的發(fā)光峰位于450 500nm的藍(lán)光波段，
屬于快發(fā)光分量。2)由本發(fā)明方法制備得到的鎢酸鉛粉體的發(fā)光強(qiáng)度高，與將現(xiàn)有的下降法生長的 鎢酸鉛晶體磨成的粉體的發(fā)光強(qiáng)度相比，明顯提高15倍左右，可達(dá)到將下降法生長的鍺酸 鉍晶體磨成的粉體的發(fā)光水平，具有優(yōu)良的閃爍性能。3)本發(fā)明能通過調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液的pH值、反應(yīng)溫度和熱處理溫度等工藝條件，實(shí)現(xiàn) 鎢酸鉛粉體的發(fā)光峰位在460 490nm范圍內(nèi)可控，發(fā)光強(qiáng)度相當(dāng)于將下降法生長的鍺酸 鉍晶體磨成粉體的發(fā)光強(qiáng)度的90 120% ；4)本發(fā)明的制備方法還具有操作簡單、反應(yīng)時(shí)間短、對實(shí)驗(yàn)設(shè)備要求低、可控性高
4等優(yōu)點(diǎn)，適合規(guī)?；a(chǎn)。文中所述的“鎢酸鉛晶體”是指鎢酸鉛晶粒的粒徑均為微米級，所述的“鎢酸鉛粉 體”是指鎢酸鉛晶粒的粒徑均為納米級。


圖1是熱處理之前的鎢酸鉛晶粒的1000倍掃描電鏡照片。圖2是熱處理之前的鎢酸鉛晶粒的10000倍掃描電鏡照片。圖3是熱處理之后的鎢酸鉛粉體的13000倍掃描電鏡照片。圖4是本發(fā)明制備得到的鎢酸鉛晶粒在不同溫度條件下進(jìn)行熱處理后得到的鎢 酸鉛粉體的X射線衍射圖譜。圖5是鎢酸鉛粉體的光致發(fā)光光譜，圖中1#是本發(fā)明提供的高閃爍性能鎢酸鉛 粉體，2#是由下降法生長的鎢酸鉛晶體所磨成的粉體，3#是由下降法生長的鍺酸鉍晶體所 磨成的粉體。圖6是在不同熱處理溫度下制備得到的鎢酸鉛粉體的發(fā)光峰位和發(fā)光強(qiáng)度的關(guān) 系圖；圖中1號曲線是表示在350°C熱處理溫度下制備得到的鎢酸鉛粉體的發(fā)光峰位和發(fā) 光強(qiáng)度的關(guān)系曲線；依次類推，2號曲線是表示在400°C熱處理溫度下、3號曲線是表示在 450°C熱處理溫度下、4號曲線是表示在500°C熱處理溫度下、5號曲線是表示在550°C熱處 理溫度下、6號曲線是表示在650°C熱處理溫度下制備得到的鎢酸鉛粉體的發(fā)光峰位和發(fā) 光強(qiáng)度的關(guān)系曲線。圖7是在不同PH值下制備得到的鎢酸鉛粉體的發(fā)光峰位和發(fā)光強(qiáng)度的關(guān)系圖，圖 中1號曲線是表示在PH = 7條件下制備得到的鎢酸鉛粉體的發(fā)光峰位和發(fā)光強(qiáng)度的關(guān)系 曲線；依次類推，2號曲線是表示在pH = 9條件下、3號曲線是表示在pH = 11條件下制備 得到的鎢酸鉛粉體的發(fā)光峰位和發(fā)光強(qiáng)度的關(guān)系曲線；4號曲線是由下降法生長的鍺酸鉍 晶體所磨成的粉體的發(fā)光峰位和發(fā)光強(qiáng)度的關(guān)系曲線。具體實(shí)施方法下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)、完整地說明，但并不限制本發(fā)明的內(nèi)容。實(shí)施例1a)先按化學(xué)計(jì)量比稱量醋酸鉛和鎢酸鈉，然后用去離子水將稱量的醋酸鉛和鎢酸 鈉分別配制成濃度為0. 05mol/L的醋酸鉛溶液和0. 05mol/L的鎢酸鈉溶液；b)對醋酸鉛溶液和鎢酸鈉溶液進(jìn)行攪拌和加熱，加熱溫度控制在50 70°C ；c)逐滴加入氨水調(diào)節(jié)鎢酸鈉溶液的pH值為9 ；d)將醋酸鉛溶液倒入分液漏斗中，使其以均勻速率滴入鎢酸鈉溶液中，鉛離子與 鎢酸根離子通過化學(xué)反應(yīng)生成鎢酸鉛沉淀；e)將得到的鎢酸鉛沉淀經(jīng)反復(fù)過濾、清洗后在80°C下烘干，得鎢酸鉛晶粒；f)在不同溫度下對鎢酸鉛晶粒進(jìn)行熱處理，所述的熱處理?xiàng)l件為升溫速率為 2 5°C /min，熱處理溫度為300 700°C，熱處理氣氛為空氣氣氛；得到的粉體即為本發(fā)明 的高閃爍性能鎢酸鉛粉體。經(jīng)檢測得知步驟e)中得到的鎢酸鉛晶粒同時(shí)含有顆粒狀四方相納米晶粒和板條狀單斜相微米晶粒的兩相共存結(jié)構(gòu)，且晶粒尺寸分別為100 400nm和5 15 μ m，見圖1和圖2所示 的掃描電鏡照片。由圖3可見本發(fā)明制備得到的高閃爍性能鎢酸鉛粉體呈四方相納米晶粒結(jié)構(gòu)。由圖4可見步驟e)中得到的鎢酸鉛晶粒同時(shí)含有兩相，且在500°C左右進(jìn)行熱 處理時(shí)，會發(fā)生單斜相向四方相的相變。由圖5可見本發(fā)明制備得到的高閃爍性能鎢酸鉛粉體的發(fā)射峰位于450 500nm藍(lán)光波段，屬于快發(fā)光分量，且發(fā)光強(qiáng)度高，可達(dá)到由下降法生長的鍺酸鉍晶體所磨 成的粉體的發(fā)光水平，顯示了優(yōu)良的閃爍性能。由圖6可見在不同溫度條件下熱處理后所得到的鎢酸鉛粉體的發(fā)光強(qiáng)度隨著熱 處理溫度的升高呈先增強(qiáng)后降低的類拋物線變化，在450 550°C熱處理后所得到的鎢酸 鉛粉體具有最優(yōu)化的發(fā)光性能；且隨著溫度的升高，鎢酸鉛粉體的發(fā)光峰位略有紅移，紅移 范圍為460 490nm，但仍屬于快衰減發(fā)光分量。實(shí)施例2a)先按化學(xué)計(jì)量比稱量醋酸鉛和鎢酸鈉，然后用去離子水將稱量的醋酸鉛和鎢酸 鈉分別配制成濃度為0. 05mol/L的醋酸鉛溶液和0. 05mol/L的鎢酸鈉溶液；b)對醋酸鉛溶液和鎢酸鈉溶液進(jìn)行攪拌和加熱，加熱溫度控制在50 70°C ；c)逐滴加入氨水調(diào)節(jié)鎢酸鈉溶液的pH值為7 ；d)將醋酸鉛溶液倒入分液漏斗中，使其以均勻速率滴入鎢酸鈉溶液中，鉛離子與 鎢酸根離子通過化學(xué)反應(yīng)生成鎢酸鉛沉淀；e)將得到的鎢酸鉛沉淀經(jīng)反復(fù)過濾、清洗后在80°C下烘干，得鎢酸鉛晶粒；f)在500°C下對鎢酸鉛晶粒進(jìn)行熱處理，得到鎢酸鉛粉體。實(shí)施例3本實(shí)施例與實(shí)施例2的不同之處僅是“步驟C)逐滴加入氨水調(diào)節(jié)鎢酸鈉溶液的 PH值為11”，其余內(nèi)容均與實(shí)施例2中所述相同。圖7是在不同pH值下制備得到的鎢酸鉛粉體的發(fā)光峰位和發(fā)光強(qiáng)度的關(guān)系圖，可 見在PH = 7條件下制備得到的鎢酸鉛粉體具有較好的閃爍性能，但性能略低于在pH = 9 條件下制備得到的鎢酸鉛粉體；在PH = 11條件下制備得到的鎢酸鉛粉體與在pH = 9條件 下制備得到的鎢酸鉛粉體具有基本相同的閃爍性能；且隨著PH值的增大，會使所制得的鎢 酸鉛粉體的發(fā)光峰位略有紅移，紅移范圍為460 490nm，但仍屬于快衰減發(fā)光分量。實(shí)施例4a)先按化學(xué)計(jì)量比稱量醋酸鉛和鎢酸鈉，然后用去離子水將稱量的醋酸鉛和鎢酸 鈉分別配制成濃度為0. 5mol/L的醋酸鉛溶液和0. 2mol/L的鎢酸鈉溶液；b)對醋酸鉛溶液和鎢酸鈉溶液進(jìn)行攪拌和加熱，加熱溫度控制在50 70°C ；c)逐滴加入氨水調(diào)節(jié)鎢酸鈉溶液的pH值為9 ；d)將醋酸鉛溶液倒入分液漏斗中，使其以均勻速率滴入鎢酸鈉溶液中，鉛離子與 鎢酸根離子通過化學(xué)反應(yīng)生成鎢酸鉛沉淀；e)將得到的鎢酸鉛沉淀經(jīng)反復(fù)過濾、清洗后在80°C下烘干，得鎢酸鉛晶粒；f)在500°C下對鎢酸鉛晶粒進(jìn)行熱處理，得到鎢酸鉛粉體。經(jīng)檢測得知本實(shí)施例制備得到的鎢酸鉛粉體的發(fā)射峰位于450 500nm藍(lán)光波
6段，發(fā)光強(qiáng)度高，可達(dá)到由下降法生長的鍺酸鉍晶體所磨成的粉體的發(fā)光水平，具有優(yōu)良的 閃爍性能。實(shí)施例5a)先按化學(xué)計(jì)量比稱量硝酸鉛和鎢酸鈉，然后用去離子水將稱量的硝酸鉛和鎢酸 鈉分別配制成濃度為0. lmol/L的硝酸鉛溶液和0. 075mol/L的鎢酸鈉溶液；b)對硝酸鉛溶液和鎢酸鈉溶液進(jìn)行攪拌和加熱，加熱溫度控制在50 70°C ；c)逐滴加入氨水調(diào)節(jié)鎢酸鈉溶液的pH值為9 ；d)將硝酸鉛溶液倒入分液漏斗中，使其以均勻速率滴入鎢酸鈉溶液中，鉛離子與 鎢酸根離子通過化學(xué)反應(yīng)生成鎢酸鉛沉淀；e)將得到的鎢酸鉛沉淀經(jīng)反復(fù)過濾、清洗后在80°C下烘干，得到鎢酸鉛晶粒；f)在500°C下對鎢酸鉛晶粒進(jìn)行熱處理，得到鎢酸鉛粉體。經(jīng)檢測得知本實(shí)施例制備得到的鎢酸鉛粉體的發(fā)射峰位于450 500nm藍(lán)光波 段，發(fā)光強(qiáng)度高，可達(dá)到由下降法生長的鍺酸鉍晶體所磨成的粉體的發(fā)光水平，具有優(yōu)良的 閃爍性能。實(shí)施例6a)先按化學(xué)計(jì)量比稱量醋酸鉛和鎢酸銨，然后用去離子水將稱量的醋酸鉛和鎢酸 銨分別配制成濃度為0. lmol/L的醋酸鉛溶液和0. 075mol/L的鎢酸銨溶液；b)對醋酸鉛溶液和鎢酸銨溶液進(jìn)行攪拌和加熱，加熱溫度控制在50 70°C ；c)逐滴加入氨水調(diào)節(jié)鎢酸銨溶液的pH值為9 ；d)將醋酸鉛溶液倒入分液漏斗中，使其以均勻速率滴入鎢酸銨溶液中，鉛離子與 鎢酸根離子通過化學(xué)反應(yīng)生成鎢酸鉛沉淀；e)將得到的鎢酸鉛沉淀經(jīng)反復(fù)過濾、清洗后在80°C下烘干，得鎢酸鉛晶粒；f)在500°C下對鎢酸鉛晶粒進(jìn)行熱處理，得到鎢酸鉛粉體。經(jīng)檢測得知本實(shí)施例制備得到的鎢酸鉛粉體的發(fā)射峰位于450 500nm藍(lán)光波 段，發(fā)光強(qiáng)度高，可達(dá)到由下降法生長的鍺酸鉍晶體所磨成的粉體的發(fā)光水平，具有優(yōu)良的 閃爍性能。實(shí)施例7a)先按化學(xué)計(jì)量比稱量醋酸鉛和鎢酸鈉，然后用去離子水將稱量的醋酸鉛和鎢酸 鈉分別配制成濃度為0. lmol/L的醋酸鉛溶液和0. 075mol/L的鎢酸鈉溶液；b)將IOOOppm的鈮酸鈉加入到鎢酸鈉溶液中；d)對醋酸鉛溶液和摻雜后的鎢酸鈉溶液進(jìn)行攪拌和加熱，加熱溫度控制在50 70 0C ；c)逐滴加入氨水調(diào)節(jié)摻雜的鎢酸鈉溶液的pH值為9 ；d)將醋酸鉛溶液倒入分液漏斗中，使其以均勻速率滴入摻雜的鎢酸鈉溶液中，通 過化學(xué)反應(yīng)生成摻雜鈮的鎢酸鉛沉淀；e)將得到的摻雜鈮的鎢酸鉛沉淀經(jīng)反復(fù)過濾、清洗后在80°C下烘干，得到摻雜鈮 的鎢酸鉛晶粒；f)在500°C下對摻雜鈮的鎢酸鉛晶粒進(jìn)行熱處理，得到摻雜鈮的鎢酸鉛粉體。經(jīng)檢測得知本實(shí)施例制備得到的摻雜鈮的鎢酸鉛粉體的發(fā)射峰位于450 500nm藍(lán)光波段，發(fā)光強(qiáng)度高，可達(dá)到由下降法生長的鍺酸鉍晶體所磨成的粉體的發(fā)光水 平，且高于相同實(shí)驗(yàn)條件下未摻雜的鎢酸鉛粉體，具有更優(yōu)良的閃爍性能。實(shí)施例8a)先按化學(xué)計(jì)量比稱量硝酸鉛和鎢酸鈉，然后用去離子水將稱量的硝酸鉛和鎢酸 鈉分別配制成濃度為0. lmol/L的硝酸鉛溶液和0. 075mol/L的鎢酸鈉溶液；b)將IOOOppm的硝酸銪加入到硝酸鉛溶液中；d)對摻雜后的硝酸鉛溶液和鎢酸鈉溶液進(jìn)行攪拌和加熱，加熱溫度控制在50 70 "C ；c)逐滴加入氨水調(diào)節(jié)鎢酸鈉溶液的pH值為9 ；d)將摻雜的硝酸鉛溶液倒入分液漏斗中，使其以均勻速率滴入鎢酸鈉溶液中，通 過化學(xué)反應(yīng)生成摻雜銪的鎢酸鉛沉淀；e)將得到的摻雜銪的鎢酸鉛沉淀經(jīng)反復(fù)過濾、清洗后在80°C下烘干，得到摻雜銪 的鎢酸鉛晶粒；f)在500°C下對摻雜銪的鎢酸鉛晶粒進(jìn)行熱處理，得到摻雜銪的鎢酸鉛粉體。經(jīng)檢測得知本實(shí)施例制備得到的摻雜銪的鎢酸鉛粉體的發(fā)射峰位于450 500nm藍(lán)光波段，發(fā)光強(qiáng)度高，可達(dá)到由下降法生長的鍺酸鉍晶體所磨成的粉體的發(fā)光水 平，且高于相同實(shí)驗(yàn)條件下未摻雜的鎢酸鉛粉體，具有更優(yōu)良的閃爍性能。實(shí)施例9a)先按化學(xué)計(jì)量比稱量硝酸鉛和鎢酸鈉，然后用去離子水將稱量的硝酸鉛和鎢酸 鈉分別配制成濃度為0. lmol/L的硝酸鉛溶液和0. 075mol/L的鎢酸鈉溶液；b)將500ppm的鉬酸鈉和500ppm的氟化鈉加入到鎢酸鈉溶液中；c)將150ppm的硝酸釔加入到硝酸鉛溶液中；d)對摻雜后的硝酸鉛溶液和鎢酸鈉溶液進(jìn)行攪拌和加熱，加熱溫度控制在50 70 0C ；c)逐滴加入氨水調(diào)節(jié)摻雜的鎢酸鈉溶液的pH值為9 ；d)將摻雜的硝酸鉛溶液倒入分液漏斗中，使其以均勻速率滴入摻雜的鎢酸鈉溶液 中，通過化學(xué)反應(yīng)生成摻雜的鎢酸鉛沉淀；e)將得到的摻雜的鎢酸鉛沉淀經(jīng)反復(fù)過濾、清洗后在80°C下烘干，得到摻雜的鎢 酸鉛晶粒；f)在500°C下對摻雜的鎢酸鉛晶粒進(jìn)行熱處理，得到摻雜的鎢酸鉛粉體。經(jīng)檢測得知本實(shí)施例制備得到的摻雜的鎢酸鉛粉體的發(fā)射峰位于450 500nm 藍(lán)光波段，發(fā)光強(qiáng)度高，可達(dá)到由下降法生長的鍺酸鉍晶體所磨成的粉體的發(fā)光水平，且高 于相同實(shí)驗(yàn)條件下未摻雜得到的鎢酸鉛粉體，具有更優(yōu)良的閃爍性能。
權(quán)利要求
一種高閃爍性能鎢酸鉛粉體的制備方法，其特征在于，包括如下具體步驟a)將水溶性鉛鹽溶液，勻速滴加入pH值≥7的水溶性鎢酸鹽溶液中，使反應(yīng)溶液在30～80℃下進(jìn)行共沉淀化學(xué)反應(yīng)；b)將得到的鎢酸鉛沉淀進(jìn)行過濾、清洗、烘干；c)將得到的鎢酸鉛晶粒進(jìn)行熱處理，所述的熱處理?xiàng)l件為升溫速率為2～5℃/min，熱處理溫度為300～700℃，熱處理氣氛為空氣氣氛；得到的粉體即為本發(fā)明所述的具有高閃爍性能的鎢酸鉛粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高閃爍性能鎢酸鉛粉體的制備方法，其特征在于，步驟a)中 的水溶性鎢酸鹽溶液和/或水溶性鉛鹽溶液中含有摻雜離子。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高閃爍性能鎢酸鉛粉體的制備方法，其特征在于，所述的摻 雜離子的濃度均為50 lOOOppm。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高閃爍性能鎢酸鉛粉體的制備方法，其特征在于，所述的摻 雜離子來源于含有稀土離子、過渡金屬離子或陰離子的水溶性鹽類化合物中的一種或一種 以上。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高閃爍性能鎢酸鉛粉體的制備方法，其特征在于，所述的稀 土離子為 La3\ Y3+、Er3\ Eu3+ 或 Tb3+。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高閃爍性能鎢酸鉛粉體的制備方法，其特征在于，所述的過 渡金屬離子為Nb5+、Ta5+或Mo6+。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高閃爍性能鎢酸鉛粉體的制備方法，其特征在于，所述的陰 離子為F—。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高閃爍性能鎢酸鉛粉體的制備方法，其特征在于，所述的水 溶性鎢酸鹽為鎢酸鈉或鎢酸銨。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高閃爍性能鎢酸鉛粉體的制備方法，其特征在于，所述的水 溶性鉛鹽為醋酸鉛或硝酸鉛。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高閃爍性能鎢酸鉛粉體的制備方法，其特征在于，所述的水 溶性鎢酸鹽溶液的濃度為0. 01 0. 2mol/L。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高閃爍性能鎢酸鉛粉體的制備方法，其特征在于，所述的水 溶性鉛鹽溶液的濃度為0. 01 0. 5mol/L。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高閃爍性能鎢酸鉛粉體的制備方法，其特征在于，所述的共 沉淀化學(xué)反應(yīng)的溫度為50 70°C。
13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高閃爍性能鎢酸鉛粉體的制備方法，其特征在于，所述的熱 處理溫度為400 600°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高閃爍性能鎢酸鉛粉體的制備方法，包括如下具體步驟a)將水溶性鉛鹽溶液，勻速滴加入pH值≥7的水溶性鎢酸鹽溶液中，使反應(yīng)溶液在30～80℃下進(jìn)行共沉淀化學(xué)反應(yīng)；b)將得到的鎢酸鉛沉淀進(jìn)行過濾、清洗、烘干；c)將得到的鎢酸鉛晶粒進(jìn)行熱處理。由本發(fā)明方法制備得到的鎢酸鉛粉體的發(fā)光峰位于450～500nm的藍(lán)光波段，屬于快發(fā)光分量；發(fā)光強(qiáng)度高，與將現(xiàn)有的下降法生長的鎢酸鉛晶體磨成的粉體的發(fā)光強(qiáng)度相比，明顯提高15倍左右，可達(dá)到將下降法生長的鍺酸鉍晶體磨成的粉體的發(fā)光水平，具有優(yōu)良的閃爍性能；且具有操作簡單、反應(yīng)時(shí)間短、對實(shí)驗(yàn)設(shè)備要求低、可控性高等優(yōu)點(diǎn)，適合規(guī)?；a(chǎn)。
文檔編號C01G41/00GK101973583SQ20101052324
公開日2011年2月16日 申請日期2010年10月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月28日
發(fā)明者張志軍, 王紅, 胡關(guān)欽, 趙景泰, 陳昊鴻 申請人:中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所