技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種介晶粉體及其制備方法，具體涉及一種顆粒呈紡錘狀的介晶粉體及其制備方法。
背景技術(shù)：
：介觀結(jié)構(gòu)晶體簡稱為介晶，是區(qū)別于常見的單晶和多晶的新型異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料。介晶是由許多納米晶以結(jié)晶學(xué)有序的方式定向排列而成的超結(jié)構(gòu)。介晶的電子衍射特征與單晶的電子衍射特征類似。介晶由于具有多種優(yōu)異的性能如催化作用、電化學(xué)性能、光學(xué)和電學(xué)性能以及藥物負(fù)載作用，并且具有廣泛的用途或潛在的用途，從而頗受業(yè)界重視。氟代氫氧化釔是一種重要的層狀結(jié)構(gòu)材料和熒光基質(zhì)材料，它的組成可表示為Y(OH)3-xFx。H.Nishizawa等在《JournalofSolidStateChemistry》1991年第92期第370-379頁公開了一篇《Preparationandthermaldecompositionofyttriumhydroxidefluorides》，并具體公開了化學(xué)組成為Y(OH)2.02F0.98的顆粒呈六棱柱狀的微晶粉體。JianleZhuang等在《CrystalGrowth&Design》2013年第13期第2292-2297頁公開了一篇《Monodispersedβ-NaYF4Mesocrystals:InSituIonExchangeandMulticolorUp-andDown-Conversions》，并具體公開了化學(xué)組成為Y(OH)1.57F1.43的顆粒呈哈密瓜狀的介晶粉體。Bi-QiuLiu等在《MaterialsLetters》2013年第100期第245-247頁公開了一篇《Mildhydrothermalsynthesisandphotoluminescenceofneedle-likeY(OH)1.1F1.9∶Tb3+》，并具體公開了化學(xué)組成為Y(OH)1.1F1.9的顆粒呈針狀的多晶粉體。但是，目前尚未發(fā)現(xiàn)顆粒呈紡錘狀的介晶粉體及其制備方法。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的之一是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種顆粒呈紡錘狀的介晶粉體。本發(fā)明的另一目的是提供上述介晶粉體的制備方法。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的之一的技術(shù)方案是：一種介晶粉體，其化學(xué)組成為Y(OH)2.35F0.65，其顆粒呈紡錘狀，其電子衍射特征類似單晶。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明另一目的的技術(shù)方案是：上述介晶粉體的制備方法，具有以下步驟：①先將釔源加入到反應(yīng)釜中，然后逐滴加入氟源并攪拌反應(yīng)0.5h～1.0h，接著用[OH]源調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值至5.0～6.0，并攪拌反應(yīng)0.1h～0.5h；②將步驟①得到的混合溶液密封在反應(yīng)釜中并置于箱式鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，升溫至100℃～220℃保溫0.5h～8h；③自然冷卻至環(huán)境溫度，離心分離，洗滌，干燥，即得介晶粉體。上述步驟①中所述氟源與所述釔源的摩爾比為0.7∶1～0.8∶1。上述步驟①中所述的釔源為氯化釔或者硝酸釔。上述步驟①中所述的氟源為氟化鉀。上述步驟①中所述的[OH]源為氫氧化鈉水溶液、氫氧化鉀水溶液或者氨水。所述的氫氧化鈉水溶液濃度為1～10mol/L，優(yōu)選為5mol/L；所述的氫氧化鉀水溶液濃度為1～10mol/L，優(yōu)選為5mol/L；所述的氨水濃度為0.1～5mol/L，優(yōu)選為1mol/L。上述步驟②中所述的溫度優(yōu)選為120℃～180℃，更優(yōu)選為150℃；保溫時(shí)間優(yōu)選為3h～6h，更優(yōu)選為5h。本發(fā)明具有的積極效果：（1）本發(fā)明驚訝地發(fā)現(xiàn)，采用氟化鉀為氟源制得的Y(OH)2.35F0.65介晶粉體顆粒呈紡錘狀，每個(gè)紡錘狀顆粒均是由許多納米棒自發(fā)并排排列而成，而且其電子衍射圖呈現(xiàn)類似單晶的電子衍射特征，且具有比單晶以及普通的多晶更大的表面積和空隙率，該介晶粉體自身呈白色，結(jié)構(gòu)、組成、理化性質(zhì)均比較穩(wěn)定，而且分散性好，不團(tuán)聚也不粘連，因而不僅可用于吸附污水中的有機(jī)染料和重金屬離子等有毒有害成分，也可用作生產(chǎn)熒光粉的基質(zhì)材料。（2）本發(fā)明的介晶粉體的制備方法簡單，易于操作，原料易得，成本低，且制備過程中不添加任何表面活性劑、結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑或者模板劑，容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。附圖說明圖1為實(shí)施例1的介晶粉體的電子衍射圖。圖2為實(shí)施例1的介晶粉體的掃描電子顯微照片。圖3為實(shí)施例2的介晶粉體的掃描電子顯微照片。圖4為實(shí)施例3的介晶粉體的掃描電子顯微照片。圖5為實(shí)施例4的介晶粉體的掃描電子顯微照片。圖6為實(shí)施例5的介晶粉體的掃描電子顯微照片。圖7為實(shí)施例6的介晶粉體的掃描電子顯微照片。圖8為實(shí)施例7的介晶粉體的掃描電子顯微照片。圖9為實(shí)施例8的介晶粉體的掃描電子顯微照片。圖10為實(shí)施例9的介晶粉體的掃描電子顯微照片。圖11為實(shí)施例10的介晶粉體的掃描電子顯微照片。圖12為對(duì)比例1的粉體樣品的電子衍射圖。圖13為對(duì)比例1的粉體樣品的掃描電子顯微照片。具體實(shí)施方式（實(shí)施例1）本實(shí)施例的介晶粉體的制備方法具有以下步驟：①將5mL濃度為0.20mol/L的硝酸釔水溶液加入到反應(yīng)釜中，在環(huán)境溫度（0～40℃，下同）以及快速磁力攪拌下，逐滴加入由0.70mL濃度為1mol/L氟化鉀水溶液和4.3mL水組成的混合溶液，滴完繼續(xù)攪拌45min，然后用5mol/L的氫氧化鈉水溶液（即[OH]源）調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值至6.0，接著繼續(xù)攪拌15min。②將反應(yīng)釜密封，并置于箱式鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，升溫至100℃，保溫5h。③反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至環(huán)境溫度，離心分離，濾餅依次用水洗2次，無水乙醇洗1次，最后經(jīng)真空干燥得到介晶粉體。本實(shí)施例的介晶粉體的化學(xué)組成和物相分別經(jīng)元素分析和X射線衍射分析后，確定為Y(OH)2.35F0.65。本實(shí)施例的介晶粉體的電子衍射圖用透射電子顯微鏡（JEOL-2100F）測得（見圖1）；由圖1可以看出：該介晶粉體呈現(xiàn)類似單晶的電子衍射特征。本實(shí)施例的介晶粉體的形貌用場發(fā)射掃描電子顯微鏡（日立S4800）表征確認(rèn)為紡錘狀（見圖2）；由圖2可以看出：每個(gè)紡錘狀顆粒是由納米棒并排排列而成。（實(shí)施例2～實(shí)施例10）各實(shí)施例與實(shí)施例1基本相同，不同之處見表1。各實(shí)施例制得的介晶粉體的電子衍射圖與圖1相似，掃描電子顯微照片分別見圖3～圖11。表1釔源及投料量氟源及投料量[OH]源pH溫度及時(shí)間實(shí)施例1硝酸釔水溶液0.20mol/L，5mL0.70mL、1mol/L的氟化鉀水溶液以及4.30mL水5mol/L的氫氧化鈉水溶液6.0100℃/5h實(shí)施例2硝酸釔水溶液0.20mol/L，5mL0.70mL、1mol/L的氟化鉀水溶液以及4.30mL水5mol/L的氫氧化鈉水溶液5.0100℃/3h實(shí)施例3氯化釔水溶液0.40mol/L，5mL1.5mL、1mol/L的氟化鉀水溶液以及8.5mL水5mol/L的氫氧化鉀水溶液5.8100℃/8h實(shí)施例4硝酸釔水溶液0.50mol/L，10mL25.00mL的含0.37克二水合氟化鉀的水溶液1mol/L的氨水5.2100℃/1.5h實(shí)施例5硝酸釔水溶液0.20mol/L，5mL0.73mL、1mol/L的氟化鉀水溶液以及4.27mL水5mol/L的氫氧化鈉水溶液5.5120℃/5h實(shí)施例6六水合硝酸釔固體粉末0.39克，水3mL7.90mL、0.1mol/L的氟化鉀水溶液以及4.10mL水5mol/L的氫氧化鈉水溶液5.5150℃/5h實(shí)施例7硝酸釔水溶液0.25mol/L，4mL7.45mL、0.1mol/L的氟化鉀水溶液以及3.55mL水5mol/L的氫氧化鈉水溶液5.5150℃/5h實(shí)施例8氯化釔水溶液0.40mol/L，10mL1.42mL、2mol/L的氟化鉀水溶液以及13.58mL水5mol/L的氫氧化鈉水溶液5.5180℃/5h實(shí)施例9六水合氯化釔固體粉末0.62克，水5mL1.56mL、1mol/L的氟化鉀水溶液以及8.44mL水5mol/L的氫氧化鈉水溶液5.5200℃/5h實(shí)施例10氯化釔水溶液0.50mol/L，2mL0.75mL、1mol/L的氟化鉀水溶液以及7.25mL水5mol/L的氫氧化鈉水溶液5.5220℃/5h（對(duì)比例1）對(duì)比例1與實(shí)施例1基本相同，不同之處在于氟源及投料量為：0.70mL、1mol/L的氟化鈉水溶液以及4.30mL水。對(duì)比例1制得的粉體樣品的電子衍射圖和掃描電子顯微照片分別見圖12和圖13。當(dāng)前第1頁1 2 3