專利名稱：一種硅化鎂的生產(chǎn)方法及其生產(chǎn)設備的制作方法
技術領域：
本發(fā)明是一種硅化鎂，特別涉及一種硅化鎂的生產(chǎn)方法及其生產(chǎn)設備，應用于半導體材料、特種氣體、微電子、太陽能電池和陶瓷。
背景技術：
硅烷(SiH4),又稱四氫化硅，是最重要的電子氣體，也是生產(chǎn)多晶硅的原料氣體， 它對微電子、光伏、特種陶瓷、光電子、新材料等領域具有深刻的影響。目前，業(yè)界生產(chǎn)硅烷主要采用催化歧化三氯氫硅法(UCC工藝)、氫化鋰還原三氯氫硅法、氫化鋁鈉(NaAlH4)還原四氟化硅法、催化歧化乙氧基硅烷和硅化鎂法。與其他技術相對，硅化鎂法因具有投資小、 工藝簡單、原料易得、無知識產(chǎn)權壟斷等優(yōu)點，而被國內生產(chǎn)廠商廣泛采用。特別是近幾年來隨著光伏產(chǎn)業(yè)的興起，國內外對高純硅烷和多晶硅的需求日益增加，完善與發(fā)展硅化鎂法成為國內諸多企業(yè)的攻關方向。硅化鎂(化學式為Mg2Si)作為硅化鎂法最重要的原料和技術瓶頸之一，對硅化鎂法的發(fā)展具有決定性的意義。開發(fā)高效、連續(xù)、安全和低耗的合成技術是硅化鎂生產(chǎn)的重要發(fā)展方向。傳統(tǒng)硅化鎂的合成方法是將硅粉與鎂粉按比例混合，放入間歇式固定床中，在氬氣、氫氣氣氛或真空下加熱到500 650°C左右，使其發(fā)生反應合成硅化鎂，化學反應式為
2Mg + Si — Mg2Si + 77. 4 kj/mol
由于在生成硅化鎂的同時產(chǎn)生大量的熱量，這使得采用固定床裝置合成硅化鎂時，遇到嚴重的物料過熱問題，即物料反應放熱引起局部高溫，物料在高溫下造成鎂蒸發(fā)、結塊、 硅化鎂分解、成分偏離等一系列問題。同時，固定床法通常是間隙式的生產(chǎn)方式，它包括裝料、加熱、保溫、冷卻和取料等多步分立過程，具有生產(chǎn)效率較低、危險性高、能耗大、產(chǎn)物結塊嚴重等致命缺點。相對間隙床工藝，連續(xù)反應工藝可較好控制反應進程及控制參與反應的物料量， 不易引起過熱。同時，連續(xù)反應工藝一般采用邊反應邊攪拌的方式，可以防止粉體結塊，均勻物料和熱量，利于合成高質量硅化鎂。因此，連續(xù)反應工藝是規(guī)?；a(chǎn)硅化鎂的發(fā)展方向。

發(fā)明內容
本發(fā)明主要是解決現(xiàn)有技術中存在的不足，提供一種高效、連續(xù)、安全和低耗的合成技術，同時保證產(chǎn)品的質量的硅化鎂的生產(chǎn)方法及其生產(chǎn)設備。本發(fā)明的上述技術問題主要是通過下述技術方案得以解決的 一種硅化鎂的生產(chǎn)方法，按以下工藝步驟
(1)、加入硅粉在硅粉加料斗中加入硅粉，對硅粉加料斗進行抽真空和至少一次氮氣吹掃后再抽真空，硅粉經(jīng)螺旋加料器進入到攪拌反應器內，攪拌反應器的保溫溫度為 500 650 °C ；
(2)、加入鎂粉在鎂粉加料斗中連續(xù)加入總質量為硅粉1.6 1. 8倍的鎂粉，對鎂粉加料斗進行抽真空和至少一次氮氣吹掃后再抽真空，鎂粉經(jīng)螺旋加料器進入到攪拌反應器內，攪拌反應器內的保溫溫度為500 650°C ；
(3)、硅粉和鎂粉混合對攪拌反應器進行抽真空和至少一次氮氣吹掃后再抽真空，力口料完畢后，通過攪拌反應器內分級攪拌葉片的分級攪動，攪拌葉片的攪拌速度為2轉/分鐘 40轉/分鐘，使硅粉與鎂粉在可控、連續(xù)條件下充分混合反應，混合反應時間為10分鐘 4小時，生成硅化鎂粉末；
通過攪拌反應器葉片的攪動，讓硅粉與鎂粉在可控、連續(xù)的條件下反應，生成硅化鎂粉末的同時，有效緩解物料反應放熱致使局部過熱，避免硅化鎂的結塊和因過熱引起的其他問題；
這里所述的可控、連續(xù)的條件，是指加料機構可能控制加料的速度，同時攪拌反應器中的攪拌葉片的速度也是可控的，使硅粉和鎂粉能充分的混合，充分的反應。0)、冷卻并出料步驟(3)后，對出料斗進行抽真空和至少一次氮氣吹掃后再抽真空，將硅化鎂粉末放入出料斗中，采用水夾套冷卻硅化鎂粉末，冷卻時間為10分鐘 5小時，冷卻后硅化鎂粉末的溫度為10°C 70°C，并通過出料斗取出硅化鎂粉末。作為優(yōu)選，步驟⑴、⑵、(3)和(4)中沖入保護氣體。作為優(yōu)選，所述的保護氣體為氫氣和氬氣其中的一種或二種。一種硅化鎂的生產(chǎn)設備，包括攪拌反應器，所述的攪拌反應器的上部連接二套加料機構，所述的攪拌反應器的下部連接冷卻出料機構，所述的攪拌反應器、加料機構和冷卻出料機構連通氣體保護機構，所述的加料機構包括加料斗、手孔、加料粉體閥、螺旋加料器、 調速電機和加料口，所述的加料斗的上部設有手孔，所述的加料斗的底部為加料粉體閥，所述的加料粉體閥的底端連接螺旋加料器，所述的螺旋加料器通過加料口與攪拌反應器上部相連通，所述的螺旋加料器通過調速電機相驅動；所述的攪拌反應器包括器體、減速機、攪拌軸、攪拌葉片、加熱套、保溫套和攪拌粉體閥，所述的器體中插接有攪拌軸，所述的攪拌軸上套有攪拌葉片，所述的攪拌軸的外端部設有減速機，所述的器體的中側壁覆有加熱套，所述的器體的下側壁覆有保溫套，所述的器體的底部連接有攪拌粉體閥，所述的攪拌粉體閥與冷卻出料機構相連通；所述的冷卻出料機構包括出料斗、水夾套和出料粉體閥，所述的出料斗的外側壁套有水夾套，所述的出料斗的底部連接有出料粉體閥；所述的氣體保護機構包括機械真空泵、氬氣瓶、氮氣瓶、氫氣瓶、管道和控制器，所述的機械真空泵、氬氣瓶、氮氣瓶和氫氣瓶分別與管道相連通并通過氣體閥相控制，所述的管道分別與器體、加料斗和出料斗相連通并通過控制器相控制。二個加料機構，一個加料機構中添加鎂粉，另一個加料機構中添加硅粉，加料機構可嚴格控制所加的量，同時通過螺旋加料器，使粉末更加的均勻，在反應時取得更好的效
: O攪拌反應器，使硅粉和鎂粉在保溫的情況通過攪拌葉片的攪拌，達到充分混合，充分反應，可控性高，能做到及時的調整。冷卻出料機構，水夾套對出料斗進行降溫，使出料斗內的硅化鎂粉降溫，降溫后進行出料。氣體保護機構，使得硅粉和鎂粉不受空氣中雜質的污染，保證產(chǎn)品的質量和生產(chǎn)安全。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，具有的有益效果如下
(1)與間歇式固定床合成法相比，本發(fā)明可現(xiàn)實加料、反應和收料等步驟的連續(xù)化生產(chǎn)，提高生產(chǎn)效率，降低能耗。(2)與其他連續(xù)合成法相比，本發(fā)明采用硅粉與鎂粉分開連續(xù)加料的形式，即先加硅粉再加鎂粉，而其他連續(xù)化合成法事先需將硅粉與鎂粉按照比例混合形成混合粉料。 本發(fā)明的加料方式不僅省去了混料工藝，更為重要的是，讓鎂粉連續(xù)加入到受熱、攪拌的硅粉中反應，有效緩解物料反應放熱致使局部過熱，避免反應物結塊，同時減輕了鎂的蒸發(fā)問題。(3)本發(fā)明采用的攪拌反應器，設計了筒體加熱套與錐體保溫套，用反應產(chǎn)生的熱量來維持反應，降低能耗。作為優(yōu)選，所述的加料斗的上部設有加料視鏡，所述的加料視鏡設在手孔的一側； 所述的攪拌葉片有5組，5組攪拌葉片的長度呈向下延伸分級縮小，所述的攪拌葉片包括軸套和葉片，所述的軸套與攪拌軸相套接，所述的軸套上均勻分布有6片葉片，所述的葉片與軸套呈傾斜狀分布；所述的出料斗的上部設有出料視鏡，所述的水夾套的底端側壁設有冷卻水進口，所述的水夾套的上端側壁設有冷卻水出口 ；所述的控制器包括粉體過濾閥和氣體控制閥，所述的粉體過濾閥和氣體控制閥串聯(lián)在管道上。作為優(yōu)選，所述的螺旋加料器包括旋轉軸和螺旋片，所述的旋轉軸與調速電機相連接，所述的旋轉軸上設有螺旋片。作為優(yōu)選，所述的加料斗、器體和出料斗的下端為倒錐形。因此，本發(fā)明提供的一種硅化鎂的生產(chǎn)方法及其生產(chǎn)設備，連續(xù)化生產(chǎn)，提高生產(chǎn)效率，降低能耗，同時提升產(chǎn)品質量，設備結構簡單，可控性高。


圖1是本發(fā)明的結構示意圖。
具體實施例方式下面通過實施例，并結合附圖，對本發(fā)明的技術方案作進一步具體的說明。實施例如圖1所示，一種硅化鎂的生產(chǎn)設備，包括攪拌反應器1，所述的攪拌反應器1的上部連接二套加料機構，所述的攪拌反應器的下部連接冷卻出料機構，所述的攪拌反應器、加料機構和冷卻出料機構連通氣體保護機構，所述的加料機構包括加料斗h、2b、 手孔3a、3b、加料粉體閥^、4b、螺旋加料器fe、5b、調速電機6a、6b和加料口 7a、7b，所述的加料斗h、2b的上部設有手孔3a、3b，所述的加料斗h、2b的底部為加料粉體閥^、4b，所述的加料粉體閥4a、4b的底端連接螺旋加料器fe、5b，所述的螺旋加料器5ajb通過加料口 7a、7b與攪拌反應器1上部相連通，所述的螺旋加料器5ajb通過調速電機eajb相驅動， 所述的螺旋加料器5ajb包括旋轉軸31和螺旋片32，所述的旋轉軸31與調速電機6a、6b 相連接，所述的旋轉軸31上設有螺旋片32，所述的加料斗h、2b的上部設有加料視鏡23， 所述的加料視鏡23設在手孔3a、3b的一側；所述的攪拌反應器包括器體8、減速機9、攪拌軸10、攪拌葉片11、加熱套12、保溫套13和攪拌粉體閥14，所述的器體1中插接有攪拌軸 10，所述的攪拌軸10上套有攪拌葉片11，所述的攪拌軸10的外端部設有減速機9，所述的器體1的中側壁覆有加熱套12，所述的器體1的下側壁覆有保溫套13，所述的器體1的底部連接有攪拌粉體閥14，所述的攪拌粉體閥14與冷卻出料機構相連通，所述的攪拌葉片11 有5組，5組攪拌葉片11的長度呈向下延伸分級縮小，所述的攪拌葉片11包括軸套對和葉片25，所述的軸套M與攪拌軸10相套接，所述的軸套M上均勻分布有6片葉片25，所述的葉片25與軸套M呈傾斜狀分布；所述的冷卻出料機構包括出料斗15、水夾套16和出料粉體閥17，所述的出料斗15的外側壁套有水夾套16，所述的出料斗15的底部連接有出料粉體閥17，所述的出料斗15的上部設有出料視鏡沈，所述的水夾套16的底端側壁設有冷卻水進口 27，所述的水夾套16的上端側壁設有冷卻水出口觀；所述的氣體保護機構包括機械真空泵18、氬氣瓶19、氮氣瓶20、氫氣瓶21、管道22和控制器，所述的機械真空泵18、氬氣瓶19、氮氣瓶20和氫氣瓶21分別與管道22相連通并通過氣體閥33a、33b、33c、33d相控制，所述的管道22分別與器體8、加料斗7和出料斗15相連通并通過控制器相控制，所述的控制器包括粉體過濾閥^aJ9bJ9c、29d和氣體控制閥30a、30b、30c、30d，所述的粉體過濾閥和氣體控制閥30a、30b、30c、30d串聯(lián)在管道22上，所述的加料斗 h、2b、器體8和出料斗15的下端為倒錐形。本發(fā)明具體實施步驟如下
(1)將鎂粉與硅粉分別裝入加料斗中，鎂粉與硅粉的總質量比為1.6 1. 8 ；
(2)對整套設備經(jīng)多次氮氣吹掃和抽真空，讓設備最終保持真空狀態(tài)，如果需要氫氣或氬氣保護，抽真空后，沖入氫氣或氬氣；
(3)加熱套開始加熱，將溫度升到500 650°C，開啟攪拌反應器頂部的減速機，使攪拌葉片開始攪動；
(4)打開加料粉體閥，開啟調速電機，開始連續(xù)加入硅粉；
(5)待硅粉加料完畢，打開加料粉體閥，開啟調速電機，開始連續(xù)加入鎂粉，讓硅粉、鎂粉在攪拌反應器中連續(xù)、可控地充分混合反應；
(6)反應結束后，打開攪拌粉體閥，將合成的硅化鎂粉體放入出料斗；
(7)開啟冷卻水，待硅化鎂在出料斗中冷卻后出料；
(8)如此循環(huán)，可實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)。實施例1
將鎂粉與硅粉按照質量比1.6的比例分別裝入加料斗中，將攪拌反應器的加熱套溫度控制在500°C，整套設備處在真空狀態(tài)。先用螺旋加料器將硅粉加入攪拌反應器中，待硅粉加完后，再用螺旋加料器將鎂粉連續(xù)加入到攪拌反應器中，攪拌葉片的攪拌速度為2轉 /分鐘，讓它與硅粉充分混合反應合成硅化鎂粉末，混合反應時間為10分鐘，最終連續(xù)反應得到硅化鎂粉體，將硅化鎂粉末放入出料斗中，采用水夾套冷卻硅化鎂粉末，冷卻時間為10 分鐘，冷卻后硅化鎂粉末的溫度為10°c，并通過出料斗取出硅化鎂粉末。效果所得硅化鎂純度98%以上，顆粒度在5(Γ200目之間。實施例2
將鎂粉與硅粉按照質量比1. 7的比例分別裝入加料斗中，將攪拌反應器的加熱套溫度控制在550°C，整套設備處在真空狀態(tài)。先用螺旋加料器將硅粉加入攪拌反應器中，待硅粉加完后，再用螺旋加料器將鎂粉連續(xù)加入到攪拌反應器中，攪拌葉片的攪拌速度為20轉/ 分鐘，讓它與硅粉充分混合反應合成硅化鎂粉末，混合反應時間為1小時，最終連續(xù)反應得到硅化鎂粉體，將硅化鎂粉末放入出料斗中，采用水夾套冷卻硅化鎂粉末，冷卻時間為2小時，冷卻后硅化鎂粉末的溫度為50°C，并通過出料斗取出硅化鎂粉末。效果所得硅化鎂純度98%以上，顆粒度在5(Γ200目之間。實施例3
將鎂粉與硅粉按照質量比1.8的比例分別裝入加料斗中，將攪拌反應器的加熱套溫度控制在650°C，整套設備處在真空狀態(tài)。先用螺旋加料器將硅粉加入攪拌反應器中，待硅粉加完后，再用螺旋加料器將鎂粉連續(xù)加入到攪拌反應器中，攪拌葉片的攪拌速度為40轉/ 分鐘，讓它與硅粉充分混合反應合成硅化鎂粉末，混合反應時間為4小時，最終連續(xù)反應得到硅化鎂粉體，將硅化鎂粉末放入出料斗中，采用水夾套冷卻硅化鎂粉末，冷卻時間為5小時，冷卻后硅化鎂粉末的溫度為70°C，并通過出料斗取出硅化鎂粉末。效果所得硅化鎂純度98%以上，顆粒度在5(Γ200目之間。
權利要求
1.一種硅化鎂的生產(chǎn)方法，其特征在于按以下工藝步驟(1)、加入硅粉在硅粉加料斗Oa)中加入硅粉，對硅粉加料斗Oa)進行抽真空和至少一次氮氣吹掃后再抽真空，硅粉經(jīng)螺旋加料器(5a)進入到攪拌反應器(1)內，攪拌反應器 (1)的保溫溫度為500 650°C ；(2)、加入鎂粉在鎂粉加料斗Ob)中連續(xù)加入總質量為硅粉1.6 1. 8倍的鎂粉，對鎂粉加料斗Ob)進行抽真空和至少一次氮氣吹掃后再抽真空，鎂粉經(jīng)螺旋加料器(5b)進入到攪拌反應器(1)內，攪拌反應器(1)內的保溫溫度為500 650°C ；(3)、硅粉和鎂粉混合對攪拌反應器(1)進行抽真空和至少一次氮氣吹掃后再抽真空，加料完畢后，通過攪拌反應器(1)內分級攪拌葉片(11)的分級攪動，攪拌葉片的攪拌速度為2轉/分鐘 40轉/分鐘，使硅粉與鎂粉在可控、連續(xù)條件下充分混合反應，混合反應時間為10分鐘 4小時，生成硅化鎂粉末；0)、冷卻并出料步驟(3)后，對出料斗(15)進行抽真空和至少一次氮氣吹掃后再抽真空，將硅化鎂粉末放入出料斗(1 中，采用水夾套(16)冷卻硅化鎂粉末，冷卻時間為10 分鐘 5小時，冷卻后硅化鎂粉末的溫度為10°C 70°C，并通過出料斗(15)取出硅化鎂粉末。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種硅化鎂的生產(chǎn)方法，其特征在于步驟(1)、(2)、(3)和 (4)中沖入保護氣體。
3.根據(jù)權利要求2所述的一種硅化鎂的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的保護氣體為氫氣和氬氣其中的一種或二種。
4.一種硅化鎂的生產(chǎn)設備，其特征在于包括攪拌反應器(1)，所述的攪拌反應器(1) 的上部連接二套加料機構，所述的攪拌反應器的下部連接冷卻出料機構，所述的攪拌反應器、加料機構和冷卻出料機構連通氣體保護機構，所述的加料機構包括加料斗(h、2b)、手孔(3a、;3b)、加料粉體閥Ga、4b)、螺旋加料器(5ajb)、調速電機(6a、6b)和加料口(7a、 7b)，所述的加料斗Qa、2b)的上部設有手孔(3a、!3b)，所述的加料斗Qa、2b)的底部為加料粉體閥Ga、4b)，所述的加料粉體閥Ga、4b)的底端連接螺旋加料器(5ajb)，所述的螺旋加料器(fe、5b)通過加料口(7a、7b)與攪拌反應器(1)上部相連通，所述的螺旋加料器 (5a,5b)通過調速電機(6a、6b)相驅動；所述的攪拌反應器包括器體(8)、減速機(9)、攪拌軸(10)、攪拌葉片(11)、加熱套(12)、保溫套(13)和攪拌粉體閥(14)，所述的器體(1)中插接有攪拌軸(10)，所述的攪拌軸(10)上套有攪拌葉片(11)，所述的攪拌軸(10)的外端部設有減速機(9)，所述的器體(1)的中側壁覆有加熱套(12)，所述的器體(1)的下側壁覆有保溫套(13)，所述的器體⑴的底部連接有攪拌粉體閥(14)，所述的攪拌粉體閥(14) 與冷卻出料機構相連通；所述的冷卻出料機構包括出料斗(15)、水夾套(16)和出料粉體閥 (17)，所述的出料斗(15)的外側壁套有水夾套(16)，所述的出料斗(15)的底部連接有出料粉體閥(17)；所述的氣體保護機構包括機械真空泵(18)、氬氣瓶(19)、氮氣瓶00)、氫氣瓶(21)、管道0 和控制器，所述的機械真空泵(18)、氬氣瓶(19)、氮氣瓶OO)和氫氣瓶 (21)分別與管道0 相連通并通過氣體閥(33a、33b、33c、33d)相控制，所述的管道02) 分別與器體(8)、加料斗(7a、7b)和出料斗(1 相連通并通過控制器相控制。
5.根據(jù)權利要求4所述的一種硅化鎂的生產(chǎn)設備，其特征在于所述的加料斗Oa、2b) 的上部設有加料視鏡(23)，所述的加料視鏡設在手孔(3a、!3b)的一側；所述的攪拌葉片(11)有5組，5組攪拌葉片(11)的長度呈向下延伸分級縮小，所述的攪拌葉片(11)包括軸套04)和葉片(25)，所述的軸套04)與攪拌軸(10)相套接，所述的軸套04)上均勻分布有6片葉片(25)，所述的葉片05)與軸套04)呈傾斜狀分布；所述的出料斗(15)的上部設有出料視鏡(26)，所述的水夾套(16)的底端側壁設有冷卻水進口(27)，所述的水夾套 (16)的上端側壁設有冷卻水出口 08)；所述的控制器包括粉體過濾閥09a、29b、29c、29d) 和氣體控制閥(30a、30b、30c、30d)，所述的粉體過濾閥和氣體控制閥 (30a、30b、30c、30d)串聯(lián)在管道(22)上。
6.根據(jù)權利要求4或5所述的一種硅化鎂的生產(chǎn)設備，其特征在于所述的螺旋加料器(fe、5b)包括旋轉軸(31)和螺旋片(32)，所述的旋轉軸(31)與調速電機(6a、6b)相連接，所述的旋轉軸(31)上設有螺旋片(32)。
7.根據(jù)權利要求4或5所述的一種硅化鎂的生產(chǎn)設備，其特征在于所述的加料斗 (h、2b)、器體(8)和出料斗(15)的下端為倒錐形。
全文摘要
本發(fā)明是一種硅化鎂，特別涉及一種硅化鎂的生產(chǎn)方法及其生產(chǎn)設備，應用于半導體材料、特種氣體、微電子、太陽能電池和陶瓷。該設備采用攪拌、加熱條件下反應合成硅化鎂。在真空中或氣體保護下，先將硅粉加入到溫度為500～650℃的攪拌反應器，再連續(xù)加入總質量為硅粉1.6～1.8倍的鎂粉，攪拌反應得到硅化鎂粉末。采用本方法與設備，既可實現(xiàn)硅化鎂的連續(xù)生產(chǎn)，有效緩解物料反應放熱致使局部過熱，防止反應過程中硅化鎂結塊，同時降低能耗。
文檔編號C01B33/06GK102452653SQ201110119028
公開日2012年5月16日 申請日期2011年5月10日 優(yōu)先權日2011年5月10日
發(fā)明者戎華, 高立波 申請人:浙江儀和嵐新能源科技有限公司